高效分离技术范文

高效分离技术范文第1篇

关键词:边际井;油气水分离;结构;原理;应用

国内小断块油田边远井站原油均采用多井(单井)汽车拉油方式运至联合站集中处理,既增加了运输成本,又加大了联合站设备负荷和污水量,使原油处理难度增加,污水过剩。已开发的高效三相分离器处理液量较大,均在500~2 000m3/d及以上,投资大,仅适用于联合站等油气相对集中的站场,用于边远井站不经济。某地油田为复杂小断块油田,边远井站较多,原油处理方式与其他小断块油田基本相同,即采用汽车拉油方式,也存在此类问题。因此,研制和开发高效小型油气水分离装置,将含水原油处理至合格原油运至联合站或就地外销,可减少联合站的负担,节省运输成本,提高经济效益。

1高效小型油气水分离装置的研制

2006年,某地油田设计院以T83集油站应用为背景,研制和开发了DN2 000×4000高效小型油气水分离装置。该装置设计处理能力油量≤70m3/d,水量≤210m3/d,液量≤280m3/d;处理后原油含水≤2%,污水含油

1.1装置结构

研制并开发的DN2000×4000高效小型立式三相分离装置,具有结构简化、体积小的特点,应用油水比重差的重力分离原理,达到油气水分离的目的。装置结构如图1,设内室气液分离,油水进布液器,游离水分离,低含水油通过水洗层聚集,进入加热分离段(加大油水比重差),再进入不锈钢双波纹压延填料层(厚300mm)碰撞、聚集,缩短沉降距离,再经自然分离段进行油水分离,油进入油室。少量水经油水分离与游离水汇集,经集水管进入水室。溶解气分离后与初始分离气进一步除油后经设备顶部排出。油水界面通过无级界面调节器设定。

1.2技术原理

1.2.1水洗油技术[1]

表征油水分离特征的一个更近似的公式是修正后的斯托克斯公式:

式中:U为液滴沉降或上浮速度,m/s;ρw为分散相密度, kg/m3;ρo为连续相密度, kg/m3;μw为分散相粘度,Pa.s;μo为连续相粘度, Pa.s;r为液滴半径,m。通常μo远大于μw,因而油珠在水中的上浮速度Uo与水珠在油相中的下沉速度Uw有如下近似关系:Uo=2Uwμo/3μw。T83块含水油,一般颗粒半径为r的油珠在水中的上浮速度比同等粒径的水珠在油中的下沉速度大55倍以上,因此我们成功应用了油从水中上浮即水洗油技术,通过水洗层,提高油水分离速度,上浮速度大大加快。

1.2.2加热分离技术[2]

分离温度越高,分离效果越好,但能耗增加,因此在确保原油分离效果的情况下,分离温度越低越好。在高效小型油气水分离装置油水界面以上设1组加热器,尽量减少污水升温热耗,节省热耗约5%,油升温4~5℃,加大油水比重差,便于脱水,同时降低了设备造价。

1.2.3不锈钢双波纹压延填料聚集脱水技术[3]

选择不锈钢双波纹压延填料,为液滴提供了较多的碰撞表面积,双波纹板因板间隙不断改变,流体通道截面不断变化,加速了乳化液滴的破裂,增进了油水颗粒的聚结,增大了粒径,提高了沉降与上浮速度,加快了油水分离速度。不锈钢双波纹压延填料层厚度设为300mm,迄今为止为某地油田三相分离器最薄,面积也较小,减少了投资,满足了液滴聚集和分离要求。

1.2.4气浮脱水效应

在0.2MPa控制压力下,油中有大量的溶解气,且气泡小,分布均匀,减小了油相密度,加大了油水比重差,乳化油易粘附于气泡上,利用气体的上浮力,加快了上浮速度。如粒径为1.5μm的油珠,上浮速度不大于0.001mm/s,粘附在气泡上后,上浮速度增加约900倍,随着油水分离和油层上升,压力变小,气体膨胀,气泡直径变大,甚至破裂,便于聚集和重力分离,加速了油水分离速度,可获得更好的脱水效果。

1.2.5其他

油气水三路流程控制采用气动控制仪,达到某地油田三相分离的自控水平。

2在T83集油站的应用

2.1T83集油站集输现状

T83集油站进站液体包括T83区块、T89区块、T79区块以及T90区块的油气水混合液,油品性质见表1,其中T83块是管输进站,其余均为车拉油进站,进站混合物通过高效小型油气水分离装置分离后,原油进400m3储油罐,经装车泵外运。

2.2一般流程(无卸油冲击负荷)生产运行情况

2008年7月10日至9月8日无卸油冲击负荷下,T83集油站生产运行情况见表3。从表3看出:脱水原油含水平均为0.84%,最大为1.1%;污水含油为7.14~80.4mg/L。

2.3卸油冲击负荷下原油脱水效果

2008年7月10日至9月8日在卸油冲击负荷下,T83集油站生产运行情况见表4。从表4看出,瞬时油量最大达16m3/h(折合384m3/d),瞬时污水量最大达18m3/h(折合432m3/d),均大幅超过三相分离器处理能力,在此情况下,脱出原油含水不大于5%,污水含油约531mg/L,满足规范要求的污水含油不大于1 000mg/L的质量指标。

3在S14集油站的推广应用

2009年在S14集油站推广应用,因伴生气较多,采用了DN2000×4300立式三相分离器,油水处理功能和处理量与DN2000×4000立式三相分离器相同,目前(2010年1月)处理油量约为110~120t/d,处理水量约180~190t/d,综合含水达61%,处理伴生气量约3 500m3/d,处理油量最大为146m3/d,超过DN2000×4300立式三相分离器处理油量≤70m3/d的2倍,但进液量均匀,运行参数稳定。脱水温度46℃左右,温度较低,三相分离器出油含水≤1.8%, 6天平均为0.74%;出水含油≤194.7mg/L, 6天平均为79.5mg/L,处理效果较好。

4结束语

现场应用表明,高效小型油气水分离装置有效解决了某地油田复杂小断块油藏边远井站的原油处理问题,油气水分离效果好,各项指标达到规范要求。该小型油气水分离装置可以在相应规模的站场推广应用。

高效分离技术范文第2篇

【关键词】高效分离器仰角式油水分离

油水分离发展的现状 ：重力分离，罐内部存在一定程度的“死水区”以及“死油区”，这种情况将导致整个沉降效果处理的难度得到一定程度的增加；而常压式分离装置必须经过增压以及放压这两个能量浪费步骤，并且在这个歌过程中，很容易出现憋罐等安全事故；在装置的底部面积过大，导致整个青砂工作具有一定的难度。

静态式的旋流分离装置实际构造分为一个或者两个入口以及2个固定的出口外加一个分离腔，一般情况下分离腔类型为柱锥形。

再者，动态式的旋流分离装置，其技术的开端是在上个世纪八十年代末期通过法国两家公司共同进行的，在当年的5月份，联合研制出了世界上第一台动态式旋流分离装置的试验机，并且经过一定的室内试验并且合格以后，在上个实际九十年代初期转移到了一个海面上的平台试验。

其它分离方法，研磨式分离主要是针对较难分离的油水乳化液。

（1）返混模型内容确定

在分离装置内部的分离区，其中存在有极为严重的反方向流动问题，并且还同时存在有二次涡流以及一次涡流现象，根据上述问题笔者分析得出，正是这些二次涡流以及一次涡流的出现以及相互之间的作用，使得整个分离区内部进行的分离工作得到了合适的混合，我们可以认为此时已经处于均匀分布状态；从另外一个方面来讲，因为相间密度以及重力场的存在，使得分散相向捕集面不断的进行运动，并且使得整个装置中浓度（分散相）逐渐的变小。一般情况下，我们将返混模型认为是对这种情况进行描述的数学模型。

（2）横混模型

对于分离器内一次的涡流现象得到抑制，局部仍然存在二次涡流的流场现象，即分散相的浓度沿着轴向有变化但在同一个截面上均匀分布，符合这一条的分离过程即为横混模型。

（1）可以认为，液流为圆柱流道中均匀分配

（2）通过相关的液态物质动力学相关内容分析，在分散相液滴的连续相中动作中，处于浮升或者沉降的状态。

（3）对于液滴粒径而言，其密度的实际分布符合相关的正态分布

（4）通过对粒级效率模型进行选用，对分离效率进行实际计算。

（5）介质在相关的装置中进行流动过程中，处于层流的状态（注：2000≥Re），所以认定在这个过程中，符合相关的赛流模型条件。在整个的分离过程中，可以按照相关的轨道理论对其进行描述。

（6）对于分散相液滴而言，其形状近似为一个圆球形状；

（7）在相关的分离装置的入口部分而言，其粒径不同的液滴顺沿着流道高度的不同而进行均匀的分布，并且根据含水量较高的采出液而言，油相含量较少可以不计液滴之间的聚结效应。

高效分离技术范文第3篇

【关键词】 液相色谱技术；超高液相色谱技术；药物分析；应用研究

高效液相色谱技术作为化学成分分离领域的一种常规技术，近年来已经被应用于药物分析领域，并且得到了广泛的应用和发展。高效液相色谱技术应用于药物分析领域具有分析速度迅速、检测灵敏度高、药物成分分离效率较高、适用范围较广、检测全自动化、样品处理方法较为简单以及药品组分容易吸收等特点，一直占有主导地位。随着社会的不断发展，科学技术的不断更新，超高效液相色谱仪的问世，其不但具有高效液相色谱技术的所有优点，还具有超高速度、超高灵敏度以及超高分离度的特点，被人们称为现代液相色谱的另一个发展方向。研究表明超高液相色谱技术（UPLC）在药物分析领域已经有了令世人较为注目的表现。本文从超高效液相色谱技术的原理和本质出发，对什么是超高液相色谱技术、超高液相色谱技术有哪些优点、哪些缺点进行阐述，并且对超高液相色谱法在药物分析中的应用做一详细介绍。

1 什么是超高效液相色谱技术

超高效液相色谱技术是指一种采用超高压系和小颗粒填料色谱柱的新型的液相色谱技术，其结合以后可以显著改善检测灵敏度以及色谱峰的分离度，还能够大大缩短样品分析的周期。

1.1 超高效液相色谱技术的原理 超高效液相色谱技术以范德米特（Van Deemeter）方程为理论基础，与高效液相色谱技术的原理一样，具体公式为：HETP=AdP + B/v+CdP2v，公式中的HETP代表理论塔板高度，其中的A代表涡流扩散系数，其中的dP代表填料微粒的粒径，其中的B代表分子径向扩散系数，其中的C代表传质因子，其中的v代表流动相线速度。本公式的意义为：①微粒的颗粒度越小，色谱柱效就会越高；②不同微粒的颗粒度尺寸对应有相应的最佳色谱柱效的流速；③微粒的颗粒度越小，最高柱效点会向更高流速的方向进行移动；④越小的颗粒度具有越宽的线速度范围。由以上可以得出结论：通过降低微粒的颗粒度大小，来提高色谱柱效，同时还可以提高速度。也就是说色谱分离度可以随着色谱柱中填料颗粒的粒径的降低反而提高。研究发现当填料颗粒的粒径降低至小于2μm时，公式中的理论塔板高度最小值会扩大很大范围，也就是说小于2μm的微粒粒径可以比具有较大粒径的微粒在更加宽广的流量范围内得到更高的色谱柱效，可以在不损失高分离度的前提下提高微粒的流速以及样品的分析速度。

1.2 超高效液相色谱技术的原理的优缺点

1.2.1 超高效液相色谱技术的优点 超高效液相色谱技术与高效液相色谱技术的分离原理相同，但相对来说超高效液相色谱技术具有更高的分析速度、检测灵敏度以及分离度。超高效液相色谱技术可以在高压下、更宽的线速度和流速下进行超高效的样品分离，取得较好的成果。①分离度的提高：分离度与微粒的粒径的平方根成反比，所以微粒的粒径小于2μm甚至到1.7μm时，超高效液相色谱技术使颗粒的柱效增高，发挥了1.7μm颗粒的全部优越性。研究表明径度为1.7μm的颗粒的色谱柱效比径度为5μm的颗粒的色谱效柱提高了3倍，其分离度对应的提高了70%。②分析速度的提高： 超高效液相色谱技术系统采用的粒径为1.7μm的颗粒，其色谱效柱柱长比粒径为5μm的颗粒的柱长缩短了3倍，但其还保持柱效不变，这样就使样品的分离是在提高3倍的流速下进行，就缩短了分离时间，但保持分离度不变。③检测灵敏度的提高：以往的样品应用各种高灵敏度的检测器进行检测可以提高其检测的灵敏度，而在超高效液相色谱技术领域主要是通过减少微粒的颗粒粒径，让微粒的色谱峰更加窄，使检测灵敏度得到相应快速的提高；超高效液相色谱技术也比高效液相色谱技术的分离度有很大提高，更加有利于样品化合物进行离子化，有助于与其样品的基质杂质进行分离，通过降低基质效应，提高检测灵敏度。

1.2.2 超高效液相色谱技术的缺点 超高效液相色谱技术不只是具有以上这些优点，同时在实际应用过程中也存在一些问题和不足，比如：超高效液相色谱技术所用的仪器价格较高效液相色谱技术的高，限制了其应用的普遍推广；由于超高效液相色谱技术对色谱柱的要求较高，工艺精度很难掌握，生产的厂家很少；其进样本量太少，又是采用半环的方式进样，会导致其峰面积的重复性稍差；由于填色谱柱的颗粒极细，为了防止色谱柱的堵塞对样品的要求更高等。这些问题与不足会随着进样技术和填料技术等的进一步发展，逐渐得到克服。

2 超高效液相色谱技术在药物分析领域的应用

2.1 超高效液相色谱技术在药品分析中的应用

一般对于制剂的药品进行成分分析中会出现样品因为太少而分离难，耗时长，超高效液相色谱技术以分析快分离效率高以及高检测灵敏度，可以更准确的为药物分析提供技术支持。Luigino G.Apollons[1]等研究表明超高效液相色谱技术能够显著的提高药物的分析速度，还可以改善色谱分离质量；Wren[2]等对Azl、Azz以及Az3的分析结果中表明，超高效液相色谱技术在保证分析效果的同时大大缩短了分离时间；利用超高效液相色谱技术测定地氯雷他定和3-羟基地氯雷他定，结果表明其在精密度以及准确度方面完全符合要求；其他还有氢化可的松乳剂、雌激素凝胶、曲安西龙乳剂等也是成功的案例，结果均表明与高效液相色谱技术相比，超高效液相色谱技术的分析时间短，分离效率甚至更好。另外，超高效液相色谱技术在药物合成的分析中可以快速、准确的检测中间体、降解产物或者是副产物等。

2.2 超高效液相色谱技术在药物代谢动力学研究的应用 对于药物代谢动力学的研究一般要涉及到药物在机体内的吸收、分布、代谢和排泄过程，要包括药物以及药物在各种复杂基质中代谢物的分离以及代谢物的鉴定和定量分析的测定等情况。研究表明超高效液相色谱技术可以快速的分离和检测出药物的代谢产物，还可以对样品实现定量的分析。DasandiB[3]等建立UPLC-MS/MS（高技液相色谱一质谱/质谱）定量系统进行测定人体血浆中喹那普利和喹那普利特的方法，结果表明喹那普利、喹那普利特的回收率分别为85.8%、62.6%，分析师仅需要3 min；M ing D S等[4]同样方法测定人血清中氯氮平和去甲可待因含量，还有YadavM等[5]也对人血浆中洛匹那韦和利托那韦的浓度进行测定研究，结果均表明此方法具有快速、精准以及较高的灵敏度，专属性较强。

3 展望

超高效液相色谱技术是一种新型的液相色谱技术，在近几年的应用过程中，发现其在药物分析领域的优越性，并且为现代色谱技术开辟了广阔的前景。其进样体积小，消耗少，分离快，广泛应用于天然和合成药品成分的分析、药物的代谢产物的分析等，是一种更高效、更准确、更精细的分析技术。尽管超高效液相色谱技术具有仪器价格高、样本量太少、色柱的要求较高以及色柱容易堵塞等不足与缺点，但是随着进样技术和填料技术的不断发展，药物分析方法的进一步发展，相信超高效液相色谱技术会在药物分析领域发挥更加重要的作用，不断推进药物的发展，更好的为人们服务。

参 考 文 献

[1] Luigino G.Apollons，Dermis J Pianca，Ian R Whitlal，et.al.A demonstration of the use of ultra-performance liquid chrmatography mass speclrometry[UPLC/MS] in the determination of amphetamine-type substances and kelamine for forensic and toxicological analysis.J Chromatogr B，2006，8（36）： 111-113.

[2] Wren SA，Tchelitcheff P.Use of ultra-performance liquid chromatography in pharmaceutical development.J Chromatogr A，2006，1119（1-2）：140-145.

[3] Dasandi B，Shah S， Shivprakash.Determination of quinapril and quinaprilat in human plasma by ultraperform anceliquid chrom atography-electrosprayionization mass spectrometry. Biomed Chromatogr， 2009，23（5）：492-495.

[4] Ming D S， H eath cote J. Therapeutic drug monitoring of clozapine and norclozap in e in human serumu sing ultra-perform an celiquid chromatography-tandemm ass spectrometry. AnalT oxico，2009，33（4）：198-200.

高效分离技术范文第4篇

关键词：水质检测：高效液相色谱技术；应用技术

作为一种常见的水质检测技术，高效液相色谱技术是通过固相萃取的方式使溶质的分析能力大大提升，因此被广泛的应用于环境、医疗等领域。此外，高效液相色谱技术还能对具有高沸点的有机物质及高分子物质进行有效的分析，因此具有较高的研究价值，本文将立足于高效液相色谱技术的应用特点，深入研究水质检测中对高效液相色谱技术的应用。

一、高效液相色谱技术概述

高效液相色谱技术是一种高效的分离分析技术，诞生于上世纪七十年代中期，并在医疗、环境等领域都得到了广泛的实践，该技术立足于经典液相色谱的技术和理论，并辅以计算机、色谱柱，普遍应用于有机化学、食品卫生、环境科学等领域，并表现出了良好的应用效果。高效液相色谱技术主要依靠高效液相色谱仪，该仪器的造价低廉、自动化程高，主要由高压输液系统、色谱分离系统、检测器、数据处理系统组成。其中高压输液系统负责输送流动相，色谱分离系统负责将样品进行分析检测，数据处理系统是将分析检测的结果输出，并在数据处理器的帮助下完成记录与处理工作。因此高效液相色谱技术对高效液相色谱仪具有较高的依赖性，为了实现快速的分离分析，应该不断的对色谱柱进行完善。此外，还应该根据不同的工作需求，调整高效液相色谱仪的高压送流系统、色谱分离系统，使高效液相色谱技术在水质检测工作中发挥出更大的作用。[1]

二、高效液相色谱技术的应用特点

（一）局限性

虽然高效液相色谱技术能够对具有高沸点的有机物质及高分子的有机物质进行有效的分析，然而高效液相色谱技术本身还具有一定的局限性。首先，样品的易挥发性限制了高效液相色谱技术的使用范围，在离子型化合物、热不稳定化合物的分离分析工作中，高效液相色谱技术并不适用。此外，有些样品不容易汽化，沸点低，溶质在固定相的传质速度慢，使用高效液相色谱技术达不到理想的效果。相关工作人员在进行分离分析实验之前，需要根据实验对象的生物活性、费电、热稳定等性能有一个清楚的认识，并判断使用高效液相色谱技术能否获得理想的应用效果。[2]

（二）分离效能高

分离效能高是高效液相色谱技术重要的应用特点，在应用过程中，该技术能够根据溶质中的分析原理与气象色谱法差距，对热稳定性不足、高分子物质进行有效的分析及分类。尤其使用液相色谱的填充柱的分离效能，远远高于气象谱柱的理论大板数。这是因为液相色谱的的分离更加简单，相比气象色谱，液相色谱的分配很少受到分离过程中额外要素的影响，因此液相色谱分离的收益要远远大于气象色谱的分离收益。

（三）选择性好

选择性如何，是评价一个分离分析技术的重要指标。液相色谱中有很多种柱填料，能够控制和改善分离过程中选择性，因此高效液相色谱技术具有较好的选择性，流动相在分离的过程中会对载气产生影响，不仅可以分析不同类型的有机化合物，还能分析在性质上极为相似的同分异构体。

（四）分析速度快

高效液相色谱技术的分析速度很快，这得益于高压输液泵的使用，不仅加快流动相的流速，还能增加固定相的效能，使分析时间大大缩短，尤其在低温的环境下，会在一定程度上增加分子间的色谱分离效率，从而加快分子的分析速度，通常来说完成一个无机化合物的分析仅需要几分钟。[3]

三、高效液相色谱技术在水质检测中的应用

（一）水中农药的分离分析

农药的使用，能够在一定程度上增加农作物的产量，但也会造成环境污染。近年来，许多农民为了增加农作物的产量，过量的使用农药，不仅没有提高农作物的产量，还造成了大范围的水污染，影响到周边的生态环境。过度的使用农药，无法有效的提高产量，因为过量的农药不会被农作物吸收，反而会残留在农作物上，或者被水溶解。因此相关研究人员非常重视农药成分的分析，这不仅关乎农作物的产量，还与环境问题息息相关。相比传统的分离分析技术，高效液相色谱技术具有较为突出的科学性，能够准确的反映出水中的农药残留物的含量、毒性，因此被广泛的应用于水中农药的检测工作。此外，使用高效液相色谱技术，还能在不挥发物质、热稳定不足的物质以及强极性物质检测中发挥出巨大的作用，可以通过固相萃取、液相色谱不连用在线技术检测出富集土壤、蔬菜以及水中的残留农药，可以说高效液相色谱技术在水中农药的检测中具有广阔的应用空间，相关工作人员可以对高效液相色谱技术进行深入研究，应用于杀虫剂的分离、萃取，农药的检测等商用价值较高的领域。[4]

（二）水中酚类化合物分析

大部分工厂在生产的过程中都会排放污染物，尤其在石油化工、造纸厂、炼焦等领域，在生产过程中产生的污水量很大，远远超过了周边生态环境可承受的容量，这在一定程度上造成了水源的污染。酚类化合物是工厂生产过程中排放的主要污染物，如果用常规的水处理技术，很难获得满意的净水效果。如果长时间引用这种含有酚类化合物的水源，会影响人的身体健康，甚至会出现头昏脑涨、出疹等症状。然而路酚类化合物也拥有巨大的利用价值，可以提取用于消毒剂、杀虫剂的制作。在水中酚类化合物的分析中，使用气象色谱、液相色谱法以及分光度法都能取得良好的效果，这就需要相关工作人员针对水中的卤代酚物质分布情况、含量进行研究，并使用合适的分离分析方法进行操作。相比液相色谱法，气相色谱法的适用性较弱。

（三）水中多环芳烃的检测分析

水中多环芳烃化合物具有挥发性，在不完全燃烧条件下，有的有机物质会产生碳氢化合物，这种致癌物质在全球范围分布十分广泛，因此加强水中多环芳烃物质的检测，也是水质检测的重要部分，水中多环芳烃化合物的特点在于不容易汽化，可以借助荧光检测仪等仪器，减少光信号的干扰，从而使反相色谱柱的分离效果更加理想。[5]

结语：

综上所述，高效液相色谱技术是一种灵敏度高、准确性高、分离高效能的分析方法，适用于水中农药，多环芳烃物质、酚类化合物检测当中，并发挥着重要的作用。

参考文献：

[1]刘红卫.高效液相色谱技术在食品安全分析中的应用研究及《出口中国苦水玫瑰油检验规程》标准的制订[D].兰州大学，2007.

[2]王传蓉.高效液相色谱技术在饲料分析中的应用[A].中国奶业协会.第四届中国奶业大论文集[C].中国奶业协会：，2013：2.

[3]张婉，王覃，周悦，杜宁，李津廷，张经华.超高效液相色谱技术在食品安全检测中的应用[J].现代科学仪器，2010，04：119-122.

[4]赵欣欣，韩齐，孙方达.甘油二酯的制备及高效液相色谱技术在其检测中的应用研究进展[A].食品装备产业技术创新战略联盟.2015年国际包装与食品工程、农产品加工学术年会论文集[C].食品装备产业技术创新战略联盟：，2015：6.

高效分离技术范文第5篇

关键词：超高效液相色谱；西药成分；检测分析；分离

从目前我国的现代色谱技术发展上来看，液相色谱技术具有较大的优势，而且发展速度也相对较快。社会的不断发展，经济水平和科技水平都有所提高，在社会需求不断增大的前提下，一种技术性和操作性更强的技术应运而生，这就是超高效液相色谱技术（UPLC）。其中这种技术的分离能力和检测能力相对较强，同时可以在一定的范围内实现药品性状的稳定性，主要是由于色谱柱的颗粒直径相对较短。从目前这种技术在医药发展过程中起到作用的来看，不仅可以有效地保证西药分析的安全性，还可以提高药品制剂的检验水平和工作效率。

1 超高效液相色谱在西药分析中的应用优缺点

和传统的液相色谱技术相比，分析速度和能力的优越性较为明显，因此，在药物分析工作中占据较为重要的位置。但是这种技术研发的时间相对较短，所以实践经验还有待完善，而且技术手法的成熟度也还需进一步完善。所以，在具体的工作中还会出现一定的质量问题。因此，需要相关的技术人员对超高效液相色谱技术进行分析和介绍，才能找到解决问题的措施和防范，提高西药分析的高效性。

1.1 优点分析

提高分离度，由于其颗粒技术的优越性，使得这种技术在应用的过程中具有一定的优势，使得柱效高度得到进一步提高，进而提高了超高效液相色谱技术的分离度，可以比普通的液相色谱技术的分离度高出50%左右。

提高分析速度，在传统的液相色谱技术的应用中，总会出现分离度和分析度之间的矛盾问题，降低了技术的整体应用效果。但是高效液相色谱技术的应用可以有效地将其进行避免。另外可以在较短的时间内保证柱效的相同。使得分离的时间缩短，进而提高了分析的速度。

提高检测灵敏度，分析技术的灵敏度是一项较为重要的因素，因为提高其灵敏度可以使得色谱峰相对较窄，而且信噪比也得到了提高。促进了西药分析工作的效率和速度的提高。

1.2 缺点分析

能够进行匹配的色谱柱较少，而且在具体的应用过程中颗粒的粒径也相对较小。一旦色谱柱匹配出现了严重的问题，就会对高效液相色谱技术运用的范围进行限制，使其达不到相应的标准。

峰面积的重复性也应该受到技术人员的高度重视。这种技术受到药品的浓度的限制，如果药品的浓度相对较低，就会使得高效液相色谱技术的峰面积重复度更低。和传统的液相色谱技术相比还有一定的距离，因此，这是此技术在发展过程中呈现出的一个重要的问题之一。

对于高频检测和分析仪器要求的更高。这主要是由于高效液相色谱技术在进行西药分析和检测工作中，精准度相对较差。所以需要对检测仪器提出较高的要求，这样也是为了保证检测的准确性。

2 高效液相色谱技术在西药分析和检测中的应用

2.1 化学药品的分析

为了对这种技术在化学药品中的应用情况进行了解，一些学者根据这一技术的特点对吡嗪酰胺和利福平等药品进行了分离分析。主要采用普通的高效液相色谱粒径的色谱柱来进行低毒洗脱。同时将温度控制在一定的范围内，将所检测的药物的分离时间控制在三分钟之内，同时对于所得的数据和信息等进行记录和研究。然后对温度进行调整，同时也将分析的时间进行缩短。最后从药品分析的角度来进行详细分析。这种检测技术可以实现快速的检测到一些中间体或者是降解物。

2.2 生化药品的分析

有学者分别利用HPLC和UPLC分析经柱前衍生化处理后的蛋白质水解物中氨基酸。结果表明，两种方法的结果基本一致，但UPLC的分析时间仅为HPLC的40%。而利用UPLC-MS/MS分析经1，2-萘醌或酶活化1，2-二羟基萘与DNA反应后生成腺嘌呤N3位与鸟嘌呤N7位的脱嘌呤内收体，探讨了萘诱发肿瘤的机制。经UPLC-MS/MS检测，发现邻醌通过与DNA发生1，4-米氏加合反应是萘与一些芳香族化合物弱致癌作用的普遍机理。

2.3 化学药品的代谢分析

从UPLC/HPLC-TOF-MS对人尿中乙酰氨基酚代谢产物的检验结果比较看，UPLC、HPLC均可检出乙酰氨基酚形成的硫酸化代谢产物，UPLC所获取的分离度、峰宽及色谱峰信息均显著优于HPLC，并能检出HPLC无法分离分析的葡萄糖苷代谢产物；联合MS发现的碎片离子信息进行的结构鉴定结果也证实，UPLC联用MS分离复杂化合物不仅能够大幅降低药品成分检验时间，灵敏度与分离度也较高，同时可有效降低因生物样品不纯造成的分析干扰。

2.4 生化药品的代谢分析

有学者在毛发周期与寿命的课题研究中采用手性荧光试剂DBD-F、DBD-PZ标记小鼠毛发中的组胺及其代谢产物，应用UPLC-ESI-TOF-MS分离分析，线性范围良好，毛发组胺与代谢产物的检测限可达到0.21、1.00、0.17、0.11pmoL，其他毛发所含的化合物、代谢产物也可以采取同类方法进行检验。有学者测定猴血浆中SCH503034非对映异构体的实验也发现，正离子模式下应用超高液相色谱法，可将线性范围控制在1～2500ng/mL，批间、批内相对标准偏差分别为1.2%～3.6%和1.3%～5.5%。2.5、50、1000ng/mL水平时异构体回收率均超过90.0%，由此证明，UPLC可以有效地增加分析通量、灵敏度与分离度，该分析手段同样也可以广泛地应用于人体血浆样本的检测中。

2.5 联用技术

随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使HPLC与各种检测仪器联用，更加拓宽了HPLC的应用范围。如HPLC与质谱联用技术是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术，具有高度的专属性，对多数药物的检测灵敏度超过其他分析方法，使定量测试速度显著加快，可以对混合物中的微量组分进行分析，在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法。液相色谱法与化学发光联用，已成为一种有效的痕量及超痕量分析技术，用于测定复杂的、含量低的混合物中组分的分析。蒸发光散射检测器对所有不挥发溶质都有响应，其特点是灵敏度高，检出限为10ng，不受溶剂成分及温度波动的影响HPLC与ELSD的联用也已得到广泛的应用。

3 结论

超高效液相色谱技术的普及与发展，其超强的分离能力和高灵敏度优势越来越多地得到药物领域研究者的重视。尤其是UPLC-MS联用技术更有效地融合了超高液相的高分离性能与质谱的高鉴别特性，小颗粒填料色谱柱种类发展呈现的多样化趋势，都更好地适应了西药分析研究日新月异的发展需求，其应用前景也必然会更加广阔。

参考文献

[1]艾华.超高效液相色谱在现代药代动力学中的应用[J].中国药科大学学报，2007（4）.

[2]石俊敏.超高效液相色谱在药物分析中的应用[J].药物分析杂志，2008（9）.

高效分离技术范文第6篇

【论文摘要】所谓超滤技术,即一门新型的实用科学技术,随着其不断发展和完善,已在诸多领域得到较为广泛的应用。超滤技术具有操作简单、流程短、分离效果好、处理效率高、能耗低等特点,在化工工艺过程中得到广泛的应用。随着其技术的不断完善,其所具有的高效、节能、环保等优势将日益显露,超滤技术的应用领域必将进一步扩展。

1.化工生产现状及超滤技术基本原理和结构

1.1化工工业生产现状

长期以来,化工生产过程中突出的难题是气体中夹带的微小液滴和油雾难以分离,在合成氨、尿素、硝酸、硝铵等生产过程中,油污能使各种触媒中毒失效、换热设备换热效率下降、阻力增加。以西安超滤公司为例,其采用超滤技术及高效、低阻、长寿命的过滤材料,开发出了各种高效气液分离装置。超滤技术成功解决了传统惯性分离存在的缺陷,利用新技术、新材料在传统惯性分离技术基础上实现设备的结构、过滤分离材料的精度和材料极性有机结合,其效率可达99%~99.99%。

1.2粒子的形成及其分布

研究证明,速度变化(重力沉降)形成的雾滴粒径多在100μm以上,压力变化形成的雾化粒子粒径在10μm~100μm,温度变化形成的冷凝粒子粒径在0.01~10μm,且形成的1μm粒子的重量百分比高达40%。其中极性粒子约为1~10μm以上,非极性粒子约为0.01~1μm。

传统分离设备依靠惯性折转、旋流,重力沉降,丝网除沫方式,仅对10μm~100μm范围的液体粒子效果较好,而对于10μm以下的粒子分离效果较差,为有效分离10μm以下的小粒子,须采用超滤技术进行高效气液分离。

1.3分离机理

以西安超滤公司为例,其推出超滤方法进行高效气液分离,并首先确定了设备的结构、过滤分离材料的精度与过滤分离材料的极性三位一体的思路,即根据不同的介质和工艺条件,确定采用过滤材料--滤芯种类及其组合。比如烧结不锈钢纤维毡滤芯(以下简称SF滤芯),可用于水、液氨等极性分子,而超细玻璃纤维滤芯(以下简称MF滤芯)则适用于油、凝析油等非极性分子。SF滤芯采用外进里出的气体流动方式,利用了该材料的极性和巨大的表面积,而MF滤芯采用里进外出方式,利用过滤层的亲油疏水性能及扩散、碰撞和拦截等综合过滤机理(凝聚式过滤),在通过组合滤层时凝聚长大,最终在背风面依靠重力降落实现气液分离。

1.4极性选择与结构

介质的极性可以用偶极矩衡量,偶极矩等于分子正电中心或负电中心上的电量乘以两个中心之间的距离所得的积。偶极矩为零的分子都是非极性分子,他们的正负电中心都重合在一起。偶极矩不等于零的分子称为极性分子如H2O,NH3。极性分子之间存在取向、诱导和色散作用,这三种作用都是吸引作用。不同介质的极性大小不一样其凝聚力也不相同。因此针对需分离粒子极性不同选择不同的分离材料也是影响分离效果的关键因素,比如分离极性粒子可采用单级高效分离元件,而分离油气溶胶粒子或乳化油粒子则必须采用两级高效分离元件。超滤技术主要采用高效率低阻力纤维过滤材料,为了提高过滤材料的连续使用寿命,我们采用了如下方法:

(1)增大孔隙率,采用更先进的材料,纤维更细,精度更高,孔隙率增大一倍,容尘量增大一倍,过滤材料连续使用寿命增加两倍。

(2)增大过滤面积,采用折叠式滤芯,在阻力相同情况下,流通面积增加一倍,纳污量增加三倍,寿命增加三倍。此外,结构设计上应保留传统惯性分离技术的优点,最大限度发挥各种分离作用以达到最佳效果。

2.化工工艺过程中超滤技术的具体应用

2.1合成氨

高压机后新鲜气油分离

用途:除去新鲜气中的油水尘等杂质,保护合成触煤、降低能耗。

应用举例:四川广宇化工股份有限公司在新鲜气管路上采用了两级高效过滤器,每年排放油水16.2吨为理论水量的92.36%,分离效率比原来的45~47%大大提高,自98年投产以来,一直运行良好。由于采用了超滤技术,大大改善了冷交换器的油污和积碳堵塞现象,进一步优化了操作条件,有效保护了合成塔触媒。该公司是合成氨原料气中最早使用超滤技术的用户,使用过程中,充分显示了超滤技术特点和强大生命力,使多年来长期得不到解决的合成氨新鲜气带油问题得到了解决,为合成氨工业全面推广应用该项技术开辟了一条成功道路。

2.2氨分离改造

用途:高效氨分离,从气体分离出雾状液氨,能降低入塔氨含量,降低能耗。直接经济效益明显。应用举例:湖南湘氮实业有限公司利用其原高压氨分外筒,用超滤技术对内件进行改造,自2000年10月开始投入运行,取得很好的效果,透平循环机能正常运转,合成塔进口氨含量降低1.4%,年产量氨增加18768吨,增收3500多万元。

2.3循环机后油分离器

用途:除去气体中夹带的油水杂质,保护合成触煤,降低能耗。

应用举例:湖南湘氮实业,用于往复式循环机油分改造,自2001年1月投运以来,排放油水量明显比以前增加,合成触煤的寿命已由改造前的3个月左右,延长到现在的7-8个月,目前仍在高效低阻状态下运行。

2.4变换气后过滤器

用途:除去变换气中的油水杂质,保护变换触煤。应用举例:陕西化肥厂在新鲜气压缩机三段出口采用了二级超滤过滤器,自2000年4月投产以来,每小时平均排油水100余公斤,有效保护低变触煤。

2.5尿素

用途:除去CO2气体中的油污,降低能耗,提高产品质量。

应用举例:山东章丘第二化肥厂在CO2压缩机后使用了超滤过滤器,使用后发现,一、二段分解加热器的油污垢情况大大改善,提高了传热效果,蒸汽消耗量稳定,尿素产品颜色洁白。首台CO2高效除油器的成功应用为后续厂家改造起到了典范作用。

2.6硝酸

用途:除去氨气中的油污,保护昂贵的触煤铂网,延长其工作寿命。

应用举例:山东海化潍坊硝铵厂在销酸氧化炉前气氨过滤器采用了超滤过滤器,使用后,氧化炉铂金属丝网寿命延长,现已连续运转2年多,同时过滤清洗周期比原布袋过滤器长,减少了不少工作量。

2.7硝铵

用途:除去氨气中夹带的油污,防治氨气带油进入硝铵中和工段,提高系统安全性能,防止意外。

应用举例:兰州化学工业公司化肥厂硝铵车间,在氨压缩机气氨档板过滤器之后加装了超滤过滤器,根据2000年8月份投产以来的情况看,气氨中的油含量,由进口状态的50-60ppm降至6-10ppm,完全满足硝铵中和工段的要求,对系统的安全运行起到了重要的作用。

2.8炼油厂尾气回收

用途:从气体中分离出杂质,保护中空纤维膜,延长膜的使用寿命。

安庆石化总厂柴油加氢尾气回收膜分离器前原旋风分离器后采用了SF+MF+S MF三级超滤技术,过滤精度达到了0.01μm,效率达到了99.99%,现已连续使用2年多,分离出大量含硫化氢、柴油和水混合液体,有效保护中空纤维膜,延长了膜的使用寿命。

2.9天然气净化及凝析油回收

用途:从气体中分离出杂质,保护中空纤维膜,延长膜的使用寿命。长庆油田在天然气中空纤维膜干燥器前设置三级(下转第84页)(上接第16页)超效过滤器,用于净化气体保护中空纤维膜,使用中意外发现分离出大量凝析油,现已推广至工业大规模应用。

【参考文献】

[1]王保明,李大明.高效氨分离器气液分离机理与应用[J].化肥设计,2001.

[2]江春元.运用超滤技术处理涂布废水[J].中华纸业,2001.

高效分离技术范文第7篇

【关键词】化工工艺；超滤技术；应用

1.化工生产现状及超滤技术基本原理和结构

1.1化工工业生产现状

长期以来，化工生产过程中突出的难题是气体中夹带的微小液滴和油雾难以分离，在合成氨、尿素、硝酸、硝铵等生产过程中，油污能使各种触媒中毒失效、换热设备换热效率下降、阻力增加。以西安超滤公司为例，其采用超滤技术及高效、低阻、长寿命的过滤材料，开发出了各种高效气液分离装置。超滤技术成功解决了传统惯性分离存在的缺陷，利用新技术、新材料在传统惯性分离技术基础上实现设备的结构、过滤分离材料的精度和材料极性有机结合，其效率可达99%～99.99%。

1.2粒子的形成及其分布

研究证明，速度变化（重力沉降）形成的雾滴粒径多在100μm以上，压力变化形成的雾化粒子粒径在10μm～100μm，温度变化形成的冷凝粒子粒径在0.01～10μm，且形成的1μm粒子的重量百分比高达40%。其中极性粒子约为1～10μm以上，非极性粒子约为0.01～1μm。

传统分离设备依靠惯性折转、旋流，重力沉降，丝网除沫方式，仅对10μm～100μm范围的液体粒子效果较好，而对于10μm以下的粒子分离效果较差，为有效分离10μm以下的小粒子，须采用超滤技术进行高效气液分离。

1.3分离机理

以西安超滤公司为例，其推出超滤方法进行高效气液分离，并首先确定了设备的结构、过滤分离材料的精度与过滤分离材料的极性三位一体的思路，即根据不同的介质和工艺条件，确定采用过滤材料--滤芯种类及其组合。比如烧结不锈钢纤维毡滤芯（以下简称SF滤芯），可用于水、液氨等极性分子，而超细玻璃纤维滤芯（以下简称MF滤芯）则适用于油、凝析油等非极性分子。SF滤芯采用外进里出的气体流动方式，利用了该材料的极性和巨大的表面积，而MF滤芯采用里进外出方式，利用过滤层的亲油疏水性能及扩散、碰撞和拦截等综合过滤机理（凝聚式过滤），在通过组合滤层时凝聚长大，最终在背风面依靠重力降落实现气液分离。

1.4极性选择与结构

介质的极性可以用偶极矩衡量，偶极矩等于分子正电中心或负电中心上的电量乘以两个中心之间的距离所得的积。偶极矩为零的分子都是非极性分子，他们的正负电中心都重合在一起。偶极矩不等于零的分子称为极性分子如H2O，NH3。极性分子之间存在取向、诱导和色散作用，这三种作用都是吸引作用。不同介质的极性大小不一样其凝聚力也不相同。因此针对需分离粒子极性不同选择不同的分离材料也是影响分离效果的关键因素，比如分离极性粒子可采用单级高效分离元件，而分离油气溶胶粒子或乳化油粒子则必须采用两级高效分离元件。超滤技术主要采用高效率低阻力纤维过滤材料，为了提高过滤材料的连续使用寿命，我们采用了如下方法：

（1）增大孔隙率，采用更先进的材料，纤维更细，精度更高，孔隙率增大一倍，容尘量增大一倍，过滤材料连续使用寿命增加两倍。

（2）增大过滤面积，采用折叠式滤芯，在阻力相同情况下，流通面积增加一倍，纳污量增加三倍，寿命增加三倍。此外，结构设计上应保留传统惯性分离技术的优点，最大限度发挥各种分离作用以达到最佳效果。

2.化工工艺过程中超滤技术的具体应用

2.1合成氨

高压机后新鲜气油分离

用途：除去新鲜气中的油水尘等杂质，保护合成触煤、降低能耗。

应用举例：四川广宇化工股份有限公司在新鲜气管路上采用了两级高效过滤器，每年排放油水16.2吨为理论水量的92.36%，分离效率比原来的45～47%大大提高，自98年投产以来，一直运行良好。由于采用了超滤技术，大大改善了冷交换器的油污和积碳堵塞现象，进一步优化了操作条件，有效保护了合成塔触媒。该公司是合成氨原料气中最早使用超滤技术的用户，使用过程中，充分显示了超滤技术特点和强大生命力，使多年来长期得不到解决的合成氨新鲜气带油问题得到了解决，为合成氨工业全面推广应用该项技术开辟了一条成功道路。

2.2氨分离改造

用途：高效氨分离，从气体分离出雾状液氨，能降低入塔氨含量，降低能耗。直接经济效益明显。应用举例：湖南湘氮实业有限公司利用其原高压氨分外筒，用超滤技术对内件进行改造，自2000年10月开始投入运行，取得很好的效果，透平循环机能正常运转，合成塔进口氨含量降低1.4%，年产量氨增加18768吨，增收3500多万元。

2.3循环机后油分离器

用途：除去气体中夹带的油水杂质，保护合成触煤，降低能耗。

应用举例：湖南湘氮实业，用于往复式循环机油分改造，自2001年1月投运以来，排放油水量明显比以前增加，合成触煤的寿命已由改造前的3个月左右，延长到现在的7-8个月，目前仍在高效低阻状态下运行。

2.4变换气后过滤器

用途：除去变换气中的油水杂质，保护变换触煤。应用举例：陕西化肥厂在新鲜气压缩机三段出口采用了二级超滤过滤器，自2000年4月投产以来，每小时平均排油水100余公斤，有效保护低变触煤。

2.5尿素

用途：除去CO2气体中的油污，降低能耗，提高产品质量。

应用举例：山东章丘第二化肥厂在CO2压缩机后使用了超滤过滤器，使用后发现，一、二段分解加热器的油污垢情况大大改善，提高了传热效果，蒸汽消耗量稳定，尿素产品颜色洁白。首台CO2高效除油器的成功应用为后续厂家改造起到了典范作用。

2.6硝酸

用途：除去氨气中的油污，保护昂贵的触煤铂网，延长其工作寿命。

应用举例：山东海化潍坊硝铵厂在销酸氧化炉前气氨过滤器采用了超滤过滤器，使用后，氧化炉铂金属丝网寿命延长，现已连续运转2年多，同时过滤清洗周期比原布袋过滤器长，减少了不少工作量。

2.7硝铵

用途：除去氨气中夹带的油污，防治氨气带油进入硝铵中和工段，提高系统安全性能，防止意外。

应用举例：兰州化学工业公司化肥厂硝铵车间，在氨压缩机气氨档板过滤器之后加装了超滤过滤器，根据2000年8月份投产以来的情况看，气氨中的油含量，由进口状态的50-60ppm降至6-10ppm，完全满足硝铵中和工段的要求，对系统的安全运行起到了重要的作用。

2.8炼油厂尾气回收

用途：从气体中分离出杂质，保护中空纤维膜，延长膜的使用寿命。

安庆石化总厂柴油加氢尾气回收膜分离器前原旋风分离器后采用了SF+MF+SMF三级超滤技术，过滤精度达到了0.01μm，效率达到了99.99%，现已连续使用2年多，分离出大量含硫化氢、柴油和水混合液体，有效保护中空纤维膜，延长了膜的使用寿命。

2.9天然气净化及凝析油回收

用途：从气体中分离出杂质，保护中空纤维膜，延长膜的使用寿命。长庆油田在天然气中空纤维膜干燥器前设置三级超效过滤器，用于净化气体保护中空纤维膜，使用中意外发现分离出大量凝析油，现已推广至工业大规模应用。　[科]

【参考文献】

［1］王保明,李大明.高效氨分离器气液分离机理与应用[J].化肥设计,2001.

［2］江春元.运用超滤技术处理涂布废水[J].中华纸业,2001.

高效分离技术范文第8篇

1．1液质联用技术液质联用技术将高效液相色谱仪与质谱仪联接起来使用，即把色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的强定性能力结合起来，在氨基酸分析中得到了广泛的应用。与一般的液相色谱法相比，液—质联用技术不但可分离各种氨基酸，而且可以对未知的氨基酸成分进行鉴定;由于使用质谱仪作为检测部件，还可以不用对样品进行衍生。王萍等采用高效液相色谱—电喷雾质谱法鉴定出了青稞幼苗提取物中的13种氨基酸，证明是一种理想的全谱氨基酸分析方法。Maoetal也利用液质联用技术测定了生物样品中6种硒代氨基酸。此外，串联质谱技术在氨基酸分析中的应用也受到了关注。汤新星等基于高效液相色谱—电喷雾串联质谱及固相萃取技术，建立了分析大鼠血浆中氨基酸的方法，为筛选新的急性辐射损伤标记物提供了实验依据。

1．2气质联用技术氨基酸也可通过气相色谱法进行分离，但氨基酸沸点高，必须通过衍生化处理成为低沸点、易气化的化合物，再利用试样中各组分在两相间的分配系数不同进行分析。目前最常用气质联用技术对氨基酸进行检测。王建等利用盐酸把菌体蛋白水解成氨基酸，再通过分离、浓缩、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物进行气相色谱分离和质谱法检测，获得了15种菌体蛋白氨基酸的13C标记丰度信息。李长田等采用气相色谱—质谱法测定了松茸子实体和液体发酵菌丝体氨基酸等物质，结果表明，松茸子实体和发酵菌丝体二者氨基酸的种类相同，但发酵菌丝体中某些氨基酸的含量高于子实体中的含量。Mudiametal则首次应用固相微萃取—气质联用技术测定了尿液和毛发中的20种氨基酸，在分离前采用氯代甲酸乙酯对氨基酸进行柱前衍生化处理，该方法灵敏、快速。

1．3超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术是色谱分析技术的最新发展成果之一，与常规高效液相色谱相比，最主要的差别是采用了超微细度的固定相颗粒，因而单位柱长的柱效大大提高，实际使用中就可用更短的色谱柱达到常规色谱柱的分离效果，使得整个分析时间大大缩短。该技术已应用于许多样品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孙言春等利用超高效液相色谱法测定了史氏鲟、达氏鳇和小体鲟卵中17种氨基酸的含量，完成一次分析仅需10min。超高效液相色谱法还被应用于快速分析和鉴定3种生菜中的氨基酸，并发现了10种由已知氨基酸和倍半萜内酯所形成的新结构单元，为生菜等植物所具有的潜在生物活性找到科学依据。

2蛋白质分析

蛋白质是生命的物质基础，几乎参与生命活动的每一环节，在机体的生长、发育、代谢、衰老等过程中发挥重要作用。但蛋白质种类很多，在分子量大小、带电性、分子结构和生物特异性等方面均有很大差异。因此在分离模式、定量和定性方法上都有很大差别。根据分离原理的不同，用于蛋白质测定的液相色谱法主要可分为反相色谱法、排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、疏水相互作用色谱法和逆流色谱法等。此外，还包括基于色谱分离技术和检测技术等发展而来的液质联用技术、多维液相色谱法和超高效液相色谱法等。目前用于生物样品中蛋白质检测的主要方法及其典型应用见表2。

2．1反相色谱法反相色谱法主要利用被测组分对极性流动相和非极性固定相的作用力不同加以分离。这种分离系统在液相色谱分离模式中使用最为广泛。对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注。Silvaetal采用反相色谱—质谱技术分离测定了人血清中的11种常规蛋白的浓度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色谱柱，建立了测定牛奶中主要蛋白质(4种酪蛋白与乳清蛋白)的反相高效液相色谱法，在波长214nm处对分离后的蛋白质进行紫外检测。于海洋等则用纳升级反相液相色谱—串联质谱系统分析了锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物，鉴定得到60种蛋白质，其中与抗氧化相关的蛋白质有3种。

2．2排阻色谱法排阻色谱法是根据被测组分在固定相中的渗透能力不同而分离的。这种色谱法采用多孔性凝胶为固定相，较小的分子较易被保留，因而是依照分子量的大小顺序出峰。生物体中各种蛋白质分子量常常差异很大，很适合用排阻色谱法进行分离。利用排阻色谱法将溶液中的蛋白质按照分子量大小进行分离，再配合特征波长的紫外检测器，可有效地将目的蛋白捕获并测定。Bondetal借助排阻色谱技术，并配合双波长紫外检测，研究了在不同环境条件下IgG1单克隆抗体的含量水平及聚合降解等特性。重组人白介素-1受体拮抗剂蛋白的测定也可采用这种方法，在0．018－2．4mg•mL－1范围内，该方法的线性关系良好，回收率为99．1%，相对标准偏差为1．09%。

2．3离子交换色谱法离子交换色谱法主要是利用蛋白质在pH值高于或低于等电点时可分别带负电荷和正电荷的特点而进行分离。不同蛋白质组分离子对作为固定相的离子交换剂的交换能力不同，保留时间也不同。在大孔硅胶表面通过聚合键入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制得的强阴离子交换色谱填料，可用于鸡蛋中卵清蛋白的分离纯化，所需时间在20min之内。隋少卉等则用强阳离子交换色谱分离了肝癌细胞中磷酸化蛋白，并与等电聚焦技术进行比较，结果表明，在分离效果方面前者优于后者，但在定量分析的稳定性方面，后者则优于前者。在多维色谱分离系统中，离子交换色谱常被作为第一维，以实现对蛋白质混合物的预分离。

2．4液质联用技术蛋白质在紫外区有吸收，因此在分离之后可以不经衍生直接用紫外检测器测定，但紫外检测器对蛋白质的鉴定能力差。液质联用法兼具强分离和强定性能力，而且灵敏度高，更适合于复杂蛋白质的分析。各种类型的色谱分析法都可与质谱法联用，实现对蛋白质的高效分析。这种色质联用技术已用于毛白杨次生维管系统蛋白、人体肠组织运输蛋白和晶状体蛋白等的分析测定。

2．5多维高效液相色谱法多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱，通过一定的接口和切换技术进行不同色谱分离模式的组合，完成对复杂样品中待分析组分的分离。与一维液相色谱相比，多维液相分离系统具有更高的峰容量和分离能力，因而已在蛋白质分析和蛋白质组学研究中得到越来越多的应用。其中，离子交换色谱—反相高效液相色谱是最常用的分离系统。血浆中高丰度蛋白质的存在严重干扰低丰度蛋白质的检测，利用强阴离子交换色谱—反相高效液相色谱二维液相色谱技术，可使血浆蛋白质得到充分分离，再借助串联质谱对血浆中的高丰度蛋白质进行色谱定位并去除。

2．6超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术已用于大鼠肝组织、人体膜组织蛋白及奶粉等生物样品中蛋白质的快速检测。Jietal建立了超高效液相色谱—多反应监测串联质谱法，可同时测定3种人细胞膜运输蛋白，线性范围为0．2－20μg•mL－1，精密度和准确度均可控制在15%以下，为膜蛋白在人体内外表达的研究提供帮助。Zhangetal把超高效液相色谱—串联质谱法应用于婴幼儿配方奶粉和乳清蛋白浓缩物中牛乳清蛋白含量的测定，该方法的回收率、重现性和检出限均符合实际样品测定的要求。

3小结

综上所述，色谱分析技术可应用于不同生物样品中各种氨基酸和蛋白质的含量分析和组成鉴定。色谱分析技术已从较简单的气相色谱和液相色谱技术，发展到色谱—质谱联用技术，再到多维色谱技术和超高效液相色谱技术等等。随着科技的进步和生物科学研究的不断深入，将会有更多符合实际需要的新色谱技术出现，可为氨基酸和蛋白质的分析寻找到更加理想的分离检测模式。

高效分离技术范文第9篇

关键词：抽油机井；高气液比；气锁；系统效率；泵效

油田某区块油藏埋藏具有深度大，原油密度低、油气比高的特点。生产实践表明，油井套压过高或过低，对油层出液状况影响较大。油井生产中套压一般达2MPa以上为高油气比油井。为适应油田抽油机井防气的需要，分别对变量泵、气举助流举升技术、环阀式防气抽油泵、井下高效罩式分离器以及长管串井下分离器及尾管举升工艺管柱的适应性进行了研究，研制适合高油气比井防气的高效分离器。

1 抽油防气变量泵

其结构特点为：泵筒的上端与柱塞构成一大缝隙，柱塞距上死点一段冲程内有较大的间隙。当柱塞上行程时同常规泵一样，工作腔内体积增大，压力降低，进油阀打开，下工作腔吸油，当柱塞进入契形间隙时，下工作腔与油管相通，通道面积逐渐增大，利用滑脱效应使气体排入油管；当柱塞 下行时下工作腔的气体通过契形间隙被挤入油管，此时排出量为最大，从而可以顺利打开出油阀，防止气锁产生。 可用于地层油气比在 50m3/t 以下的抽油井防气，不需要配合油气分离器单独使用。

2气举助流举升技术

该技术适用于中、高油气比的抽油井。气举助流举升技术是以机械采油为基础，采用防气泵或在普通抽油泵以下安装井下油气分离器，在管柱上安装气举阀，充分发挥高油气比井伴生气的潜能来举升液体的一项采油工艺技术。下井前先根据油井的产量、温度等确定合理的气举阀下入深度、气举阀的等级及开启压力。当地层气液混合物经井下油气分离器（或防气泵）分离后，液体进入泵筒并举升到地面，分离出的气体进入油套环空。当环空中套压大于气举阀的开启压力时，气体通过阀孔高速进入油管，起到助流举升作用；当环空中套压小于气举阀的开启压力时，由于气举阀内部单流阀的作用，油管内的流体不能进入油套环空。该技术具有助流减载、降低井口回压、减少了因套管气放回大气而造成的环境污染和事故隐患等作用。实践证明：通过合理控制套管气，可以起到稳定液面和产量、减少因脱气而引起的原油粘度增加的现象。可用于地层油气比在 50m3/t 以上的抽油井，配合防气泵或油气分离器使用。

3井下高效罩式分离器

油气混合液在螺旋流道内加速呈紊流，由于油气密度的差异，在离心力的作用下，小气泡聚集在螺旋流道内侧形成气泡，并在气锚顶部形成“气帽”经孔道排除后进入油套环形空间，并以大气泡和气流上升，原油聚集在螺旋轨道外侧，经孔道排出后进入油套环形空间，再下降经孔道进入中心管进泵。 适用油气比在50～800m3/t 的高气液比油井。该分离器与封隔器配套使用，油气分离效果好。

4长管串井下分离器及尾管举升工艺管柱

利用套管及油管环形空间作为油气重力分离空间。 特点： ①环形截面积大，是目前已知内沉降式气锚分离截面积的 2.5 倍；②沉降分离段长，可以任意组装，最高可达 100m 以上；③适用范围广，可以适用于油气比 50～800m3/t，产量从 2～100t/d 的高油气比井。

套压封隔器：利用皮碗封隔器及压缩式封隔器各自原理互相组合，从套管灌水即可使其座封，从而封隔上下环形空间，操作方便，适用于油井泵下环空封隔。 尾管选择：利用不同井的油气比、井底压力、产液量来选择泵下尾管内径及长度，使之形成局部续流作用。

5高效油气分离器

针对油田中高油气比的抽油泵井专门研制了新型高效油气分离器。结构原理：高效油气分离器主要由上接头、外管、衬管、内吸管和下接头组成。油气混合液首先经过外管再过衬管最后由内吸管进入抽油泵，由于外管上的切线小孔的内表面是粗糙的，混合在液体里的气体经过时受到剪切作用，一部分气体被分离，进入外管与内管环形空间的油气混合液形成漩转，在离心力的作用下，油气混合液进行第二次分离，气体上升经过外管排出，液体下降经过衬管进入由衬管和内吸管组成的环形空间，未被分离的气体利用重力分离原理进行第三次分离，最后剩余的油液进入泵体。油气混合液通过剪切力、离心力和重力作用三级分离后进入抽油泵，可提高泵效 10%以上。

油藏由于埋藏深度大，原油具有密度低、油气比高的特点，针对常规有杆泵抽油存在气锁、泵效低、有效冲程短等问题，研究出由抽油防气变量泵、高效罩式分离器、套管放气阀、张力油管锚、长管串井下分离器及尾管举升工艺管柱等组成采油技术。现场应用表明：新型抽油泵泵效高，不仅能用于普通直井，而且还适应于定向井；油气分离器与地面定压套管放气阀配合能将原油中的大部分气体在进泵前分离出来，从而降低气体对抽油泵的影响；张力油管锚可以降低油管伸缩，提高了抽油泵泵效。

参考文献：

[1]高饱和、高油气比油藏合理生产压差确定方法研究[J]. 高丽. 石油地质与工程. 2009（03）

[2]高油气比井液力混抽增效机理及应用[J]. 李根生，罗洪斌，黄中伟，牛继磊. 石油钻探技术. 2008（06）

高效分离技术范文第10篇

【关键词】高速逆流色谱技术；中药成分；玄参；苯乙醇苷类；分离效果

玄参属于玄参科，药用玄参主要采取玄参的干燥根进行炮制。玄参在我国是非常常用的道地药材，具有清热解毒、凉血泄火、滋阴补肾的作用。在临床上多用于治疗盗汗、便秘、喉咙肿痛、吐血、咳血、热病、烦躁、口渴、疥疮等[1]。高效逆流色谱技术是一种新型的液相色谱技术，由于该技术能够快速对化合物进行分离与分析，理论塔板数可达几千以上，因此较高效液相色谱而言，具有更为显著的优点。由于高效逆流色谱技术不采用固相载体作固定相，因此能够降低样品吸附、样品污染、样品损失等情况的发生，并使峰形更佳，避免发生拖尾现象[2]。目前对于高效逆流色谱技术在中药成分分析中的应用的研究与报道较少，因此本文就玄参中苯乙醇苷的分离与分析进行探讨，旨在为高效逆流色谱技术的应用价值提供有力依据，具体报告如下。

1材料与方法

1.1试验试剂本文选用的玄参为北京同仁堂药店（成都分店）生产的炮制品，醋酸乙酯为色谱纯（美国Honeywell公司）、正丁醇为色谱纯（美国Honeywell公司），乙醇为色谱纯（美国Honeywell公司），水为超纯水（由超纯水发生仪制造）。正己烷为分析纯（成都长江化工试剂有限公司）。

1.2试验仪器高效逆流色谱仪为英国Dynamic extraction公司生产，逆流色谱泵为德国KNAUER公司生产，型号为Smartline100。检测器为紫外检测器，德国KNAUER公司生产。本文中高效液相色谱实验则采用安吉伦公司生产的Agilent2100高效液相色谱仪，检测器为DAD，色谱柱为ODS-C18（色谱柱参数为150mm×5mm，5um），质谱分析仪使用Thermo Fisher公司生产的API 4000 Qtrap串联四级杆质谱仪。

1.3样品制备方法对本文选取的玄参药材称取其粉末500g，使用1500ml乙醇（80%）进行浸泡，并于室温下提取，连续提取5次，每次提取时间为12小时。将提取液过滤后，将滤液合并，并将滤液进行减压回收至体积为300ml。将减压回收获得的水液部分使用正己烷进行脱脂处理，共处理2次，每次使用300ml的正己烷。处理完毕后将正己烷弃去，剩余水层使用水饱和的正丁醇再萃取5次，每次使用300ml的正丁醇。将正丁醇层合并，并减压回收至干燥。由此获得的正丁醇提取物约6g，从中取近150mg供逆流色谱分析用。洗脱溶剂为醋酸乙酯-乙醇-正丁醇-水。将流出物使用HPLC-MS进行分析。

1.4高速逆流色谱溶剂的选择在进行溶剂选择的过程中，取1mg正丁醇提取物分别置入6个试管中，将固定相与流动相均加入2ml至相应试管中，涡旋60s后静置1分钟。分层后取上层溶剂100ul与下层溶剂100ul，蒸干后使用甲醇500ul进行溶解，过0.45um滤膜。本文选用的溶剂系统分别自6种溶剂系统中筛选得出，该6个溶剂系统分别为：醋酸乙酯-正丁醇-乙醇-水（4：0.6：0.6：5）、醋酸乙酯-乙醇-水（5：0.5：4.5）、醋酸乙酯-正丁醇-乙醇-水（1：1：0.1：2）、正己烷-醋酸乙酯0正丁醇-乙醇-水（0.5：0.5：1：0.1：2）、醋酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5）[3]。通过对比化合物在不同的溶剂中的K值可得，醋酸乙酯-正丁醇-乙醇-水（1：1：0.1：2）能够大致满足HPCC的分配系数要求（0.5-2.5），因此以此作为溶剂体系使用。

1.5高效液相色谱分析条件本文中HPLC采用二元泵梯度洗脱，流动相A为乙腈、B为0.5%醋酸水溶液。洗脱程序如下：0-1min，90%B；1-30min，70%B；30-35min，30%B；35-40min，90%B。流速设定为0.8ml/min，DAD检测波长设定为320nm。柱温箱设定温度为25℃，进样量为10ul。

1.6质谱分析条件本文MS质量范围设定为50至2000，采用负离子模式，流速为5ul/min，ESI：4kV，CAD：N2，CUR：He，毛细管温度：200℃。

2结果与讨论

2.1高效逆流色谱分离结果溶剂体系达到平衡后，将上层液作为固定相使用，泵入螺旋管中，泵入速度为9ml/min。将逆流色谱的转速调节为1500r/min。再将水液泵入螺旋管中，速度为3ml/min。当流动相流出且两相平衡后，将事先制备好的玄参提取物注入至样品管中，通过分离后将相同的组分峰合并。所得纯化物通过HPLC-MS分析可得，与麦角甾苷标准品出峰位置相比，峰1与峰3均可能为麦角甾苷峰，而利用该两种化合物在质谱中的碎片离子特征最终可以判断，本文所得峰1为麦角甾苷峰，通过计算其纯度为95.0%。而通过与安格洛苷C标准品出峰位置相比，本文所得峰6为安格洛苷C，通过计算其纯度为92.0%。

2.2讨论本文采用高速逆流色谱技术对中药中常用的玄参中的苯乙醇苷类物质进行分析与分离，在极短时间内即得到了分离纯度较高的麦角甾苷与安格洛苷C。由此可见，高速逆流色谱技术是针对中药成分分析与分离的良好方法，具有准确性、灵敏度、分析速度均较高等优点。随着科技的进展，高速逆流色谱技术的分离与分析技术将不断得到改进与完善[4]，因此本文认为，高效逆流色谱对于中药成分的分析具有更加广阔的前景与更加重要的应用价值，值得进行推广与应用。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典I部[S].北京：化学工业出版社，2005：76：

[2]Li L，Y，et al.Isolation and purification of phenylethanoid glycoisides from Ciastanche deserticola by high-speed counter-current chromatography[J].Food Chemistry，2008，108：702.

[3]Li L，et al.Isolation and purification of acteoside and isoacteoside from Plantago psyllium L by high-speed counter current chromatography[J].Journal of Chromatography A，2005，1063：161：