高效液相色谱法(HPLC)在依折麦布片含量测定中的应用分析

【前言】高效液相色谱法(HPLC)在依折麦布片含量测定中的应用分析由文秘帮小编整理而成，但愿对你的学习工作带来帮助。1.2试药依折麦布对照品由中国药品生物制品检定所提供；片剂以及相关处方辅料均系广西克拉医药科技有限公司提供；甲醇（色谱纯，天津市光复精细化工研究所）；庚烷磺酸钠（分析纯，天津市光复精细化工研究所）；水为纯化水。其他试剂均采用分析纯。 2方法与结果 2.1色...

【摘要】目的探讨高效液相色谱（HPLC）测定依折麦布片含量的准确性和可靠性并为药品上市提供依据。方法采用高效液相色谱法（hplc）对依折麦布片进行含量测定。结果在采用232nm波长情况下，依折麦布片中的其他辅料峰不会对依折麦布峰造成干扰，且依折麦布对照溶液在100-300μg/ml浓度范围内线性关系良好，此外的精密度实验、稳定性实验、重复性实验和回收率实验均表现良好。结论采用高效液相色谱（HPLC）进行依折麦布片的含量测定具有较高的灵敏度和准确性，可作为依折麦布片质量控制的有效方法。

【关键词】依折麦布片；高效液相色谱法；含量测定

依折麦布片为胆固醇抑制吸收剂，处方药，是近些年主要用于原发性高胆固醇血症，纯合子家族性高胆固醇血症（HoFH）和纯合子谷甾醇血症（或植物甾醇血症）等疾病治疗的新药品种[1]。该药品的质量标准目前为“进口药品注册标准JX20030223”，为检验该标准含量测定项的准确性和可靠性，同时也为笔者所在单位的药品上市提供依据，现采用高效液相色谱法（HPLC）对依折麦布片进行了含量测定的试验，结果显示该标准所示方法可行，现报道如下。

1仪器与材料

1.1仪器岛津LC-10A高效液相色谱仪，BT125D天平，TU-1901双光束紫外分光光度计，YQ-010A超声波清洗器。

1.2试药依折麦布对照品由中国药品生物制品检定所提供；片剂以及相关处方辅料均系广西克拉医药科技有限公司提供；甲醇（色谱纯，天津市光复精细化工研究所）；庚烷磺酸钠（分析纯，天津市光复精细化工研究所）；水为纯化水。其他试剂均采用分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）；流速：1.0ml/min；检测波长：232nm；柱温：25℃。理论塔板数按依折麦布峰计算应不低于3000。

2.2对照品溶液制备精密称取依折麦布对照品约20mg，置于100ml量瓶中，加0.01mol/L乙醇制氢氧化钠溶液10ml溶解密封，再在55℃条件下水浴加热15min后取出立即加入0.1mol/L盐酸溶液2ml与冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）适量，待其冷却至常温后再以冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）稀释至刻度，摇匀即得。

2.3供试品溶液制备取依折麦布片10片，置于500ml量瓶，加冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）适量后，进行超声处理30min后再振摇45min，再加冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）稀释至刻度摇匀，最后用微孔滤膜滤过后取续滤液即得。

2.4系统适用性实验取依折麦布片相关辅料按供试品溶液的配置方法制得阴性对照溶液，然后各取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液按既定色谱条件进样30μl，结果发现依折麦布峰能与各辅料峰良好分离，不会造成干扰。

2.5线性实验精密称取对照品适量，按对照品溶液的制定方法配制成100μg/ml、150μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、300μg/ml等不同浓度的依折麦布溶液，分别进样30μl，测定依折麦布峰面积，以对照溶液浓度（C）和峰面积（A）进行线性回归，结果表明，依折麦布对照溶液在100-300μg/ml浓度范围内线性关系良好，见表1。