高效液相色谱仪应用常见问题分析

摘要：本文探讨高效液相色谱仪在实际应用中的常见问题，分析相应的解决措施，旨在为有关工作提供参考。

关键词：高效液相色谱仪 问题 使用

中图分类号：TH833 文献标识码：B

高效液相色谱仪在环境监测、医疗卫生、食品检验等领域都被广泛应用，高效液相色谱仪具有分析效率高、分辨率高等优势，尽管如此，高效液相色谱仪在使用过程中仍然有一些常见的问题，为了提高工作效率，探讨相应的解决措施十分必要。

1、高效液相色谱仪检测结果的不确定度分析--以检测酱油中苯甲酸为例

1.1 检测方法

戚荣平根据GB/T5009.29-2003技术标准，将标准溶液的浓度确定为0.05mg/ml，酱油样品采用超纯水定容，采用0.45um水系滤膜进行过滤，分别配置苯甲酸浓度为10ng/ul、30ng/ul、20ng/ul、50ng/ul的标准溶液，均重复检测3次，检测后对标准曲线数据进行统计分析，具体数据如表1所示。

按照y=bx+a进行计算，结果a=6.1153546，b=72.2285736，因此数学模型确定为y=72.2285736x+6.1153546。

选取6份酱油样品，具体检测结果如表2所示。

可见不确定度的来源主要有重负检测、拟合工作曲线、标准贮存液、移液管、刻度吸管、容量瓶、峰面积量化误差、分析仪器。

2、高效液相色谱仪常见维护措施

2.1单向阀维护

单向阀故障主要是因为在球与阀座密封不严造成的，可导致压力不稳、液体倒流，而造成这一问题的主要因素就是污染或气泡，如果污染过于严重，甚至可以导致球与阀座粘连阻死。为了防止上述现象，应使用HPLC级的溶剂作为流动相，这样可以防止单向阀中的宝石球和阀座受到污染。同时可以用水、异丙醇、甲醇、二氯化钾来冲洗被微粒污染的泵。当气泡进入阀中之后，会导致宝石球难以回到阀座，就会出现倒流现象，此时泵的压力和流速也会发生很大的变化，遇到这种情况时，应该迅速打开泄液阀，采用大流量液体来冲洗泵，直到排出液呈现出直线型。

2.2泵垫圈维护

垫圈受损污染系统、渗漏是泵垫圈常见的故障，为了避免这一问题，系统中应尽量不使用强酸强碱溶液，当强酸强碱溶液应用到液相色谱系统中之后，很容易损坏柱塞杆以及密封垫。另一方面，要想使柱塞在泵头自由运动，并且确保流动相不发生渗漏，就必须要使密封垫圈与运动的柱塞杆接触紧密，因此密封垫圈很容易受到磨损，在实际工作中应该定期更换密封垫圈，这样能够有效避免泵系统遭到污染。

总结：

高效液相色谱仪主要是由溶液贮存设备、高压泵、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理系统组成，具有分析效率高、分辨率高等优势，笔者在此分析了高效液相色谱仪在实际应用中的常见问题，并介绍了相应的解决措施，希望对相关工作有所帮助。

【参考文献】

[1] 戚荣平.高效液相色谱仪测定酱油中苯甲酸的不确定度[J].浙江预防医学，2006（02）： F0003-F0004.

[2] 杨金香.高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法[J].中国计量，2011（11）：85-86.

[3] 王琴，杨静，任远庆.应用高效液相色谱法检测液态乳中三聚氰胺的含量及常见问题分析[J].中国乳业，2011（11）：40-43.

注：文中第2部分所使用的数据均引自戚荣平著《高效液相色谱仪测定酱油中苯甲酸的不确定度》。