回归测试范文

时间:2023-11-29 21:37:51

回归测试

回归测试篇1

关键词: 回归测试; 测试用例; 神经网络; BP网络

中图分类号: TN711?34 文献标识码: A 文章编号: 1004?373X(2015)19?0114?03

Abstract: Regression testing means after modifying the source code, re?testing to confirm whether the discovered defect is repaired, and whether detection and modification have brought in a new bug or caused the errors in other codes which possesses a large proportion of the workload during testing procedure. The fundamental principle of neural network is analyzed, and the thought of BP algorithm is introduced into the case set selection of regression testing. The algorithm to select regression testing case package is presented. The functions which may be influenced by code modification are screened out by samples training, and the higher priority use case can be screened out. A set of regression testing strategy with high efficient and easy operation was summed up through the accumulation of testing practice.

Keywords: regression testing; testing case; neural network; BP network

0 引 言

软件分析,设计过程中难免有各种各样的错误,需要通过测试查找错误,以保证软件的质量。软件测试是由人工或计算机来执行或评价软件的过程,验证软件是否满足规定的需求或识别期望的结果和实际结果之间有无差别。大量统计资料表明,软件测试工作量往往占软件开发总量的40%以上。而回归测试作为软件生命周期的一个组成部分,在整个软件测试过程中占有很大的工作量比重,软件开发的各个阶段都会进行多次回归测试。在渐进和快速迭代开发中,新版本的连续使回归测试变得更加频繁,而在极端编程方法中,更是要求每天都进行若干次回归测试。因此,研究回归测试方法,尽可能地将软件存在的问题找出来,对保证软件质量和提升测试工作效率都是非常有意义的。

1 相关工作

1.1 回归测试

回归测试是指修改了旧代码后,重新进行测试以确认修改没有引入新的错误或导致其他代码产生错误。对于一个软件开发项目来说,项目的测试组在实施测试的过程中会将所开发的测试用例保存到“测试用例库”中,并对其进行维护和管理。当得到一个软件的基线版本时,用于基线版本测试的所有测试用例就形成了基线测试用例库。在需要进行回归测试时,就可以根据所选择的回归测试策略,从基线测试用例库中提取合适的测试用例组成回归测试包,通过运行回归测试包实现回归测试。

在软件生命周期中,即使一个得到良好维护的测试用例库也可能变得相当大,这使每次回归测试都重新运行完整的测试包变得不切实际。一个完全的回归测试包括每个基线测试用例,时间和成本约束可能阻碍运行这样一个测试,有时测试工作不得不选择一个缩减的回归测试包来完成回归测试。

1.2 相关技术的研究

测试用例的优化技术旨在以小的运行代价尽可能多地发现系统Bug。假设测试用例是能发现缺陷的;测试用例的运行效率是一样的。测试用例的集合的选取不仅是减少用例的数目,降低用例的执行代价,也需要考虑测试覆盖能力,即缺陷发现能力。在测试用例选择优化的问题上,已有很多文献对此进行了研究,如配对测试法[1]、关系树模型[2]、蚁群模拟退火算法[3]及一些其他新的理论和方法[4?7]。

2 回归测试用例集生成方法

2.1 基本原理

神经网络是通过对人脑的基本单元――神经元的建模和联接,探索模拟人脑神经系统功能的模型,并研制一种具有学习、联想、记忆和模式识别等智能信息处理功能的人工系统。

神经网络的一个重要特性是它能够从环境中学习,并把学习的结果分布存储于网络的突触连接中。神经网络的学习是一个过程,在其所处环境的激励下,相继给网络输入一些样本模式,并按照一定的规则(学习算法)调整网络各层的权值矩阵,待网络各层权值都收敛到一定值,学习过程结束,从而以新的方式响应环境。

2.2 BP神经网络

Back?Propagation Network,由于其权值的调整采用反向传播(Back Propagation)的学习算法,因此被称为BP网络。网络中心思想是梯度下降法,通过梯度搜索技术,使网络实际输出值与期望输出值的误差均方值最小。网络的学习过程是一种误差边向后传播边修正权系数的过程。一般分三层:输入层(Input Layer),隐层(Hide Layer),输出层(Out Layer),也可以有2层或更多个隐层。层与层之间采用全互联方式,同一层单元之间不存在相互连接,如图1所示。

由于神经网络具有自学习、自组织和并行处理等特征,并具有很强的容错能力和联想能力,因此,神经网络具有模式识别能力。在神经网络识别中,根据标准的输入输出模式对,采用神经网络学习算法,以标准的模式作为学习样本进行训练,通过学习调整神经网络的连接权值。当训练满足要求后,得到知识库,如图2所示。

BP算法的具体步骤如下:

(1) 用小的随机数对每一层的权值[W]初始化,以保证网络不被大的加权输入饱和;

(2) 计算网络各层输出矢量以及网络误差[E;]

(3) 计算各层反传的误差变化并计算各层权值的修正值以及新权值;

(4) 再次计算权值修正后误差的平方和;

(5) 检查误差是否小于给定误差,若是,训练结束;否则继续。

输入信号[Xi]通过中间节点(隐藏层节点)作用于输出节点,经过非线性变换,产生输出信号[Yk,]网络训练的每个样本包括输入向量[X]和期望输出量[t](类别),网络输出值[Y]和期望输出值(真值)[t]之间的偏差,通过调整输入节点与隐藏层节点的连接强度取值和隐藏层节点与输出节点之间的连接强度以及阈值,使误差沿梯度的方向下降,经过反复学习训练,确定与最小误差项对应的网络参数(权值和阈值),训练即告停止。学习样本的数量和质量影响学习效果和学习速度。

为了训练一个BP网络,需要计算网络加权输入矢量以及网络输出和误差矢量,然后求得误差平方和。当所训练矢量的误差平方和小于误差目标,训练则停止;否则在输出层计算误差变化,且采用反向传播学习规则调整权值,并重复此过程。当网络完成训练后,对网络输入一个不是训练集合中的矢量,网络将给出输出结果。

2.3 回归测试用例包选取

基于全量的测试用例库,回归测试包的选择策略可遵循下述基本算法进行:

(1) 识别出软件中被修改的部分。

(2) 从原基线测试用例库[T]中,排除所有不再适用的测试用例,确定那些对新的软件版本依然有效的测试用例,其结果是建立一个新的基线测试用例库[T0。]

(3) 依据一定的策略从[T0]中选择测试用例测试被修改的软件。

(4) 如果必要,生成新的测试用例集[T1,]用于测试[T0]无法充分测试的软件部分。

(5) 用[T1]执行修改后的软件。

在上述步骤中,第(2)和第(3)步测试验证修改是否破坏了现有的功能,第(4)和第(5)步测试验证修改工作本身。第(3)步中,将神经网络知识结合到测试领域,通过对样本的学习,确认修改没有引入新的错误或导致其他代码产生错误。

其主要思想为:对于[q]个输入学习样本:[P1,P2,…,Pq,]已知与其对应的输出样本为:[T1,T2,…,Tq。]通过网络的实际输出[A1,A2,…,Aq]与目标矢量[T1,T2,…,Tq]之间的误差来修改其权值,使[Al (l=1,2,…,q)]与期望的[Tl]尽可能地接近,使网络输出层的误差平方和达到最小。

3 回归测试实践的优化

在项目测试过程中,不仅需要应用高新的测试技术,也要从宏观上制定可行的测试策略,解决在有限的时间中使测试覆盖率最优化。本文从项目实践角度出发,提出以下的回归测试策略:

(1) 对所有已修复Bug进行验证;

(2) 对新增功能进行全量重点测试;

(3) 对原有功能,按优先级进行测试。基于一定的风险标准从基线测试用例库中选择回归测试包。首先运行最重要、关键和可疑的测试,而跳过那些非关键、优先级别低或者高稳定的测试用例,这些用例即便可能测试到缺陷,这些缺陷的严重性也较低,不影响系统的功能。一般而言,测试从主要特征到次要特征。

(4) 对修复的Bug可能会引入新的Bug的功能模块重点测试,可采用本文介绍的神经网络进行样本训练和用例筛选。将回归测试局限于被改变的模块和它的接口上。通常,一个回归错误一定涉及一个新的、修改的或删除的代码段。在允许的条件下,回归测试尽可能覆盖受到影响的部分。

(5) 如果情况允许,测试全部用例的策略是最安全的策略。但已经运行过许多次的回归测试不太可能揭示新的错误,而且很多时候,由于时间、人员、设备和经费的原因,不允许选择再测试全部用例的回归测试策略,此时,可以选择适当的策略进行缩减的回归测试。

4 结 语

将神经网络知识引入到测试领域是一个比较新的研究,本文就此方向进行了研究,并给出了实例说明。然而,BP神经网络需要大量的样本数据用来训练和测试,当样本数量不够时,预测的误偏差可能会较大,回归测试开始时,由于数据样本不足,可能会存在预测的偏差,所以下一步的研究方向将是如何克服这一问题。

参考文献

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回归测试篇2

关键词:减压阀 传感器 数据处理 误差分析

中图分类号:TH137 文献标志码:A 文章编号:1674-098X(2014)04(c)-0049-04

压力控制阀几乎在每个液压系统中都要用到,其性能的好坏对整个系统的正常工作有很大影响。定压减压阀应用最广,它是用来控制出口压力为定值,使液压系统中某一部分得到较供油压力低的稳定压力。而在压力测定的过程中,不可能获得绝对准确的测量结果。因此我们通过测量所获得的原始数据,都含有误差。只有将这些含有误差的数据进行数学加工处理,尽量消除误差,使测量结果更加可靠,并估计其精确程度[1]。文章就先导式压力减压阀的数据处理提出了回归等数据预处理和处理等办法,以尽量消除测试误差,使采集的数据更真实有效,以提高系统的测试精度。

1 先导式定压减压阀工作原理

图1是先导式定压减压阀的工作原理图。进口压力p经减压缝隙减压后,压力变为p1(即出口压力),出口压力油经主阀芯滑阀之轴向槽a进入滑阀底部,然后经滑阀中部轴向孔进入滑阀上端油腔,进入上腔的压力油再经阀盖上通孔b、先导阀阀座孔c,作用在先导阀锥阀上。当出口压力低于调定压力时,先导阀在调压弹簧的作用下关闭阀口,滑阀上下腔的油压均等于出口压力,滑阀在弹簧力的作用下处于最下端位置,滑阀中间凸间与阀体之间构成的减压阀阀口全开,不起减压作用。当出口压力上升至调定压力时,先导阀锥阀在油压作用下被打开溢流,流入先导阀弹簧腔的液体经上盖上的泄油孔(图中未画出)流回油箱,出口压力油经上述通道不断补充、最后经泄油孔流回油箱。由于滑阀中部轴向孔为阻尼孔,因此油液经该孔时有压力损失存在,滑阀上腔压力p2低于滑阀下腔压力p1。于是滑阀在上下两端压力差的作用下克服弹簧力向上运动,使得减压阀阀口减小,运动到某一位置,作用在滑阀上的所有力处于平衡,记此平衡位置的减压阀阀口减压缝隙长度为y。因为阀口的减压作用,使减压阀的出口压力低于进口压力。此时,先导阀锥阀在油压p2和先导阀调压弹簧的弹簧力以及阀口液动力的共同作用下处于某一平衡位置,阀口开度为x。如果先导阀调压弹簧的弹簧力调定,则先导阀前的压力p2为定值,相应阀的出口压力亦为定值,此值即为减压阀的调定压力。各参数的测定均通过计算机辅助测试系统来完成。

2 CAT系统中传感器的数字标定

为便于计算机数据处理,可通过标定几组有效的值来对传感器进行标定,并把标定值保存到文件,以便后继试验时调用。传感器的数字标定可以避免传感器零点的校正、便于上、下位机间的数据传输。在本CAT系统中的实际值与传感器所测量的上、下位机中的标示值(也称为测量值)符合线性关系,可以用回归分

析法来进行传感器的标定。假设实际值为Y,标示值为X,这样X和Y就可用式1来表达:

(1)

为使式2的E值达到最小,根据最小二乘法,可以确定式1的系数a,b的值

(2)

其中(xi,yi),i=0,1,…n-1,为(X,Y)的n组有效标定值。

根据极值原理,a 与b应满足下列等式(3):

(3)

从式(3)解得:

(4)

式4中:,

根据以上的数据处理方法,下面给出了本CAT系统的测试回路中A口的压力传感器标定的演示,如图2所示。图3给出液压元件CAT系统各压力传感器的标定的曲线,并计算得出相应的标定误差的标准差。

,,, 。

3 数据处理

在压力控制阀的静特性试验中,其测试的数据是序列观测值,要从实际的序列观测数据中尽可能排除噪音等成分而让真实信号保留下来,在此采用数字滤波方法。当测试数据足够致密,且每一测试点附近二阶导数为常数时,即几何上反映为曲线的凹凸方向一致时,数字滤波可取得较好的平滑效果[2-4]。本系统采用非线性滑动平滑方法,具体实现如下。

设在某一点的左右两侧各取两个相邻数据点,横坐标值分别是x=-2,-1,0,1,2,设定函数对自变量

x的二阶导数为常数,可取拟合函数:作为被测信号在〔 -2,2〕上的近似。

据最小二乘原理 ,误差的平方和为:

由,得:

我们的目的是校正x=0处的y0的实际值,得y0的估计值为:

(5)

式5即为五点加权平滑滤波公式,它的实质是在小区间[-2,2]上的曲线拟合问题,显然具有局部性的特点,这一特点决定了它不能适用于大幅值干扰的场合;另外,由于推导的前提条件是二阶导数为常数,对有周期性脉动干扰的处理,效果必然不佳。它适合于噪声较微弱,并且不存在高频周期性干扰的缓变信号,故我们用于静态试验数据预处理的滤波中[5-6]。

运用此平滑滤波公式对先导式定压减压阀的稳态压力-流量特性试验数据进行处理,其处理前后试验曲线如图4所示。图4(a)为滤波前的原始数据曲线,图4(b)为滤波后的数据曲线。处理后的曲线明显光滑,去除了原始曲线中的毛刺。

在测试数据的回归分析中,为了求得回归参数的大小,最常用的是采用最小二乘法。这是因为线性回归模型在符合Gauss-Markov假定的条件下,采用最小二乘法估计其回归参数具有良好的统计性质,如无偏性、一致性等[7]。

为不失一般性,假设要拟合的动态测试数据对为(i=0,1,…,N-1),拟合函数为f(x,),它是的非线性函数;,为待求的参数向量。定义残差向量e = [e,e,…,e]。其中y,i = 0,1,…,N-1,通常N>m。要求选择使得拟合函数f(x,)在某种准则函数意义上尽可能好地拟合数据。定义准则函数为残差向量e的l范数,即:

(6)

极小化式6求得参数,就得到所谓的数据拟合问题。为了求解的方便,极小化式6等价于极小化如下准则函数:

,p=1,2, (7)

当p=2 时,就是我们要求的二次准则函数:

对于测试定压减压阀的静特性和动特试验曲线,很难找到线性化的函数形式来表达,而用多项式逼近是一种有力的工具。然而用一般多项式回归,存在着诸如计算趋于复杂等一些缺点[8]。一种有效的克服办法是采用正交多项式的回归分析。它的法方程组系数矩阵为对角阵,所以不会出现病态问题,其逆阵也是对角阵,且求逆非常方便。由正交多项式组成的回归方程,除了计算回归系数方便外,还有一个重要优点,从已有的回归方程中删去或增加一个自变量的多项式函数后,其余的自变量多项式函数的回归系数都没有变化。下面是基于二次准则下的正交多项式的回归,其基本实现方法如下:

设已知N数据点(i=0,1,…,N-1),求(m-1)次最小二乘拟合多项式

(8)

这一多项式函数组的生成步骤为:

可以证明,由上述递推构造的多项式函数组(j=0,1,…,m-1)是相互正交的[9]。根据最小二乘原理,可得的表达式为:,j=0,1,…,m-1

最后可以化成一般的m-1次多项式为:

以上算法便于计算机实现。在实际计算过程中,为了防止运算溢出,用代替,其中, i=0,1,..,N-1。

拟合多项式如下:

在数据处理的软件模块中,设置了交互式的数据处理模式,即对采集的试验数据进行多项式回归时,根据用户输入要求进行m次的回归,软件并将所得的各多项式要进行显著水平的检验和正交多项式回归的标准差计算,直至达到试验要求为止。

运用此正交多项式回归分析,对减压阀出口流量阶跃压力响应特性试验数据进行处理,经过6次回归,得到其处理前后的曲线如图5所示。

4 CAT系统的误差分析

一个CAT系统的测试误差来源是多方面的,实际情况很复杂。主要包括硬件、软件、及数据处理几个方面。对于传感器、A/D转换引起的误差、上、下位机间数码转换产生的误差,其相对误差很小,在此不再讨论。主要对应用正交多项式回归分析处理数据时产生的误差进行分析。

以减压阀的卸压-建压特性试验为例,具体分析正交多项式回归的误差分析。在卸压-建压特性曲线中,右边的建压特性曲线是用正交多项式最小二乘拟合的,曲线如图6所示。图6(a)为拟合前的曲线,图6(b)为拟合后的曲线。

在此试验中,右边建压曲线所采集的点数N=625,回归次数为m-1=5次。则其[10]:

总离差平方和为:,回归差平方和为:jy

第j个多项式的偏回归平方和:,剩余平方和:

其中为正交多项式回归的系数(前已推导);为:

方差比:

其中:的相应自由度为,所以偏回归方差估计值为:

剩余平方和的相应自由度为,所以剩余的方差估计值为:

根据以上计算,可以得到以下正交多项式回归的方差分析,如表1所示:

经查F检验的临界值(Fa)表,取a=0.01,f1=1,f2=(因为f2=618>500)。

在方差分析表1中,F计算值全都大于,故认为都是高度显著的,所以表中注以“**”,即表示1-5次项都是高度显著,则所配制的多项式能够正确地代表试验结果。其正交多项式回归的标准差为

这样的精度是比较满意的。如果对数据处理的结果不满意,还可以提高正交多项式的回归次数来更加逼近测试数据,获得更高的精度。

5 结语

(1)在CAT系统中,数据测量的误差来自多个方面。其中,由A/D转换引起的误差以及上、下位机间数据的数码转换引起的误差极其微小,可以忽略。

(2)在压力控制阀的静特性试验中,当测试数据足够致密,且每一测试点附近二阶导数为常数时,即几何上反映为曲线的凹凸方向一致时,对采集的数据采用非线性滑动平滑方法,可以取得比较好的平滑效果。

(3)在用正交多项式回归试验曲线时,回归次数越高,回归曲线越逼近真实曲线,正交多项式回归的标准差就越小,数据处理的精度就越高,可以根据需要选择合适的回归次数,以获得所需的测量精度。

参考文献

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回归测试篇3

关键词:高效液相色谱法;西归;阿魏酸

中图分类号;R927.2 文献标识码:A

文章编号:1007-2349(2007)12-0029-02

西归(seselopsis)是伞形科属植物凹乳芹(Vicatiathibetica deBoiss)的根,凹乳芹属植物全球约5种,产于印度、巴基斯坦、尼泊尔和中国,在中国主要分布于云南西北部、四川西部及等地,在云南大理有少量栽培。在滇西北及川西,民间用它作中药当归的代用品,称为西归(大理)、独脚当归(马尔康)。据研究报道西归中化学成分有阿魏酸、伞形花内酯、佛手柑内酯、芹菜素、胡萝卜苷等,通过动物实验证明西归与人参一样具有明显抗疲劳、抗缺氧和耐热作用,具有较高的开发价值。西归中有关成分的含量测定未见报道,本实验采用高效液相色谱法对西归中阿魏酸的含量进行测定,为进一步建立西归药材的质量标准奠定基础。

1 仪器与试剂

Agilent 1100高效液相色谱仪,包括G1315A/B DAD检测器,G1313A ALS自动进样器,Agilent 1100色谱工作站(美国安捷伦科技有限公司);梅特勒电子天平AE240(瑞士);SZ-97自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);DZKW-4水浴锅(上海科析实验仪器厂);甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、水(重蒸馏纯净水)、阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)、西归直接从产地收集,并由大理学院药学院生药学教研室马晓匡教授鉴定。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱:Agilent ZORBASB―C18(4.6×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比为30:70),流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:320nm.进样量:10ul。

2.2对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品5.05mg。置50ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,作为储备液。

2.3提取溶剂的选择 精密称取5份样品,每份约1g,分别精密加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、乙醚10ml,称重,超声提取30min,冷却补重,按2.1项条件进行测定,结果见表1。

从上表可以看出甲醇提取率最高,故采用甲醇。

2.4提取方法选择 根据2.3项的结果采用甲醇作提取溶剂,称取样品3份,每份约1g,分别用回流提取、超声提取、索氏提取进行考察,结果见表2。

从上表可以看出回流提取效果最佳,故采用回流提取法。2.5提取时间的选择根据2.3的结果采用甲醇作提取溶剂,称取样品5份,每份约1g,用回流提取法提取1h、1.5h、2h、2.5h、3h,结果见表3。

从上表可以看出2h后,提取率不再发生改变,所以采用2h提取西归中的阿魏酸比较合适。

2.6供试品溶液的制备 精密称取研磨成80~100目的西归试样1g,于100ml磨口烧瓶中,精密加入甲醇10ml,加热回流2h,放冷至室温,甲醇补重,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤.即为供试品溶液。

2.7线性关系的考察 取2.2项中制备好的阿魏酸对照品储备液2ml于10ml容量瓶中,用甲醇稀释并定容,即得质量浓度为0.0202mg/ml的对照品溶液。按2.1项色谱实验条件.取0.0202mg/ml的对照品溶液,2、4、8、10、14、16、20u1分别进3次,测定阿魏酸的峰面积值,以进样量(ug)为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标作图,得回归方程:y=3069.3X+3.8794,r=0.9999,结果表明进样量在0.0404~0.404ug范围之间线性关系良好。

2.8精密度试验和稳定性试验 精密吸取阿魏酸对照品溶液(0.0202mg/m1),按选择的色谱条件连续进样6次,其峰面积的RSD为0.31%,表明仪器精密度较好。取同一样品液,每隔1h进样1次,每次10ul,测定峰面积,结果表明样品液在6h内稳定(n=6),阿魏酸峰面积的RSD为1.63%。

2.9重现性试验 精密称取烘干至恒重的西归粉末(100目)5份,每份1g。按“供试品溶液的制备”进行平行提取,在选定色谱条件下测定阿魏酸的含量,RSD为1.80%,分析结果表明重现性较好。

2.10回收率试验 精密称取已知含量的西归粉末(100目)5份,分别精密加入一定量的阿魏酸储备液,照2.5项下方法操作,进行回收率测定,结果见表4。

2.11样品的测定 取六批样品制备成供试液,按上述色谱条件进行分析,按外标法计算阿魏酸的含量。西归中阿魏酸含量为124.58ug/g(n=2)。西归与阿魏酸对照品的HPLC色谱图见图1。

3 讨论

有关西归的研究报道很少,其化学成分的含量测定均未见报道。本实验通过提取溶剂、提取方法、提取时间的选择,确立西归中阿魏酸的最佳提取条件为10倍量甲醇回流提取2h。

由于西归中阿魏酸、芹菜素等都含有酚羟基,具有一定酸性,易电离,参照有关文献,流动相中水相采用0.1%的磷酸水溶液,可以减少拖尾,改善峰形,且分离效果好。本试验曾用乙腈:水(0.1%磷酸)15:85进行测定,经试验,以甲醇:水(0.1%磷酸)30:70为流动相时分离效果最佳。

回归测试篇4

[关键词]卷烟 质量预测控制 回归分析

在卷烟产品质量管理活动中,经常利用回归分析来研究质量特性之间的关系变化情况,这是一种有效的统计分析方法。通过一元线性回归方程的应用,不仅可以对质量情况分析、质量管理控制、质量改进等进行分析研究,也可以对生产经营过程中的卷烟质量进行预测和管理。此外,也可以将回归分析巧妙地运用与生产管理能力、产品质量特性研究、生产试验或校验、产品失败概率和经营过程失效等的模型建设、识别过程中,并对其中的重要生产要素以及其特性进行评价,并以此来预测试验结果等。通过对相关文献的研究,不难发现回归分析多用于质量管理和质量预测控制方面,在本文的研究中,尝试将回归分析运用于卷烟质量预测控制中来提高卷烟擀的预测控制准确度。

一、数据采集以及初步分析

本研究是研究卷烟(滤棒)单支重与吸阻(压降)及硬度间的关系,为卷烟质量预测控制提供依据,采集了河南中烟工业责任有限公司卷包车间和滤楱成形车间的检测数据。为提高卷烟质量预测控制的精确度,提高回归分析的科学性。进行回归分析前,我们对卷烟单支重、吸阻和硬度指标等原始数据的散列分析以及数据相关性进行了分析。并由这些数据所得的卷烟( 滤棒) 单支重与吸阻( 压降) 及硬度间的散布图。

通过对以上数据的定性分析,试验结果表明,卷烟的单支重和吸阻存在着极显著线性关系(相关性系统r=0.6324,显著性水平a=0.02),而单支重与硬度之间相关性性减弱r=0.1878,不能用于进行回归分析预测以及产品质量控制分析;滤棒的单支重与压降间相关性增强(r=0.7253,显著性水平为a=0.01),然而滤棒的单支重与硬度间的相关性并不显著(r=0.1664),不能用于进行回归分析预测和产品质量控制分析。

二、回归方程的建立

当两个变量线性相关性增强进,可以建立两者之间的线性回归方程。从以上的分析中不难得出卷烟产品质量的单支重与吸阻之间的回归方程为:y1=-871.0023+1.9932χ1,决定系数R2=0.39987;滤棒单支重与压降回归方程为:y2=-3048.432+7.9932χ1,决定系数R2=0.5801。由相应的回归方程、回归系统的显著校验以及回归系统的区间估计不难看出。以上的两个回归议程以及回归系统均达到了极其显著的水平。所以说回归分析有效。

三、利用回归议程对卷烟产品质量进行预测和精度控制

(1)卷烟质量预测中回归分析方法的应用。

根据以上对回归分析方程的分析。卷烟的单支重每增加1mg,那么吸阻增加1.9932Pa;滤棒单支重每增加1mg,那么压降增加7.9932Pa,如果将卷烟的单支重控制在900mg时,那么可以预测出该烟支的吸阻为980.3243Pa,在显著性水平a=0.05时,吸阻的预测区间为(899.3242,1102.058)Pa;若控制滤棒单支重为742mg,那么可以预测出滤棒的压降为3384.238Pa,当显著性水平达到a=0.05时,压降的预测区间为(3302.323, 3400.123)Pa.

(2)卷烟质量控制中回归分析方法的应用。

卷烟质量控制可以看作是对预测补充或者说是反问题。假如吸阻的标准指标为(yn,ym)间合格,现在为了保证以1-a的概率合格,就要确定变量x的范围。想要解决这个问题,就要对使用近似的区间确定自变量X的范围。如公司这样规定,某型号卷烟的吸阻范围为899~1287Pa,滤棒的压降范围为3214~3687Pa,若选择使用显著性水平a=0.05,那么烟支的单支重χ1控制区间为900~1005mg;滤棒单支重χ2控制区间为726~786mg。而根据公司生产规定。某型号单支重范围为700~778mg,所以在质量控制过程中,需要调整单支重的范围为889~946mg。通过将制定的单支重控制范围报送到机台,然后通过相关操作人员的控制从而确保卷烟和滤棒的物理指标能够达到相应的标准允差范围内。

需要补充的的是,本文的研究是基于其它条件达到理想状态下而作出的回归分析,根据实际生产条件,如果其中任何一个发生变化,则需要重新考虑,并建立回归议程进行预测与控制。

参考文献:

[1]张奎,杨汉:《回归分析在卷烟物理指标设计优化中的应用》[J],《湖北烟草》,2012年01期

[2]尤长虹,陈光明,《滤棒质量控制和评价方法的研究》[J],《烟草科技》;2003年02期

[3]刘穗君,王玉建:《运用显著性分析探讨卷烟质量与吸阻相关性》[J],《安徽农学通报(下半月刊)》;2009年16期

[4]何晓群:《应用回归分析》(第三版)[M], 中国人民大学出版社;2011年第一版

回归测试篇5

【关键词】计算机软件;软件测试;生命周期;BSS系统;IT系统

1 引言

通信行业通常有三个相对独立的IT系统:OSS运营支撑系统、BSS业务支撑系统、管理支撑系统。其中,BSS是通信行业对外向客户直接服务的系统,管理着企业的各类客户资料,为各类客户提供业务受理和计费服务。BSS系统做得好坏,直接牵涉到最终用户对通信业务的使用。要保证BSS系统的质量,就需要在BSS系统的各个环节把好质量关。

本文的研究任务就是通过软件测试环节提高BSS系统软件的效率,从而大大提高企业的信息化服务水平,使业务支撑部门对业务部门进行强有力的支撑。

2 软件测试研究基础

软件测试就是利用测试工具按照测试方案和流程对产品进行功能和性能测试,甚至根据需要编写不同的测试工具,设计和维护测试系统,对测试方案可能出现的问题进行分析和评估。软件测试贯穿整个软件系统的生命周期中,为保证服务质量,软件测试要经过开发过程中的单元测试,集成测试,以及软件交付后的确认测试,系统测试,验收测试,还有软件使用后的回归测试。如图所示:

2.1 单元测试

单元测试是在软件开发过程中要进行的最低级别的测试活动,在单元测试活动中,软件的独立单元将在与程序的其他部分相隔离的情况下进行测试。单元测试不仅仅是作为无错编码一种辅助手段在一次性的开发过程中使用,单元测试必须是可重复的,无论是在软件修改,或是移植到新的运行环境的过程中。

2.2 集成测试

集成测试,也叫组装测试或联合测试,是单元测试的逻辑扩展。在单元测试的基础上,将所有模块按照设计要求组装成为子系统或系统,进行集成测试。实践表明,一些模块虽然能够单独地工作,但并不能保证连接起来也能正常的工作。

2.3确认测试

确认测试又称有效性测试。有效性测试是在模拟的环境下,运用黑盒测试的方法,验证被测软件是否满足需求规格说明书列出的需求。任务是验证软件的功能和性能及其他特性是否与用户的要求一致。

2.4 系统测试

系统测试是将已经确认的软件、计算机硬件、外设、网络等其他元素结合在一起,进行信息系统的各种组装测试和确认测试,其目的是通过与系统的需求相比较,发现所开发的系统与用户需求不符或矛盾的地方。

2.5 验收测试

验收测试是系统开发生命周期方法论的一个阶段,这时相关的用户和独立测试人员根据测试计划和结果对系统进行测试和接收。它让系统用户决定是否接收系统。验收测试是部署软件之前的最后一个测试操作。验收测试的目的是确保软件准备就绪,并且可以让最终用户将其用于执行软件的既定功能和任务。

2.6 回归测试

伴随着软件生命周期中的任何一个阶段,还有一个重要的测试环节是回归测试。只要软件发生了改变,就可能给该软件带来问题。软件的改变可能是源于发现了错误并做了修改,也有可能是因为在集成或维护阶段加入了新的模块。

3 案例分析及研究

3.1 验收测试在通信行业BSS系统中的应用研究

本案中,软件上线前,要经过初验和终验,初验是对软件的初次验收,根据合同要求,初验时一般要满足的条件是,软件程序在一定的范围内上线试运行,并在试运行过程中故障率不超过一定的范围。初验过程中,使用人员对软件进行充分的使用,尽量多的遍历所有的分支点,对软件开发商提出更详细的需求改造要求,软件厂家在此阶段都会尽可能快地做出修改,并提交给使用人员。这样重复多次,直到达到初验要求,项目会继续推广到更大的范围。大范围使用后,使用人员会随之增多,必将会碰到更大更多的问题,在经过软件厂家的修改优化,达到软件程序稳定运行的效果,此时,项目才满足终验条件。终验后,软件厂家会维护一段时间,签订长期的维护合同。

根据这种情况,验收测试是在软件程序的初验和终验都要涉及到的。测试目的都是尽量查找软件的漏洞以便得以修改,测试的方法是功能测试涉及较多一点。BSS系统验收测试的目的是确认系统是否满足产品需求规格说明和技术合同的相关规定,继而能否满足企业应用需求。一般需要通过实施预定的测试计划和测试执行活动,确认系统的功能需求、性能需求和文档需求。BSS系统是较复杂的大规模系统,其验收测试具体包括:安装测试、功能测试、界面测试、性能测试、文档测试、负载压力测试、恢复测试、安全性测试、兼容性测试等。

BSS系统的验收测试一般由使用人员来做,且必须做到对每个细节和关键指标的反复测试。它的测试技术方法不仅有上述提到的几种测试,还需要一些白盒测试,避免实现当前功能的情况下影响到其他模块。它的测试用例,需要反复推算,寻找到最佳用例,以尽多的遍历各测试节点,对程序、数据、文档都要做到细致的测试。

根据以上分析,验收测试涉及BSS系统的各环节内容。其中,最主要要审核的内容就是根据软件的需求分析,检验要交付的软件系统是否满足需求分析中的内容。具体来说,根据验收测试方法和它所属的状态及重要性,在BSS系统中,验收测试的审核内容,可以用以下文档验收来体现。

软件开放商应向企业项目组成员提供以下文档:《软件需求分析书》、《验收测试计划》和《项目验收准则》、《测试用例设计》、《测试环境标准》、《测试报告》、《测试结果分析》、《缺陷报告》、《验收测试报告》、《使用说明》或《操作文档》、《试运行报告》。另外,使用人员根据软件厂家提供的上述文档,挑选重要的测试项,组织使用人员重新编写测试用例并进行测试,编写客户方自己的《验收测试计划》、《验收测试报告》、《验收测试结果及分析》。根据《验收测试结果及分析》组织项目成员讨论是否验收此项目。

验收测试流程图:

根据上述要求,在本案例中,验收测试方面存在以下不足:

第一、《验收测试计划》和《项目验收准则》没有专门的文档。如果我们能在需求分析书完成后能够定制独立的《验收测试计划》和《项目验收准则》,则更有利于我们做好验收测试工作,做好终验工作。第二、没有《缺陷报告》,程序的开发总要伴随着缺陷的产生,虽然开放人员在逐渐的解决这些缺陷问题,但总有一些问题解决不了。第三、甲方对验收测试重视不足,没有独立的《验收测试计划》、《验收测试报告》、《验收测试结果及分析》,没有独立的验收文档,对结果也没有做分析。第四、在验收测试整个过程中,甲方过于依赖乙方。整个流程以乙方提供验收文档为主,甲方虽验收了文档等资料,但并没有根据资料编制验收测试方案,也没有做验收测试报告及分析,只是在乙方提供验收测试文档中根据验收测试用例进行了测试。

在实际运用中,首先要重视软件测试的重要性,另外不能过于依赖软件开发商,要建立企业自己的IT人员测试组,对软件进行详尽的各方面的测试。

3.2 回归测试在通信行业BSS系统中的应用研究

实际工作中,回归测试需要反复进行,当测试者一次又一次地完成相同的测试时,这些回归测试将变得非常令人厌烦,为了支持多种回归测试策略,可以运用自动测试工具,以便满足达到不同回归测试目标的要求。

通信行业BSS系统的回归测试特别频繁,每月的应用变更几十例,有新增的功能,也有变更的功能,还有修复的功能。这些变更都需要回归测试来验证功能是否达到需求的要求。根据软件特性,进行的回归测试大都需要结合软件模块自身的功能,手工完成验证,并且不同的模块的回归测试方法也可能不同。进行回归测试时,不但检验新增模块的功能是否实现,还要验证是否影响了周边其他模块的功能,同时检查整个大的模块的功能是否正常,也就是考察软件自身的功能和兼容性。

4总结与展望

实践证明:将软件测试的方法引入通信行业的BSS系统中,在软件测试的各个环节都能够详细和规范的记录测试相关信息,使管理层能够方便的掌握到整个软件的问题、配置、变更、等环节的信息,为领导决策提供了强有力的支持,达到了软件使用的目的。大幅提高了系统的软件维护效率和整个BSS系统的准确性,使BSS系统对企业的业务能够快速高效的支撑。

参考文献

[1](美)马瑟著.王峰,郭长国,陈振华等译.软件测试基础教程[M].北京:机械工业出版社,2011.

[2]陈能技.软件测试技术大全[M].北京:人民邮电出版社,2011.

作者简介:

回归测试篇6

本文探索了HVI测试回潮率的方法,分析了利用HVI测试仪测试棉花回潮率的方法与传统测试法――烘箱法之间的差异,旨在寻找出一种更为简便的回潮率测试方法。通过分析表明,利用HVI测试仪测试棉花回潮率相比烘箱法更为方便实用,是一种值得推广使用的新方法。

关键词:回潮率;烘箱法;HVI法

1影响棉花回潮率的因素

影响棉花回潮率的因素主要分为内部和外部两方面。影响棉花回潮率的内部因素是指棉花本身的微观结构。棉花是一种纤维素纤维,纤维素大分子上带有相当数量的亲水基团,对水分子具有相当的吸附力。同时,棉纤维中由于纤维素分子链排列不匀,存在着结晶区和非结晶区,非结晶区的分子排列紊乱,有利于水分子的进入。还有一个因素是纤维素的伴生物具有一定的吸水性。这些都是影响棉花回潮率的内部因素。

影响棉花回潮率的外部因素是棉花的放置环境和放置方式。不同的温湿度环境里,棉花达到吸放湿平衡后的回潮率是不同的。而过于紧密的放置方式会影响到棉纤维的水分吸收。同时,不同密度的棉花的吸水能力大小也不相同。

2两种方法的测试原理及特点

2.1烘箱法测试原理

称量一定量的棉花试样,置于一定温度的电热烘箱内烘干,使试样中的水分蒸发,直到试样达到恒重,从原始质量和烘干质量的差异计算出棉花的回潮率。其特点是根据棉花回潮率定义的公式分别测试出棉花所含水分的质量与试样的干重,然后进行计算,直接得出棉纤维的回潮率。这种方法有受环境因素影响小、测试结果准确稳定的优点,但缺点是试验时间较长、能耗大、工作效率比较低。

2.2HVI法测试原理

通过HVI仪器中的水分感应元件与测试棉花的实际接触,将试样含水情况以数值形式传送到水分测试运算单元,由运算单元综合差异系数等得出最终的回潮率数值。其特点是整个过程由电脑运算,这种方法具有试验快、步骤少、节省人力和效率高的优点,但由于水分感应元件的大小有限,这种方法测出的往往是一部分棉样的回潮率,需进行多次试验平均后方能得出较为准确的结果。

3计算方法

3.1烘箱法

S=(G-G0)/G0×100% (1)

式中:S――烘箱法测得的回潮率,%;

G――烘箱法测得的试样湿重,g;

G0――烘箱法测得的试样干重,g。

3.2HVI法

3.2.1试样回潮率

从HVI电脑显示上可以直接读出每次棉样测试的回潮率读数Ni(i为试验次数,i =1,2,…n)。

3.2.2平均回潮率

式中:T――HVI法测得的回潮率,%;

Ti――HVI法测得第 i个试样的回潮率,%;

n――HVI法测试此样品的次数。

HVI测得的回潮率数值有效数位为小数点后一位,平均结果T保存有效数位之小数点后两位。

4试验

4.1试验设备

烘箱法所用仪器为Y802A型八篮烘箱;HVI法所用仪器为M- 1000型HVI。

4.2试验方法

选取不同性质的20批棉花进行比对测试,保证每批棉花重量不低于2kg,将每批棉花分为重量相同的两等分,分别用作烘箱和HVI测试。

将进行两种试验的棉花试样置于同样的温湿度条件下,同一批次的棉花同时进行测试,减少因环境变化带来的误差。

(1)烘箱法

按照GB/T 6102.1―2006《原棉回潮率测试法烘箱法》要求,称取8份50g的棉花样品,适当加以开松后,依次放入烘箱的8个转篮。开启烘箱,进行测试。每隔一定的时间对样品进行称重一次,直到样品重量不再发生变化,达到恒重状态。通过用链条天平称量记录下样品的恒重G0。分别计算每个转篮中样品的回潮率,以8个转篮中样品的平均回潮率作为烘箱法测试的样品的最终回潮率。

(2)HVI法

选择HVI模块测试中的长/强模块程序进行测试,测试过程依照GB/T 20392―2006《HVI棉纤维物理性能试验方法》的要求进行。从样品中取出两份20g左右的棉花,分别放入HVI仪器的两个取样器进行测试,电脑将取两个数值的平均结果作为本次试验的最终结果。取出测试完毕样品,另取不同部位的棉花进行测试。重复上述步骤10次,将10次试验得到的回潮率数值平均后,即为利用HVI法测得的样品的最终回潮率。

5结果处理

5.1数据分析方法

完成所有20批棉样的测试后,得出20批样品的回潮率数据。在平面直角坐标系上将这些数值以数据点的形式呈现,观察其分布趋势,可以看出数据呈直线分布趋势,因此可以用一元线性回归法进行分析。

5.2计算公式

以S为变量x,T为变量y,依据直线回归原则,两者之间的关系应表现为:

y=a+bx

a――常数项;

b――回归系数。

根据以上20批棉样的回潮率测试结果进行计算,可以得到直线回归方程:

y=0.05+0.99x

5.3统计分析

式中r为两个变量的相关系数,运算可得r =0.9937。

当自由度nC2=18,在显著水平α=0.05时,利用相关系数检验法进行检验,rα=0.4174。r =0.9937> rα,说明烘箱法和HVI法所得到的回潮率结果呈现显著相关,所求得的直线回归方程有实际意义。

6结论和建议

(1)通过分析,利用HVI法测得的回潮率结果与烘箱法测得的回潮率结果无显著差异,二者之间的关系可以通过直线回归方程来体现。因此,在实际检测工作中推广使用HVI法测试棉花回潮率是可行的。

(2)与烘箱法相比,利用HVI法测试棉花回潮率更为简便快捷。通过烘箱法测试一批棉样回潮率的时间大约为90分钟,而HVI法测试一次棉样的时间只有30秒,测试10次所花的时间也仅仅为5分钟左右,可以说大大提高了效率。

(3)由于HVI测试得到的回潮率结果的有效数位仅为小数点后一位,而GB/T 6012.1―2006《原棉回潮率测试法烘箱法》中要求回潮率的有效数值保存至小数点后两位,因此增加试验次数取其平均值作为最终结果。

(4)使用HVI法测定棉花回潮率,应在日常注意对HVI仪器的清洁保养,特别是对水分感应元件和水分电路板的保养,保证其处于最佳工作状态。

参考文献:

[1]刘贵清,钱宗懿.棉花吸湿量测试方法比较[J].纺织学报,1984(12):23-26.

[2]于伟东.纺织材料学[M].北京:中国纺织出版社,2006.

[3]阿里漫.棉纤维微观结构与纤维性能的关系[J].中国纤检,2010(7)(上):73-75.

[4]GB/T  6102.1―2006《原棉回潮率试验方法 烘箱法》[S].

[5]王安耀,燕玲.原棉回潮率测定方法比较[J].大众标准化,2003(1):47-49.

回归测试篇7

【关键词】HPLC法;咖啡因;烟酰胺;盐酸吡哆辛;含量测定

【中图分类号】R427 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2012)13-0043-02

有些食品为了改善食品色、香、味等品质,通常使用食品添加剂。红牛饮料中含有咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛等成份,其中咖啡因具有提神醒脑等刺激中枢神经作用,且易上瘾,故而建立咖啡因等成份的含量测定方法十分必要,笔者研究建立了红牛饮料中的咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛等三个成份的含量测定方法,现报道如下。

1 仪器与试药

1.1仪器:岛津LC-20泵, CBM-20A型控制器,SPD-20A型检测器,LC-Solution色谱工作站。万分之一电子分析天平(AEL-200)。

1.2试剂与试药: 咖啡因对照品(批号:1215-9503 )中国药品生物制品检定所;烟酰胺对照品(批号:100115-200703 含量99.9%)中国药品生物制品检定所;盐酸吡哆辛对照品(批号:100116-200502 )中国药品生物制品检定所;色谱甲醇,纯化水,其他试剂均为分析纯。红牛饮料均采购于吉首市某商店,共计3批。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.1.1 色谱柱:色谱柱填充剂为十八烷基键合硅胶,本实验研究采用C18柱(4.6×250mm),流动相:癸烷磺酸钠溶液(0.14%)-乙腈-磷酸(800:200:1),流速:1.0ml/min;检测波长为280nm;理论塔板数按咖啡因峰计不得低于4000,相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。

2.1.2 供试品溶液的制备:精取样品10.00ml,置20ml容量瓶中,加甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的滤膜过滤,待测。

2.1.3 对照品溶液的制备;分别精密称取咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛对照品适量,用甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合溶液稀释制成每1ml含0.14mg咖啡因、0.1mg烟酰胺、0.02mg盐酸吡哆辛的溶液,即得。

2.1.4 阴性对照试验:按2.1.2 与 2.1.3项下的方法制备供试品溶液和对照品溶液。分别精密吸取甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各10μl,分别注入高效液相色谱仪,测得结果为:空白溶液的图谱中在与三个对照品以及供试品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,表明该含量测定方法专属性好,空白溶剂无干扰。(色谱图见图1 、2 、3)。

2.1.5 线性关系考察:精密称取咖啡因对照品17.73mg、烟酰胺对照品30.36 mg、盐酸吡哆辛对照品25.66 mg,分别置50ml、20ml、25ml容量瓶中,用甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,精取上述咖啡因对照溶液20.00ml、烟酰胺对照溶液3.00ml、盐酸吡哆辛对照溶液1.00ml置同一个50ml容量瓶中,用甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。(咖啡因的浓度为 141.84μg/ml、烟酰胺的浓度为90.99μg/ml、盐酸吡哆辛的浓度为20.52μg/ml),精取上述混合标准溶液1.0 ml分别置1.0 ml、 2.0 ml 、5.0 ml 、10.0 ml、20.0 ml容量瓶中,用甲醇:水:磷酸(100:400:0.5)的混合溶液稀释至刻度。按上述色谱条件测定;以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X)做线性回归,咖啡因的回归方程为Y=25558X+9848.7;r=0.9998;烟酰胺的回归方程为Y=1816.1X-220.24;r=0.9993;盐酸吡哆辛的回归方程为Y=17924X-2342.6; r=0.9999;结果表明咖啡因在7.092μg~141.84μg、烟酰胺在4.55μg~90.99μg、盐酸吡哆辛在1.026μg~20.52μg范围内呈良好的线性关系。

2.1.6 稳定性试验:取同一份供试品溶液,分别在0、1、2、4、8、12h进行测定,结果表明咖啡因在12h内的面积积分值基本稳定不变,RSD为0.064 %,烟酰胺在12h内的面积积分值基本稳定不变,RSD为1.17%;盐酸吡哆辛在12h内的面积积分值基本稳定不变,RSD为1.20%。

2.1.7 重复性试验:取同一批样品6份,各精取10.0ml,测定每份样品含量,按回归方程计算含量,结果咖啡因平均含量187μg/ml,RSD为0.10%;烟酰胺平均含量为47μg/ml,RSD为 0.93 %;盐酸吡哆辛平均含量为4.6μg/ml,RSD为0.70 %。

2.1.8 加样回收试验:取供试品6份,分别依次加入咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛对照品溶液适量,按供试品溶液的制备方法制备样品溶液,同法操作,分别注入高效液相色谱仪测定含量,计算回收率,结果回收率为:咖啡咽96.2%,RSD为0.69%;烟酰胺96.7%,RSD为0.92%;盐酸吡哆辛101.3%,RSD为1.4%。

2.1.9 样品含量测定:分别取供试品2份,测定结果分别为:咖啡因185.8μg/ml,烟酰胺45.8μg/ml,4.6μg/ml。

3 讨论

检测波长的选择:取含咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛三者的混合对照溶液,通过岛津SPD-20A型二极管阵列检测器在200nm~400nm波长范围扫描,结果三者均在280nm处有最大吸收,故选择280nm作为检测波长。本法简便、可靠,可作为红牛饮料中咖啡因、烟酰胺、盐酸吡哆辛的含量测定方法。

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回归测试篇8

【关键词】黄精蜗牛胶囊;考马斯亮蓝法;分光光度法

蛋白质是一切生命的物质基础,是机体细胞的重要组成部分。蜗牛是陆地上最常见的软体动物之一,含有大量的蛋白质,具有很高的食用和药用价值。本公司研制的黄精蜗牛胶囊以蜗牛为主料,佐以黄精、党参等药材,产品可以调节机体代谢,增加人体免疫功能。

本文使用考马斯亮蓝法测定黄精蜗牛胶囊中蛋白质含量,以确定产品质量标准,控制产品质量。

实验方法:

1、仪器与试药

1.1仪器:紫外分光光度计,岛津UX-2450;

分析天平,FA2004,上海方瑞仪器有限公司

1.2试药:牛血清白蛋白标准品,中国药品生物制品检定所;

考马斯亮蓝G-250,国药集团化学试剂有限公司。

黄精蜗牛胶囊由上海新亚药业邗江有限公司提供。

2、试液配制

2.1蛋白标准溶液的制备

将牛血清白蛋白标准品溶于蒸馏水,配成浓度为100μg/ml的蛋白标准溶液,精密量取浓度为100μg/ml的蛋白标准溶液10ml、20ml、30ml、40ml加蒸馏水定容于50ml容量瓶,浓度分别为20、40、60、80μg/ml。

2.2考马斯亮蓝G-250溶液的制备

精确称取考马斯亮蓝G-250 100mg,溶于50ml90%的乙醇,加入85%(W/V)磷酸100ml,用蒸馏水定容于1000ml容量瓶,浓度为100μg/ml。

2.3供试品溶液的制备

精确称取2g供试品,充分溶于蒸馏水,滤过,用蒸馏水冲洗滤纸,合并滤液定容于100ml容量瓶;精密吸取2ml,定容于1000ml容量瓶,配成浓度为40μg/ml的供试品溶液。

3、蛋白标准曲线及回归方程

精密量取浓度为20、40、60、80、100μg/ml蛋白标准溶液0.5ml分别于5支10ml具塞试管,再加入2.5ml考马斯亮蓝G-250溶液,摇匀后,放置5~10min,待其充分反应后,用紫外分光光度计于595nm处测定吸光度,对牛血清白蛋白溶液浓度和吸光度进行线性回归,建立回归方程。

用紫外分光光度计,在595nm处测定不同浓度蛋白标准溶液的吸光度。以蛋白溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,线性回归,绘制标准曲线,线性回归方程为:C=2.756+318.374*A,相关系数R=0.9983,表明蛋白标准溶液在20~100μg/ml范围内浓度与吸光度具有良好的正相关性。结果见表1。

4、供试品中蛋白含量的测定

精密量取供试品溶液0.5ml于10ml具塞试管,再加入2.5ml考马斯亮蓝G-250溶液,摇匀后,放置5~10min充分反应,用紫外分光光度计于595nm处测定吸光度,代入回归方程计算浓度。结果如表2所示。

5、稳定性实验

取供试品溶液,按实验方法4中的方法,在60min内的,每隔10min测定一次供试品的吸光度值,观测其稳定性,在20min内,RSD=2.44%,在60min内,RSD=4.83%,皆

6、加样回收率实验结果

精密量取浓度为40μg/ml的供试品溶液0.25ml加入10ml具塞试管,分为三组,每组6个重复,再加入与供试品溶液相同体积的蛋白标准溶液,分别浓度为16μg/ml、20μg/ml、24μg/ml。按实验方法4中方法,测定吸光度,代入回归方程,计算加样回收率。三组不同浓度的供试品加样回收率在100%~110%之间,平均值为106.57%,RSD=3.26%,表明用考马斯亮蓝法测定黄精蜗牛胶囊的蛋白含量结果较准确,方法可行,结果见表4。

7、讨论

考马斯亮蓝G-250(Coomassie G-250)是一种甲基取代的三苯基甲烷,能与蛋白质通过范德华力相互作用形成蛋白质―考马斯亮蓝复合物蓝色溶液,在595nm处有最大吸收,可大大地提高蛋白质的测定灵敏度。蛋白质―考马斯亮蓝复合物溶液颜色的深浅与蛋白质的浓度成正比。用此法测定蛋白质含量灵敏度高,测定快速、简便,干扰物质少。

本实验显示在加考马斯亮蓝溶液后10min~20min内完成测定样品的吸光度,数据稳定;实验结果表明用考马斯亮蓝法测定黄精蜗牛胶囊的蛋白质含量结果较准确,方法可行,可以有效控制产品质量。

参考文献

[1]孙士清.考马斯亮蓝法快速测定乳品中蛋白质含量[J].山东科学,2011,24,[6]:53―55

[2]王孝平.考马斯亮蓝法测定蛋白含量的研究[J].天津化工,2009,23,[3]:40―41

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