土壤检测范文

时间:2023-02-27 11:34:45

土壤检测

土壤检测范文第1篇

关键词:土壤;检测;方法

中图分类号:S151.9+5 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2012)-04-0085-2

土壤检测就是对土壤中各成分的含量进行快速准确的测算,为测土配方施肥等提供数据参考,从而对土壤的用途给出更清晰明确的建议,因土施肥。根据土壤的养分状况,了解种植方式,耕作水平等。

1 关于土壤的普查化验

样品室内分析和化验土作是土壤普查化验中一个很重要的环节。提高土壤化验工作效率,确保数据准确,直接关系整个土壤普查工作的进程以及质量。例如,我们要对全县91.7万亩耕地进行普查,那我们总共需要采集559个剖面样,48个地下水样,833个农化样,这样才能达到一个样品/一千亩地的要求。对于采集来的土壤样品,具体要测定的项目有:水分、有机质、碱解氮、全氮、速效钾和速效磷;重点剖面有机械组成、碳酸钙、全磷和交换量,同时我们还需将部分样品做盐分、全钾和酸碱度的测试。要保证化验数据的准确性和化验进度,就必须加强组织管理。

1.1 土壤样品在接收、处理和保存方面需要有成熟的制度

1.2 完成化验任务的保证需要有一定的组织性

比如先组成一个几人的化验团队,分为7小组,每组1-2人,包1-3个项目。另外再分配1个组负责后勤。当任务分配到组以后,化验人员就可以按照各自的任务,制定任务定额,保证化验分析进度。为保证数据准确度,我们可采取以下措施:

第一,设置标准样品:检验化验人员的操作水平,减少手工统计误差。

第二,专人分析专项:熟练掌握操作,提高数据的准确性。

第三,分析化验初期,所有样品都要进行重复的测算,按照允许的误差范围进行衡量(见下表)。在分析近300个样品后,通过熟练的操作将重复样品减少到30%。整批样品不被返工,要三分之二的重复合乎要求,这样测算结果才可以被通过。除此以外,在各项目进行数据汇总时,要重复的审核数据是否合理、准确。

如:上表所示:各指标允许的相对误差和绝对误差均是5%,只需两者中一项符合要求。

第四,在样品化验时,邀请专家和技术人员一起探讨解决技术疑难点;为确保数据的真实公正性,要把一些标准样品送到相关科研单位再次化验检测。

第五,试剂配制、标准曲线绘制和溶液标定等方面必须符合特定要求,而且要严格记录,在进行原始数据分析时不能做任意涂抹修改。

2 土壤检测的方法

土壤检测主要是测定土壤中的水分、有效氮、磷、钾以及有机质。水分的测定是采用燃烧失重法,通过高温蒸发土壤中的水分,以失水量计算土壤中的水分。有效氮、磷、钾养分的测定是先用联合浸提剂提取,接下来氮用靛酚蓝比色法,磷用钼锑抗比色,钾用四苯硼钾比浊法测定。有机质的测定是通过重铬酸钾与土壤中的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的。

2.1 操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)

2.1.1 水分测定

燃烧前铝盒质量为W1;样品(约5g)+铝盒总质量为W2;加5~10 ml酒精灼烧,熄灭后再加5 ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒质量为W3;采用计算公式:水分(%)=(W2-W3)÷(W3-W1)×100%

2.1.2 pH测定

25g样品+25ml水,搅拌、静放半小时后用pH试纸测定。

2.1.3 有机质测定

第一步,制备空白液。吸水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10 ml至100 ml三角瓶中,摇晃半分钟,25℃以上静置20分钟,加水25ml,吸取10ml到另一个三角瓶,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。

第二步,制备标准液。吸取0.5%的碳标准溶液3 ml,其他和空白液一起制备。

第三步,制备待测液。称土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml,其他同空白液制备后过滤。

第四步,比色。选取滤光片数值:4,放空白液与光路中,按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。按“比色”键,功能切换至3,把标准液放到光路中,按调整键使液晶显示为26。放待测液于光路中,这时显示的读数就是有机质含量(‰)

2.1.4 速效养分的测定

第一步,速效养分待测液的制备。称土壤2.5 g至100 ml三角瓶中,加土壤浸提剂25ml,摇晃5分钟,过滤于三角瓶中。

第二步,速效钾测定。分别吸取标准液2ml、浸提剂2ml、待测液2ml在3个小玻璃瓶中,按顺序加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。

第三步,速效磷测定。分别吸取土壤标准液1ml、浸提剂1 m1、土壤待测液1ml在三个小玻璃瓶中,再分别加入2ml水,最后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴、土壤速效磷显色剂5滴、土壤速效磷还原剂1滴,摇匀10分钟后转移到比色皿中测定。

2.2 M3测定法

2.2.1 基本原理

有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2 mol/L HOAc-0.25mo1/LNH4N03形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。

2.2.2 操作方法

2.2.2.1 有效磷和有效钾的测定 第一步,浸提。在25±1℃恒温条件下,用量具量取2.50ml风干土壤,同时过2mm尼龙筛到塑料杯中,再加25.Oml Mehlich3浸提剂,搅拌5分钟,干过滤后将滤液放到50.0ml塑料瓶中。

第二步,定量。检测有效磷时,由于土壤肥力水平不同,我们要根据需求吸取2.0~10.0ml土壤浸出液,放入到50ml容量瓶里,然后加水到大概30ml的地方,再加5ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟以后,在880nm处比色。如果是气温比较低,比如在冬天做此测定时,要注意显色时的温度要保持在15℃以上。如果想加快显色的速度,那地点要选择在恒温室内。测定时做空白校正。测定钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测量。

2.2.2.2 有效氮的测定 第一步,浸提。在塑料杯里,加50ml 2mol/lKCl的浸提剂,搅拌5分钟以后干过滤,再把滤液放到50ml的塑料瓶子里。

第二步,定量。测定硝态氮是,首先吸取10mL。然后将滤液分别在21Onm和275nm处测读吸光度。把A275校正为有机质在210 nm处应有的吸光度。再从A210中减掉,这样得出了N03在210nm处的吸光度(A)。因为地区R值不同,所以一般情况下取3.6。

3 提高土壤检测的方法

3.1 土样采集与处理

土样采集的原则是:沿一定路线随机、等量、多点混合。而且要选择具有代表性的土壤,这是土壤测试的一个重要环节。样品采集需标准。每个采样点大概需要10~15个取样点,要求:分布不能太集中,要均匀;沟渠边、肥堆旁和田埂等地不可采集;采样深度一样;上层和下层的比例也要注意相同。土样处理要规范。一定要自然的风干。且风干时要不断重复翻动,防止酸、碱和灰尘的污染,要剔除土壤以外的侵入体。之后样品要以不同的要求通过相应目数的孔径筛,再充分混合均匀,不易磨碎的大颗粒不能扔掉。

3.2 配置溶液

第一,称量时要注意易引发误差。采用增量法称量供试品。打开电子分析天平,显示器归零时,把称量瓶放在天平盘上,记录称重数据为W1;如果需要减去称量瓶重,按一下控制板“TAR”。再把要称量的供试品放到称量的瓶中,记录二者的并重的数据为 W2,得出W2-W1数值为供试品的重量;如果用消除称量瓶重量后再称得的数据,则得到的数值就是称供试品时的重量。

第二,分析实验用到的溶液要用干净的水配制,容器要用纯净的水清洗3次以上,确保将容器清洗干净。配制完成的试剂要尽快放进带塞的瓶里,瓶上应标记溶液的浓度、名称、复核人名称、复核日期;有些也可以根据需要加上有效日期。

第三,要谨慎移动溶液,避免溅出,造成溶液浓度偏低。

3.3 添加质控样

质控样就是标准参考物,用来评价测量方法和测量结果的准确度,它是经过正式批准后作为标准使用的。有着高稳定度物理和化学以及计量学特性。

3.4 参加能力检验

对实验室的人员进行检测能力和检测水平的考核,不仅可以提高实验室整体的检测水平,更是保证检测结果准确度的不可缺少的条件之一。具体通过比对验证,主要包括仪器、人员、实验室间比对验证,加上不一样验证方法间、对保留样品的重复测试和样品不同特性间相互关系验证共6种。

3.5 方式方法、标准依据、实验设备的选择

标准是检测的依据,应及时采用最新标准。此外,要及时对实验设备、仪器更新检测。

3.6 做好原始的数字记录

每一个原始数字都要真实完整、清晰明了,一定要随时翻阅都能看明白。

4 确保土壤检测的数据准确

4.1 科学规范的抽采样,保证样品的代表性

为保证检验结果的准确,一个重要的环节就是:准确的抽取样品,而且要有代表性,要均匀。有效的抽样及样品的处理技术既是土壤检测工作的第一步,也是最为重要和关键的。

4.2 严格标准,正确、准确选择依据

土壤检测的测试方法、检测标准在整个检测过程中是非常重要的,因为它要指导整个过程,要规范检测的工作,保证数据的准确,甚至还有统一和再现的功能。所以,我们一般都选择检测标准的第一法为检测依据。

4.3 实验室的质量保证和控制

为保证数据的准确,满足测量指数要求,要有符合标准的环境,基础工作要完善,人员素质要高,这些都是基础中的基础。实验配备的仪器量程、精度以及承检的产品都要与规定相符相宜,并且要按照周期进行计量检定,在管理与维护上也要强化。在试验用水和试剂上要实行专人责任制。

4.4 通过一系列措施,确保数据真实公正

在整个检测过程中,除了刚才提到的3点外,测试人员要具备良好的素质,测试过程中还应当规范操作,如实记录,严格要求,按照CB8170-87处理数据。从而保证检测数据结果真实、有效、公正。

参考文献

[1] 韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广,2009,25(9):39-40.

[2] 王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养,2009,(11):61.

[3] 陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜,2009,(2):35-36.

[4] 张丽茁,王杰,冯国军.测土配方施肥技术中存在的问题探讨[J].民营科技,2009,(10):117.

土壤检测范文第2篇

【关键词】 滴滴涕 朝阳市 土壤

1 引言

土壤是农业生产的重要基础。提高土壤环境质量是直接关系到农产品安全与人体健康,对耕地红线的确保和国家粮食生产的稳定、国家与地方的投资环境、国际贸易绿色壁垒的突破和国际公约的履行都具有重要的影响。

滴滴涕(DDT)作为农药曾经被广泛使用,它的化学性质较稳定,分解缓慢,可溶于脂肪,一旦进入人体,就很难排出,可以在肝脏中积累中毒,也可以通过食物链中毒,滴滴涕在土壤中可维持十至十五年不分解,所以造成各种动、植物食品存在农药残留问题[1][2]。1970年瑞典首先禁用了DDT,随后世界许多国家也相继开始禁止或限制DDT的生产和使用。1983年我国也开始限制生产和使用DDT[3],所以目前对滴滴涕的检测尤为重要。

朝阳市位于辽宁省西部,处于内蒙古高原向沿海平原过度的阶梯分界地带,以低山丘陵为主要地形特征,地势为西北高、东南低。境内多山,努鲁儿虎山脉贯穿凌源、喀左、建平、朝阳、北票5县(市),虎踞大凌河,是农作物的主要产地。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

仪器:GC-ECD(安捷伦),凝胶浓缩色谱仪(北京京科瑞达),加速溶剂萃取仪(戴安)。

试剂:丙酮、正已烷(色谱纯),海砂,无水硫酸钠,玻璃棉,DDT标准物。

2.2 样品的采集

试验样品于2013年5月份进行了采集,共采集土壤样品15个,其中建平县5个,喀左县5个,北票市5个。

2.3 前处理方法

取20g土壤样品,与海砂充分混合,研磨后装入加速溶剂萃取仪的萃取池中后用加速溶剂萃取仪进行萃取,收集萃取液,萃取液先用无水硫酸钠除水,后经凝胶色谱浓缩仪浓缩,溶剂换为正已烷,定容至1mL,进行气相色谱仪(电子捕获检测器)检测。

3 结果与讨论

3.1 土壤样品基体加标回收实验

实验过程中首先对实际土壤样品的基体进行了加标回收实验,它的处理过程同上,所得结果如表1。

从表1中,土壤样品的基体加标回收率为50%-66%,满足实际样品的检测要求。

3.2 土壤中DDT残留的水平

实验中检测了北票市、建平县、喀左县中的DDE、DDD、o'p-DDT、p'p-DDT,实验结果如表2-1,2-2,2-3,2-4. 其中DDE的浓度最大值是0.0347,分布在北票市;DDD的浓度最大值是0.0081,分布在建平县;o'p-DDT的浓度最大值是0.0020,分布在北票市;p'p-DDT的浓度最大值是0.0084,分布在北票市。DDE的全市平均值是0.0038,DDD的全市平均值是0.0009,o'p-DDT的全市平均值是0.0006,p'p-DDT的全市平均值是0.0015。从图1-1,1-2,1-3,1-4中能看出DDE在全市土壤中分布是北票市大于喀左县大于建平县,DDD在全市土壤中分布是建平县大于喀左县大于北票市,o'p-DDT在全市土壤中分布是北票市大于喀左县大于建平县,pp-DDT在全市土壤中分布是喀左县大于建平县和北票市。但这类污染物的浓度均未出现超标点位,说明朝阳市土壤质量状况良好。

4 结语

本文首次对朝阳市土壤中的DDT进行了检测,从实验结果中我们发现,朝阳市土壤中的DDT的浓度值很小均未出现超标,说明朝阳市土壤质量状况良好,适合农业生产。

参考文献:

[1]赵炳梓,张佳宝,周凌云,等.黄淮海地区典型农业土壤中六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留量研究Ⅰ.表层残留量及其异构体组成[J].土壤学报,2005,42(5):761-768.

[2]邱黎明,张建英,骆永明.浙北农田土壤中HCH和DDT的残留及其风险[J].农业环境科学学报,2005,24(6):1161-1165.

土壤检测范文第3篇

关键词:土壤含水率;氮含量;近红外光谱;预测精度

引言

氮含量是土壤养分检测中的一项重要指标,相较于传统检测方法操作过程繁琐、耗时长且实时性差[1],近红外光谱技术具有快速、无破坏、无污染、不需预处理及实时检测等优点,目前已广泛用于土壤氮含量的检测。由于土壤水分在近红外波段的吸收系数较高,对土壤含氮量的检测产生很大的干扰,因此研究土壤水分对近红外光谱检测土壤养分的影响非常必要。宋海燕等对含水率为20%、15%和10%的土壤进行研究,确定了水分对土壤近红外光谱检测影响的敏感波段和敏感程度[2]。安晓飞等研究了土壤水分对土壤含氮量的影响,得出随着土壤水分的增加,土壤光谱反射率逐渐降低,吸光度逐渐升高[3];Baumgardner等的研究中,发现1.4和1.9微米这两个波段是土壤中水对光谱影响主要体现的位置[4]。由上述研究可知,土壤水分的含量与光谱反射率之间存在显著的相关性,其必对光谱预测模型造成影响。本课题以检测土壤氮含量为例,基于近红外光谱技术,采用偏最小二乘法(PLS,partial least squares)分别建立不同含水率土壤的光谱预测模型,分析土壤含水率差异对于近红外光谱检测土壤氮含量的影响。

1 材料与方法

1.1 土样制备

实验以有效态成分分析标准物质GBW07412a(辽宁棕壤)为基础土样,取110g此标准土样,将其按质量均等分为22份,通过计算称量给每份土样添加不同质量的尿素(CO(NH2)2)粉末,同时加入去离子水使其达到饱和,待充分混合后静置12小时再完全烘干,配制成土壤氮含量分别为0.08%、0.10%、…、0.50%的22份土壤样品。将每份配制好的土壤样品适度研磨,分别用刻度喷雾式喷壶对土壤进行喷水作业使其质量含水率分别达到0%、5%、10%、15%、20%、25%从而得到每种含氮量各6种不同含水率的土壤,共132个待测土样。

1.2 近红外光谱预处理方法

1.2.1 基线校正法

不管是用透射法测得的红外光谱,还是用红外附件测得的光谱,其吸光度的基线不可能处在0基线上,或透射率光谱的基线不可能处在100%基线上。同时由于仪器、样品背景、噪声等其它因素影响,近红外光谱分析中经常出现谱图的偏移或漂移现象,如不加以处理,同样会影响校正模型建立的质量和未知样品预测结果的准确性[5-7]。基线校正的运用,可有效地消除上述影响。其中,解决基线的偏移可采用一阶微分,解决基线的漂移可采用二阶微分。本实验采用一阶微分进行数据处理。

1.2.2 归一化处理法

光谱的归一化处理是将光谱的纵坐标进行归一化,是解决测量光程变化比较理想的方法之一,主要用于消除光程变化或样品浓度等变化对光谱产生的影响。常用光谱归一化方法主要有:矢量归一化、最大/最小归一化、回零校正。

2 结果与分析

2.1 不同含水率土壤样品的光谱特征

实验采用美国Perkin Elmer公司的Frontier近红外光谱仪,利用积分球附件采集土壤漫反射光谱数据。仪器扫描范围设为10000-4000cm-1,分辨率为4cm-1。

土壤氮含量为0.08%时,不同含水率的样品采集的光谱数据曲线自下向上分别表示含水率为0%、5%、10%、15%、20%、25%的土样测得的光谱数据。从中可以看出,相同氮含量,不同含水率的土壤吸光度存在明显差异,吸光度随土壤含水率的增加而增加。

2.2 土壤氮含量预测模型的建立

为研究不同含水率土壤光谱特征与土壤氮含量预测的相关性,以同一含水率、不同氮含量土样为样品建立预测模型,并比较预测精度。在PLS分析中,主因子数(Factor)的选取直接关系到模型预测能力的好坏,文章采用归一化、基线校正处理后的全波段光谱数据建模,用最小交叉验证均方根误差RMSECV确定最佳主因子数。实验中将132份土壤样品,按含水率不同分为6组,每组都具有氮含量各不相同的22个待测样品,其中任选14个样品为校正集,8个样品为验证集,进行建模分析。实验结果如表1所示,其中RMSEP为预测均方根误差,R2为决定系数,RMSEP越小,R2越大表明模型的预测精度越高。

通过表1可以看出,相同系列氮含量的土壤样品,在含水率不同条件下的建模结果有明显差异。总体上,土壤含水率低的R2较大,RMSEP较小,显示含水率越低,预测模型优度越好。

3 实验结果分析

根据6种不同含水率土样的建模结果,得到不同水分含量下土壤氮含量预测值和实际值的相关性曲线。

随着土壤含水率的上升,土壤氮含量的预测值和真实值之间的相关性明显成减弱趋势,含水率在5%以下其预测结果误差较小,当含水率大于5%时其预测误差明显增大。

4 结论

文章利用PLS法分别建立不同含水率土壤氮含量检测的预测模型,实验结果显示:在不同含水率下所建立的土壤氮含量预测模型有明显差异,呈现随含水率增大而预测误差变大的趋势;通过含氮量预测值与实际值相关性的比较,可以看出含水率低于5%的土壤预测能力明显优于含水率高于5%的土样,证明了土壤含水率不同对于建模预测有显著影响,为后期研究消除水分影响的校正方法提供了依据。

参考文献

[1]建,闵顺耕,巨小棠,等.近红外光谱法分析土壤中的有机质和氮素[J].分析实验室,2002,21(3):49-51.

[2]宋海燕,程旭.水分对土壤近红外光谱检测影响的二维相关光谱解析[J].光谱学与光谱分析,2014(5):1240-1243.

[3]安晓飞,李民赞,郑立华,等.土壤水分对近红外光谱实时检测土壤全氮的影响研究[J].光谱学和光谱分析,2013(3):667-681.

[4]Baumgardner M F, Silva, I F, et al. Advances in Agronomy, 1985,38:1.

[5]鲍一丹,何勇,方慧,等.土壤的光谱特征及氮含量的预测研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1):62-65.

[6]隋世江,叶鑫,隽英华.近红外光谱技术在土壤成分检测中的研究进展[J].农业科技与装备,2012(1):14-19.

[7]郑咏梅,张铁强,张军,等.平滑、导数、基线校正对近红外光谱PLS定量分析的影响研究[J].光谱学与光谱分析,2004,24(12):1546-

1548.

作者简介:朱琦(1991-),男,山西大同人,本科在读,主要从事光谱检测技术与应用研究。

土壤检测范文第4篇

关键词:土壤盐量检测;检测方法;应用

前言

在农业种植过程中,合理测量土壤中盐的含量,对正确施肥和作物选择具有十分重要作用。从目前掌握的土壤全盐量检测来看,主要有电导法和重量法两种,这两个检测方法在实际中都得到了重要应用。结合土壤全盐量的检测需要,以及必要性,正确分析土壤全盐量检测方法的特点及应用趋势,有利于进一步提高土壤全盐量检测的准确性,实现土壤检测的目标。为此,应不断优化和提升土壤全盐量检测的方法,为土壤全盐量检测提供有力支持。下面,作者将对电导法和重量法进行深入探讨。

1 土壤全盐量检测中重量法的特点及具体应用

在土壤全盐量检测过程中,应用最广泛的检测方法就是重量法。结合土壤全盐量检测实际情况,重量法的检测方法较为简单。基于对重量法的了解,以及重量法在土壤全盐量检测中发挥的重要作用,笔者将会对重量检测法的原理、所使用的仪器、操作步骤以及相关的注意事项进行分析。

1.1 应用原理

首先,将土壤样品与水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤中的可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可作为土壤可溶性盐分测定的待测液。

1.2 仪器

电动振荡机,真空泵(抽气用),大口塑料瓶(1000mL),巴士滤管和平板瓷漏斗,抽气瓶(1000mL)。

1.3 操作步骤

(1)通过18号筛(1mm筛孔)称取风干土壤样品100g(精确到0.1g),放入1000mL大口塑料瓶中,之后再加入500mL二氧化碳蒸馏水。(2)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后,在振荡机上振荡约8min。(3)振荡后立即抽气过滤,如土壤样品不太粘重或碱化度不高,可用平板瓷漏斗过滤,直到滤清为止。但如果土质粘重且碱化度高,可用巴士滤管抽气过滤,清液存于500mL三角瓶中,用橡皮塞塞紧备用。如检测过程中暂不测定钾、钠离子的溶液,应将溶液分装于50mL左右的小塑料瓶中保存。

1.4 注意事项

(1)水土比例问题:水土比例大小直接影响土壤可溶性盐分的提取,因此提取的水土比例不要随便更改,否则分析结果无法对比。一般来说,检测过程中通常采用的水土比例为5:1。为了深入研究盐分动态,并使其更切合实际,部分人员往往采用田间湿土在土壤压榨机上压榨提取溶液,然后按同样方法进行分析。(2)土壤可溶性盐分浸提(振荡)时间问题:经试验证明,水土作用2min,即可使土壤中可溶性的氯化物、碳酸盐与硫酸盐等全部溶入水中,如果延长作用时间,将有中溶性盐和难溶性盐(硫酸钙和碳酸钙等)进入溶液。因此,建议采用振荡3min立即过滤的方法,振荡和放置时间越长,对可溶性盐分的分析结果误差越大。(3)过滤时尽可能快速,对质地粘重或碱化度高的土壤,用巴氏滤管抽气过滤。有时粘土会堵塞巴氏滤管的孔隙,致使过滤速度减慢,这时,可取下巴氏滤管,用打气球向管内打气加压,使吸附在管壁上的粘土呈壳状脱落下来,然后继续抽气过滤,可加快过滤速度。(4)空气中的二氧化碳分压大小以及蒸馏水中溶解的二氧化碳,都会影响碳酸钙、碳酸镁和硫酸钙的溶解度,相应地影响着水浸出液的盐分数量,因此,必须使用无二氧化碳的蒸馏水采提取样品。

2 土壤全盐量检测中电导法的特点及应用意义

与重量检测法相比,电导法出现较晚,是一种新型的检测方法。电导法的应用原理如下:土样选择之后,对土壤的浸出液用DDS-11A型电导仪测定,并将电导率设定为25摄氏度。电导率单位一律采用Sm/cm,浸出液的比例为5:1,其中浸出液由多种离子组成,土壤全盐量为多种离子重量之和。之后,便可根据离子组成的测定结果划分盐土类型。与重量法相比,电导法对土壤中的盐量测定相对准确,并且测量难度不高,易于操作。结合电导法实际及其具体应用,笔者舰队电导法的应用意义进行阐述。

2.1 电导法解决了土壤全盐量检测中的检测准确性问题

在土壤全盐量检测过程中,检测准确性是关系到整个检测效果的关键。只有提高检测的准确性,才能为土壤研究提供有力支持。从当前电导法的应用来看,电导法由于使用了先进的检测方式,实现了对土壤浸出溶液的有效标定,不但降低了土壤中盐量检测的难度,同时也提高了检测的准确性,在检测后的数据中,通过电导率可以直接判断出土壤中盐的含量,对土壤检测具有重要意义。因此,电导法解决了土壤全盐量检测中的检测准确性问题。

2.2 电导法满足了土壤全盐量检测中的检测速度需要

在土壤检测过程中,检测结果与检测速度有着密切的联系。由于可以通过电导仪器等方式进行检测,电导法检测的准确性较高,检测速度也较快。这是电导法与其他方法的主要区别所在。因此,电导法对检测土壤中全盐量具有有力的支持,其检测速度也能够满足实际需要,是土壤全盐量检测中不可或缺的手段之一。

2.3 电导法提升了土壤全盐量检测的整体效果

从电导法的应用来看,利用电导法测定土壤中的盐量,可以得到准确数据,进而得出含盐量的结论。这一优势使电导法能够通过测定电导率就获得土壤盐量数据,对提高土壤盐量测定的准确性意义重大,也充分满足了土壤盐量测定的实际需要。因此,电导法对土壤全盐量的检测具有重要的推动作用,对其检测效果的提高也有重要帮助。由此可见,电导法是一种成熟的检测方法,对土壤中全盐量的检测有着重要帮助,对土壤全盐量检测效果的提高也有直接作用。

由此可以看出,电导检测法不但能够提高检测的整体效果,同时也能提高检测速度,对提升检测结果的准确性有重要帮助。基于这一优势以及土壤全盐量检测的现实需求,电导法在土壤全盐量检测中得到了重要应用,成为了与重量法相同的重要检测方法,对提高土壤全盐量检测准确性有着重要作用。因此,我们在土壤检测过程中,应重视电导法的应用,并将电导法作为一种重要的检测方法。

3 结束语

电导法和重量法的应用使我们对土壤中全盐量的检测有了更深入的了解。同时,这两种检测方法也各有利弊。未来,相关工作人员应该加强研究,在现有检测方法的基础上,结合土壤全盐量检测的需要和土壤的特点,优化和创新检测方法,以努力提高检测结果的准确性。这对于我国农作物的生产意义重大。从某种程度上,也促进了我国农业的顺利发展。

参考文献

[1]董汉章.用导电法测定南疆土、含水盐量的几例[J].新疆农垦科技,2014,4.

[2]冯志高,董炳荣.杭州湾砂性海涂土层中的水盐动态与垦种利用相互关系的研究[J].浙江农业科学,2013,1.

[3]刘念祖,黄友宝,段孟联,等.津东贯在土壤盐分和地下水动态与小麦保留的研究[J].土壤通报,2014,2.

[4]司锡明,苏文才,全石琳.开封地区高矿化污染潜水及其灌溉的土壤积盐反应[J].河南大学学报(自然科学版),2014,1.

[5]吴玉卫,陈通权.浙江省滨海盐土电导法测定全盐量的实验式[J].浙江大学学报(农业与生命科学版),2013,2.

土壤检测范文第5篇

【关键词】:准确性; 土壤检测 ;农业经济

农作物的生长离不开土壤的支持,农业经济、社会发展以及保护土壤环境等均需要对土壤进行全面的的调查分析。土壤是在时间、地形、生物、气候以及母质多种因素作用下经过演变而形成的,土壤主要由动植物有机质、矿物质等物质所组成。土壤既是粮食生产的载体也是农业生产的基础,是人类生成与发展必不可少的基本要素,对土壤成分进行深入的研究与分析对我国社会经济的发展有着十分重要的意义。然而,实际值与土壤检测之间会存在一定程度的差异,这就需要在具体的检测操作进行规范与调整,将各种因素对于检测结果的影响控制在最小范围内,提高农民的经济收益。将不同阶段、不同区域的土壤检测结果收集起来,建立土壤数据分析库,农户可以依照数据库资料与分析结果对耕作方式与作物种类进行判断与选择。

1.土壤样品的采集与处理

土壤样品的采集是土壤检测工作首要及重要的环节。为了防止所采集到的样本具有更加充分的代表性,需要在进行土壤采集之前首先制定系统的土壤采集方案,最大程度上提高样品质量。在对土壤样品进行采集的过程中,每一份土壤均要来自于深度一致、分布均匀的土地,依据调查的目的、精度以及调查区域的环境状况选择合适的样品数量,提高土壤样品的真实性与代表性,使土壤样品的检测结果与实际情况尽量保持一致。在样品采集后,检测人员需要根据处理要求对土壤样品进行风干,不可以直接于阳光下暴晒或采用机械风干的方式。在完成对于土壤样本的各项处理后,检测人员需要将土壤样本移送给专业的检测人员,做好保管与登记方面的工作。

2.准确配制试剂溶液

在对试剂溶液进行配制的过程中,需要使用纯水进行配制,在对各种容器进行冲洗的过程中,检测人员需要严格遵循少量多次的原则,使容器在整个实验过程中严格保持干净状态。将所配置的溶液置于试剂瓶中,再用瓶塞塞好。对试剂溶液的有效期、配制人、配制日期、浓度与名称等方面的信息进行明确的标注。在转移溶液的过程中,检测人员需要避免溶液溅出。

3.土壤样品的消解

3.1称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中(一批实验做两个空白、两个标样、两个平行);

3.2加入5mL氢氟酸、10mL混酸(浓硝酸:高氯酸=1:1)后加盖冷消解;

3.3打开石墨消化炉,并逐渐升温

3.4赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml(不能蒸干)且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出(若溶液的颜色还是很深继续加混酸,根据颜色的深浅加混酸,一般可以以2ml为间隔加入,若杯内还有溶质,则应酌量加入氢氟酸),取出的消解杯放置冷却后加入5ml浓度为5%体积比的硝酸溶液(定容至25ml加5ml,若定容至50ml时加10ml)摇匀、定容,再过滤。

4.合理添加质量控制样

在对土壤样品进行检测的过程中,质控人员需对待测土壤安排一定比例的质控土壤,由检测人员严格按照土壤分析标准进行检测,确保测量结果的准确性。由于质控样具有比较强的准确性,因此对土样与质控样进行同时检测与分析,严格按照分析标准及质控样不确定度,确保各项器具、相关操作与检测结果之间不存在系统误差。

5.严格控制实验室的检测质量

在进行土壤检测的过程中,为了能够提高检测结果的科学性与准确性,需要对各项操作流程进行严格的规范,对实验室检测环境进行严格的管理与控制,检测人员需经过严格的考核才能够参与到检测工作来,将检测人员在实验过程中产生误差的概率控制在最小范围内。检测人员还需要严格依照有关规定对实验室中的容器进行维护与清洗。实验室中的实验用水与化学试剂都需要有专门人员统一进行管理。

6.定期核查仪器设备

为了使土壤检测结果的准确性得到提升,检测人员需要保证所使用的各项仪器设备校准检定合格,合理选择检测技术与检测方法,相关的检测仪器需要保证具备良好的运行状态。因此,实验室检测人员上机分析前需要对仪器设备进行全面核查并开机预热,确保仪器准确度及灵敏度以及稳定性达到规范要求。

7.检验原始记录

以各项原始记录进行检验能蚍奖闶据使用人员对检测结果进行判定,这就需要检测人员在操作过程中对各项原始记录进行核实,所收录的检测记录要做到齐全、完整并且真实。采用规定的记录格式,所记录的内容要一目了然、全面并且清查,将检测结果能够有效应用于各项检测工作中,一旦发现原始记录中存在任何形式的错误,检测人员需要进行及时的核查与纠正。

8.土壤检测方案

8.1检测项目

对土壤样品的来源进行调查研究,对土壤样品本不同物质的含量进行判断。土壤质量监测中,pH值、总铬、铅、总砷、总汞、镉等方面的数据为必测内容,依据检测目的的不同,增加相应的监测指标。

8.2土壤水分测定

风干土壤水分的测定,称取5g过1mm筛孔的样品于恒重后的铝盒中,精确到0.001g,于已105℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至恒重。

新鲜样品水分的测定:将盛有新鲜土壤的铝盒在天平上称重,精确至0.01g,105℃烘干至恒重。

8.3可溶性盐分的测定

可溶性盐分是由土壤样品中所提取出来的一种可溶性盐类,对于作物的生长与萌发有着直接的影响,测定可溶性盐的方法主要包含阴阳离子总和计算法、电导率法、比重计法以及重量法等。

若采用重量法测定,则于500ml锥形瓶中加入50g土壤样品,进行提取、抽滤以及烘干等方面的操作。用过氧化氢将土壤中有机物清除干净,再进行称重处理。

8.4土壤金属化合物测定

对土壤金属化合物进行测定可以参与水体金属的测定方法,二者之间的差别主要体现在测定条件与预处理环节中。具体的预定方法包含冷原子吸收法、分光光度法、原子荧光―氢化物法、石墨炉原子吸收法以及火焰原子吸收法等。

结束语:

在对土壤样品进行检测与分析的过程中,检测人员需要对各方面的影响因素与各项操作所产生的误差进行综合性的考虑,采用有效、合理的解决措施,根据实际问题对检测过程中所出现的误差进行严格的控制,提高土壤检测的准确度与精密度,为土壤环境评价、土壤污染调查等奠定基础。

【参考文献】:

土壤检测范文第6篇

【关键词】 苯并[a]芘 朝阳市 土壤

1 引言

土壤是人类赖以生存的自然环境和农业生产的重要资源。然而随着工农业的迅速发展,土壤污染问题越来越突出。土壤是持久性有机污染物的重要归宿[1]。

多环芳烃(PAHs)是一类具有难降解性、致癌性、环境累积性及非挥发性的有害化学物质。它的广泛性和长效性,可对环境造成长期影响,对人类健康构成极大危害。其中苯并[a]芘(BaP)是美国环保总署(EPA)公布的优先检测的16种多环芳烃中危害最大的一种[2],具有代表性的强致癌物质。因此,苯并[a]芘在环境介质中的存在形式,尤其是土壤环境中的含量的确定一直受到各国环境工作者的重视。

朝阳市位于辽宁省西部,是我国的重要农业基地,本研究在朝阳所属的三个县市区采集了15个土壤样品,测定了苯并(a)芘的弄浓度,以了解朝阳农田土壤中苯并(a)芘的分布状况,为有针对性地开展农业环境保护和土壤污染治理提供数据资料。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

仪器:GC-MS(安捷伦),凝胶浓缩色谱仪(北京京科瑞达),加速溶剂萃取仪(戴安)。

试剂:丙酮、正已烷(色谱纯),海砂,无水硫酸钠,玻璃棉,苯并(a)芘标准物。

2.2 样品的采集

实验样品由朝阳市环境监测站于2013年5月份进行了采集,共采集土壤样品15个,其中建平县5个,喀左县5个,北票市5个。

2.3 前处理方法

取20g土壤样品,与海砂充分混合,研磨后装入加速溶剂萃取仪的萃取池中后用加速溶剂萃取仪进行萃取,收集萃取液,萃取液先用无水硫酸钠除水,后经凝胶色谱浓缩仪浓缩,溶剂换为正已烷,定容至1mL,进行气相色谱仪(电子捕获检测器)检测。

2.4 气相色谱质谱联用仪器条件

色谱柱为DB-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气是氦气;流速为1.2 mL/min;不分流进样;进样量2μL;进样口温度:280℃ ;检测器温度:280℃;离子源温度200℃。色谱柱升温程序:80℃保留2min,以20℃/min升至100℃,再以10.0℃/min升至200℃,再以20℃/min升至280℃,保留21min。

3 结果与讨论

3.1 质量保证与质量控制

为了控制提取及分离过程中可能带来的污染,进行了全程空白实验,并以信噪比的3倍作为方法检出限。实验过程中还进行了实验室空白实验,空白加标实验。方法的回收率测定采用基质加标方法确定,回收率为82.5%,平行样品的相似度为0.1%~21.3%,并且结果均能达到质量保证和质量控制的要求。

3.2 土壤中苯并(a)芘的浓度水平

实验中检测了北票市、建平县、喀左县中苯并(a)芘的浓度,结果均未检出。

土壤环境质量标准是评价环境质量优劣的尺度和依据。目前,我国《土壤环境质量标准》(GB15618-2008)中列出苯并(a)芘的指标,根据保护目标,划分三级标准值,土壤环境质量第一级标准值苯并(a)芘

据此,朝阳地区苯并(a)芘的污染程度是未受到污染,土壤质量状况良好。

4 结语

本文首次对朝阳市土壤中的苯并(a)芘进行了检测,从实验结果中我们发现,朝阳市土壤中的苯并(a)芘的均未检出,说明朝阳市土壤质量状况良好。

参考文献:

[1]王喜龙,徐福留,王学军,等.天津污灌区苯并(a)芘的分布和迁移通量模型[J].环境科学学报,203,23(1):88-93.

土壤检测范文第7篇

关键词:近红外光谱技术 土壤成分 检测 发展动向

中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2013)03(b)-0-01

在农业中,土壤成分的含量直接影响农作物的生长和丰收。但是,由于土壤污染、农药化肥违规使用,其中营养元素(如氮、磷、钾等)的流失或过剩已成为当前农业生产中不可忽视的问题。对土壤成分的检测,便于农民了解土地的肥力,进行科学施肥,适当增加或减少微量元素与有机肥用量,提高农产品的质量和单位面积产量,改善土壤肥力,提高农业资源的利用率和现代农业精准作业水平具有重要意义。

传统的土壤成分含量的检测主要在化学实验室进行。这种方法不仅费时费力,需要专门的工作人员进行化验,而且检测速度慢、实时性差,无法适应现代农业精准施肥快速检测化的要求。而近红外光光谱技术是一种无损、高效、快速、准确的检测技术,已经成功在多个领域获得应用,包括农业、食品、医药、烟草等行业。在近红外光谱区域,一般有机物的吸收主要是由含某些官能团如C-H、O-H、N-H等的伸缩、振动、弯曲等一起的倍频和合频吸收谱带的吸收。通过样品的光谱吸收特性和样品的组成结构之间的关系,测得有机物的组成成分。

1 土壤成分NIRS检测的重点

1.1 建立样品库

采集一定量具有代表性的土壤样品,风干、磨碎,制成需要分析检测的样品。首先采用常规化学分析方法测定样品的有机质、氮、磷、钾等含量,为预测提供标准数据;然后根据化学检验结果,尽可能获取大量可靠数据,丰富和补充建模样品库中的数量,建立土壤成分NIRS预测的建模样品库。

1.2 建立NIRS数据库

在同一实验条件下测定土壤成分样品库中样品的近红外光谱,建立土壤成分含量预测的近红外光谱库。不同的近红外光谱检测仪器的精度不同,其光谱也有所差别。

1.3 建立数学模型

近红外光谱分析技术是一种间接的分析技术,要想实现对未知样品的定性或定量分析,首先要对样品通过标定的方法建立校正模型。利用主成分分析的方法得到主要成分,利用聚类分析的方法得到光谱的类型,在模型建立过程中,通过主成分和光谱类型之间的关系,建立起光谱数据与化学值的相关关系,利用多元回归的方法,建立基于近红外光谱的有机质测量模型。

1.4 光谱预处理技术

为了建立稳定定标模型,得到可靠、准确的特征波长,去除掉有各种干扰噪声。如散射干扰、仪器噪声等、其他组分吸收对待测组分吸收造成的干扰等,这些干扰噪声的存在必然会影响光谱数据的分析及定标模型的分析精度和稳定性,以便降噪、减少各种干扰。因此,对采集的土壤样品进行多元散射校正有利于光谱预处理和定标模型的建立。

2 土壤成分NIRS检测的难点

2.1 样品库的准确性

在近红外光谱分析中,由于光谱数据中的异常光谱严重影响定标模型的质量。因此还需要剔除异常样品,保证定标模型的稳定性。样品的基体(如含水量)的影响,虽然经过处理后,基体情况基本一致,但不能排除个别样品基体不同的情况;样品颗粒大小及均匀度对光的漫反射强度的影响;由于装样时样品量的多少,装样的厚度,样品表面的平整性及密实程度都对入射光在样品表面有一定的影响,进而影响所测得的光谱。

2.2 温度的影响

温度的稳定性是保证测量系统分析精度及重复性的重要环节。因此要采用信噪比与温度成反比的探测器,并对其进行致冷控温。近红外分析法对仪器和样品的温度十分敏感,温度变化在10~20 ℃就可以使得吸光度发生变化,而且温度影响不呈规律性。所以分析测试前要求室温相对稳定,仪器要预热一段时间,样品也须置于仪器同一环境下放置一段时间,以达到与室温、仪器相接近的温度。

2.3 仪器的分辨率

近红外光谱仪的工作状态和扫描时各种参数的设置,特别是仪器的分辨率会严重影响近红外光谱的质量,对测量过程和分析结果产生很大影响。分辨率越高,近红外光谱就越粗糙,光谱所含噪声越多,吸光度也越大。

要减少预测引起的误差,除了要避免以上几种情况外,还必须保证定标样品能充分代表所分析对象的总体,其收集范围应包括将来测定未知样品可能出现的待测成份含量水平和不同产地的情况,使各不同水平的定标样品数目尽可能均匀分布。

3 结语

从近年近红外光谱技术在土壤领域应用研究的进展看,它既可以分析农业及土壤方面的有机成分样品,还可以分析土壤矿质成分,预测土壤质地、土壤酸碱度等。因此近红外光谱技术作为土壤测试技术具有巨大潜力。其关键问题在于定标样品集的选择、光谱处理、定标模型的建立与所测成分标准方法关联度的好与坏。在配以判别软件和分类软件的前提下,还可以进行土壤类型的

分类。

近红外光谱技术是一种快速方便的无损检测技术,通过近红外光谱技术对土壤成分检测的研究开发具有较高的可行性。通过这项技术,能够及时了解土壤成分含量在不同地段的分布,间接了解农作物生长状况,指导农民合理使用化肥,提高土地利用率。

当前,NIRS在土壤成分检测方面的仪器设备还处于开发阶段,便携式的、可在田间应用的还不多,相应的软件还不成熟,需要解决的难点还很多,距离推广还有很多的路要走。总之,近红外光谱技术在土壤学研究、土壤测试、精准农业及数字土壤等方面具有极大的发展前景,今后应该加强这一领域的研究。

参考文献

[1] 金仲辉.物理学在促进农业发展中的作用[J].物理,2002,31(6):392-399.

[2] 韩东海,刘新鑫,涂润林.果品无损检测技术在苹果生产和分级中的应用[J].世界农业,2003(1):42―44.

[3] 赵华.日本果蔬产品的分级和非破坏性检测技术[J].中国蔬菜,1996(4):53-54.

土壤检测范文第8篇

关键词:环境问题;土壤污染;检测手段

中图分类号:X53 文献标识码:A

植物生长在陆地表面的疏松表层就是土壤,也是地球生命积极活动的前提条件。从生态学角度分析,土壤是分解物质的重要场所,是物质循环的重要部分。从环境污染角度分析,土壤不但是污染场所,也是减缓污染的场所,因此对于土壤污染积极治理具有战略性意义。

一、土壤污染概念及危害

(一)土壤污染概念。土壤不仅为植物的生长提供了支撑能力,还将水、肥、气等肥力要素提供给植物促使其生长发育。近些年来,由于人口增长速度惊人,工作发展迅猛,土壤表面不断被堆放与倾倒固体废物,有害废水迅速渗透到土壤中,汽车废气、大气有害气体和飘尘利用雨水在土壤中降落。逐渐提高的农业化学水平,在环境中散落了大量的化学肥料与农药,造成土壤越来越多的受到非点源污染,在水土流失与风蚀的共同作用下,迅速扩大了污染面积。因此,只要是对污染正常功能进行了妨碍,减少了农作物的产量与质量,利用粮食、蔬菜等对人体健康间接造成影响的物质都可以称为土壤污染物质。

当土壤中存在较多的有害物质,已经超越了土壤自净能力,造成土壤发生了结构与功能的变化,抑制了微生物活动,在土壤中有害物质及其分解产物不断累积,利用一定的方式被人体间接吸收,对人体健康造成危害,即是土壤污染。

(二)土壤污染危害。1土壤受到病原体污染之后能够传播多种传染病,这些传染病的病原体通过人与带菌者的粪便以及洗涤他们衣物用品的污水对土壤造成污染。经过雨水的渗透,病原体又会进入地下水中,进一步产生暴发流行这些疾病的水型。2土壤受到有机废气物污染之后,出现了大量繁殖传染病的媒介蚊蝇与鼠类。有机废气物对土壤造成污染之后,具有很大的危险性。3有毒化学物质污染土壤之后,间接对人们造成影响,具体是利用农作物、地面水或者地下水对人体造成影响。在磷酸钙生产工厂附近,土壤迅速增加了砷与氟的含量。在土壤任意堆放的有毒废渣,经过雨水冲刷都会对水源造成污染,引起人、畜中毒。4土壤被放射性物质进行污染以后,利用发射性衰变形成射线。这些射线对人体组织进行穿透,导致机体出现组织细胞死亡。这些射线不但致使机体形成外照射损伤,还利用呼吸或者饮食进入人体,形成内照射损伤,使人头晕、乏力、增加或减少白细胞等。

二、土壤污染的特点

(一)隐蔽性与潜伏性。在土壤中污染物长时间积累的过程便是土壤污染,其后果主要是通过人体或者动物长时间摄入土壤污染生产的植物之后的健康情况体现出来。因此,土壤污染凸显出了隐蔽性与潜伏性,人们没有办法轻易感觉到。日本的痛痛病便是一个典型的例子,60年代在神通川流域出现这一疾病,直到70年代才找到原因,是当地居民食用了铬废水所污染的土壤生产的硌米,这一过程大概20年。

(二)不可逆性与长期性。当土壤环境中出现污染物之后,其会自行发生迁移与转化,同时还会结合土壤形成物质产生相关的吸附、置换作用,这一过程大部分不可逆,最终污染物在土壤中产生难溶化合物。很多有机化学污染物的降解时间很长,因此,一旦污染了土壤,恢复工作十分困难。例如在沈阳发生的灌溉区污染,通过大概十年的努力,利用了很多方法,才实现了部分生产力的恢复。

(三)难治理性。假如大气与水体受到了污染,将污染源切断之后利用稀释与自净化也会造成污染问题持续逆转,难降解污染物在污染土壤中不断积累将很难利用稀释与自净化有效消除。一旦出现土壤污染,只是借助切断污染源的手段极难进行恢复,有时还需要采用换土、淋洗土壤才能对问题积极解决,其他治理技术收效很慢。因此,对污染土壤进行治理通常需要极高成本,治理时间很长。

三、土壤污染检测手段

(一)气相色谱法。气象色谱法是一种采用冲洗法的色谱分离技术,还可以称为气象层析法,它对于分离化工成品十分适合,工作主要原理是在色谱中气相和固定液之间不同的成分拥有不同的分配系数,当成分被气化之后会在整个色谱柱中运行,经过气化处理的组分会被反复多次进行分配,由于各个组分溶解程度不同,我们可以科学分析它们在色谱柱中的不同运行速度。所以该技术可以对各种农药残留物进行采集与扫描,在检测农残物中发挥了关键作用。

(二)高效液相色谱法。在典型液相色谱的基础上发展形成的高效液相色谱创新分离技术,高效液相色谱法在检测环境中逐渐已经成为一种普遍的监测方法,具体是对大气、水体、土壤污染进行分析,可以对有害种类进行监测,包含了残留农药,杀虫剂和除草剂等。

(三)原子荧光光谱法。原子荧光光谱法的技术优势综合了原子吸收与原子发射光谱的特点,是一种优秀的痕量分析技术。其优点是构造简单的仪器、较高的灵敏性、检出限低、对气相干扰很少以及可以快速分析多元素等,当前广泛应用在环境检测中。

(四)其他方法。在对土地生态系统积极处理的过程中,不同环境中的氧化还原也会影响各种污染物的存在情况、转化原理,进一步对处理效率带来直接影响、对氧化还原环境积极了解并且科学调控,能够有效提高去除污染物尤其是N及有机物的效率。热重分析法是通过热天平控制程序温度,对物质质量和温度关系有效测量的一种热分析技术,优点是操作简单、准确度高、迅速灵敏以及仅需微量样品等。研究环境关系到改善生态环境,在可持续发展中发挥了重要意义。TG-MS联用技术利用在线监测化学转换,可以积极对形成污染性气体的原理进行分析,进一步为它们避免与可控转化提供宝贵经验。

结语

目前国内外已经高度重视环境污染问题,本文希望通过分析环境中土壤污染情况和检测手段,为我国环境检测提供重要参考,从检测开始,认真做好保护环境工作。

参考文献

[1] 房豪杰.我国环境中的土壤污染及检测手段的研究进展[J].上海电气技术,2010,(2).

土壤检测范文第9篇

关键词:土壤;有机质;多孔消煮炉

中图分类号:S151.9 文献标识码:A DOI 编码:10.3969/j.issn.1006-6500.2016.12.021

Improving the Detection Technology for Soil Organic Matter

YANG Zhe1,2, CHEN Qiusheng1,2, AI Dan1,2, ZHANG Qiang1,2, YIN Ping1,2, LIU Yetong1,2

(1. Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research, Tianjin 300381, China; 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products (Tianjin) Ministry of Agriculture, Tianjin 300381, China)

Abstract: The experimental study improved the test method that detects soil organic matter content. Porous furnace direct heat dissipation is used to determinate soil organic matter content by boiling soil samples. The method is simple, accurate, reliable and highly stable. The results that have been verified by the national standard of soil samples are within the scope of the standard value, and repeated determination of relative standard deviation is less than 5%.The method reduces the cost, diminishes pollution of the environment and improves efficiency so that it is suitable for the determination of bulk samples and is worthy of promotion.

Key words: soil; organic matter; porous furnace

土壤有机质是存在于土壤中的所有含碳的有机化合物,主要包括土壤中各种动物、植物残体,微生物及其分解和合成的各种有机化合物[1]。土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标之一,它能促使土壤形成结构,改善土壤物理、化学及生物学过程的条件,提高土壤的吸收性能和缓冲性能,同时其本身又含有植物所需要的各种养分,如碳、氮、磷、硫等[2]。因此,要了解土壤的肥力状况,必须进行土壤有机质含量的测定。我国地域辽阔,由于各地的自然条件和农林业经营水平不同,土壤有机质含量差异较大,低者少于1%,多者高达20%。

土壤有机质测定中普遍采用的方法有重铬酸钾容量法、干烧法、灼烧法等[3-11]。研究表明,传统的重铬酸钾容量法操作繁琐,容易产生误差;干烧法检测成本较高;灼烧法快速、简便,适于大批量土样的分析,但其应用领域受到限制。本研究亦基于重铬酸钾容量法,通过使用智能控温多孔消解炉直接加热消解,相比于常规的油浴消解,降低了试验消解过程的危险性,并且极大地减轻了人工操作的工作量,提高了工作效率,更提高了试验数据的准确度和稳定性,可满足大批量样品的测定需求。

l 材料和方法

1.1 试验材料

智能控温多孔消解炉(莱伯泰科有限公司),100 mL玻璃消煮管。

试验所用试剂除特别注明外均为分析纯,试验用水符合GB/T 6682―2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定,所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。

浓硫酸;0.2 mol・L-1重铬酸钾―硫酸溶液;0.2 mol・L-1硫酸亚铁溶液,用前标定;0.1 000 mol・L-1重铬酸钾标准溶液;邻菲罗啉指示剂;国家标准土壤样品GBW07412(辽宁开源棕壤pH值 5.98)、GBW07413(河南安阳潮土pH值 8.24)、GBW07414(四川简阳紫色土pH 值8.14)、 GBW07415(湖北黄海水稻土pH值 5.55)、GBW07416(江西鹰潭红壤pH 值5.44),有机质含量标准定值分别为(1.82±0.09)%,(1.43±0.06)%,(1.21±0.06)%,(3.83±0.12)%,(1.63±0.08)%。

1.2 试验步骤

精确称取0.25 g(精确到0.000 1 g)过0.25 mm孔径筛的土样于玻璃消煮管中,加入10.00 mL 0.2 mol・L-1重铬酸钾―硫酸溶液,将消煮管放入多孔炉中。将消解仪温度设置为210 ℃,当温度达到后,待管中溶液沸腾时开始计时,保持(5±0.5)min,将消煮管取出,冷却片刻,使用50~60 mL去离子水将消解液转移至250 mL三角瓶中,加3滴邻菲啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液进行滴定,溶液由橙黄变蓝绿,最后变棕红,即达终点。同时做空白试验。

2 结果与分析

2.1 前处理方法的选择

测定土壤中有机质含量的方法有很多,其中多采用农业行业标准NY/T 1121.6―2006《土壤检测 第6部分 土壤有机质的测定》中的油浴加热法。除此之外,还有微波加热法、砂浴加热法、烧失量法、水合热重铬酸钾氧化―比色法、TOC分析仪法、磷酸浴法等。但是各种方法都各有不足之处,如微波加热法操作繁琐,检测效率低,不适合大批量样品的测定;砂浴加热法表面温度不均匀,温度比较难控制;烧失量法精密度较低,与真值的偏差较大,准确度较低;水合热重铬酸钾氧化―比色法测得结果比真值偏低:TOC分析仪法方法还不成熟,由于土壤基质较为复杂,TOC分析仪法较多用于植株或有机肥料有机质含量的测定;磷酸浴法气味难闻且容量瓶外壁清洗困难。本方法采用多孔消煮炉直接加热方式进行土壤样品的消解,极大地降低了运行成本,减少了环境污染,提高了工作效率,更提高了检测数据的准确度,该方法亦可满足大批量处理样品的需求。

2.2 方法准确度和精确度

为了评价本方法的准确度,本试验选取国家土壤标准物质GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416进行验证,每个样品做3个平行,结果见表1。结果表明,通过多孔消解炉对土壤样品进行直接加热消煮,其有机质测定结果均在标准物质的参考值范围内,这表明该方法的准确度和精确度良好。

2.3 方法的精密度

为了验证方法的稳定性,选取GBW07412和GBW07413两个标准土壤作为供试土样,同时分别称取土壤样品6份,按照上述前处理方法进行多孔消煮炉直接加热消煮,进行有机质含量测定,计算方法的精密度。测定结果及精密度如表2所示。从结果中可以看出,多孔消煮炉直接加热法的精密度为1.61%,1.87%,均小于5%,这表明该方法精密度良好,且两个样品的测定结果均在标准参考值范围内。

2.4 方法的可行性

该方法同其他测定技术相比还具有以下特点。一是加热温度稳定,消煮炉采用多孔装置,加热方式为立体环绕模式,热量损失少,加热温度稳定、均匀且易控制,因此方法稳定;二是工作效率高,目前多孔消解炉技术成熟,大部分实验室配置的为36孔或54孔,可满足大批量样品的测定,并且操作简单,极大地提高了工作效率;三是污染少,相较于标准方法及其他方法中使用的甘油或石蜡等,减少了污染气体的挥发,降低了对检测人员的身体伤害。

3 结 论

采用多孔消解炉直接加热方式进行土壤有机质含量的测定,该方法操作简便,准确度高,重复性好,工作效率高,适用土壤类型广,所需试验设备简单,普通实验室均适用,值得大力推广。

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土壤检测范文第10篇

现有主要重金属含量检测支撑技术

目前重金属的定量分析和检测方法主要有光谱法、电化学方法以及新型检测技术等。光谱法是比较传统的方法,主要有原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、紫外可见分光光度法(UV)等。日本和欧盟国家部分采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)进行标准检测,但对国内用户而言,仪器成本过高,很难推广。也有部分采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不好。电化学检测方法是目前比较流行的检测方法,包括极谱法、电位分析法、伏安法等,检测速度较快,精度较高,但在其他离子的抗干扰测量方面有待提高。另外,一些比较新的检测技术,如酶抑制法、免疫分析法、生物传感器法和太赫兹光谱法等,相关学者也展开了探索研究。在《中国土壤环境质量标准》(GB15618-1995)[16]中,国家规定了用于土壤重金属含量检测的标准方法,如表1内容所示,该方法主要是采用强酸消解后,运用光谱法进行重金属含量的定性定量检测。光谱法是比较传统的检测方法,它能以较高灵敏度对样品中的重金属离子含量进行有效分析,但大多需要大型仪器设备,分析方法成本高。样品前处理过程中需要经过消解,操作复杂,分析时间长,很难用于土壤重金属的现场快速检测。光谱法较为成熟,这里只对其原理及优、缺点做简单介绍。原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光、可见光范围的对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法[17-18]。具有检出限低(可达μg/cm–3级)、准确度高(相对误差小于1%),选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。缺点主要表现在,不能多元素同时分析,测定元素不同时必须更换光源灯。而且标准工作曲线的线性范围较窄,在低含量样品测定任务中,测量精度下降。如何进一步提高检测灵敏度和降低干扰,是今后原子吸收光谱分析工作者研究的重要课题。3.1.2原子发射光谱法原子发射光谱法(AtomicEmissionSpectrometry,AES)是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法[19-20]。由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,样品中每种元素都发射自己的特征光谱,根据特征光谱的谱线强度进行定量分析。优点是分析速度快、选择性好,可同时检测一个样品中的多种元素。缺点是成套仪器设备昂贵,被测元素含量较大时,准确度较差。在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。3.1.3电感藕合等离子体-原子发射法电感藕合等离子体光源(InductivelyCoupledPlasma,ICP)可以产生稳定的光源,是目前应用最为广泛的AES光源之一[21-23]。相较于其他方法,ICP-AES分析速度快,干扰低,可同时读出多种元素的特征光谱并进行定性、定量分析。该方法的缺点是设备较为昂贵,操作费用也高。原子荧光光谱法(AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS)[24-26]是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。原子蒸汽吸收一定波长的光辐射后被激发,随之发射出一定波长的光辐射,即为原子荧光,在一定的试验条件下,荧光辐射强度与分析物的原子浓度成正比,根据荧光波长分布可进行定性分析。此方法具有较高的灵敏度,校正曲线线性范围宽,能进行多元素的同时测定。但许多物质,包括金属在内,本身不会产生荧光,需要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的,所以其应用范围不够广泛。质谱法(MassSpectrometry,MS)是用电场和磁场将运动的离子按质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成[27-28]。二十世纪八十年代痕量元素及同位素分析的一项重要进展就是等离子体质谱法(ICP-MS)的应用。ICP-MS检测限低,分析精度高,速度快,干扰少,可同时测定多种元素并获得精确的同位素信息。但仪器造价高,预处理过程繁琐,仪器自动化实现比较困难。紫外可见分光光度法(Ultravioletandvisiblespectrophotometer,UV)检测原理是:显色剂通常为有机化合物,通过特殊化学键,与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比[29-30]。在特定波长下,通过比色检测。大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。该方法具有较好的重金属检测应用前景。X射线荧光光谱法(X-rayfluorescencespectrometry,XRF)是利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性、定量测定组成成分的方法[31]。具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素种类广、光谱干扰少,样品测定时的非破坏性等特点。它可用于常量元素和微量元素的测定,其检出限可达10-6数量级。多通道分析设备可在几分钟之内同时测出20多种元素的含量。但X射线的使用会给操作者和样品带来电离辐射危险。激光诱导击穿光谱技术(LaserInducedBreakdownSpectroscopy,LIBS)是利用高功率脉冲激光聚焦到待测样表面激发等离子体,通过直接观察等离子体中的原子或离子光谱来实现对样品中元素的分析[32-33]。与目前常见的X-ray,AAS、ICP-AES等检测手段相比,其优势在于无须对样品预先处理,可对多种成分并行快速分析,实现对微量污染物无接触在线探测,是一种具有良好发展前景的元素分析技术。电化学分析法是基于物质在溶液中和电极上的电化学性质建立起来的分析方法。电化学分析的测量信号是电量、电位、电流、电导等电信号,不需信号转化就能直接记录。其仪器装置比光分析、核化分析仪器装置小而且简单,便于连续分析,易于实现自动化。电化学方法应用于水环境重金属污染分析目前已有相关报道[34],但将其应用在土壤重金属快速检测中还面临着很多关键问题需要解决。从1976年电化学溶出分析法开始用于环境、临床样品的痕量检测,具有较好的灵敏度[35];Baumbach[36]于1981年将丝网印刷技术应用于电化学传感器的制作过程;JosephWang[37]于1992年采用汞膜修饰丝网印刷电极,在水环境中对重金属离子进行检测;由于汞本身就是一种危害很大的重金属成分,R.O.Kadara[38]在2005年提出采用氧化铋修饰丝网印刷电极进行重金属离子的检测;浙江大学平剑锋等[39]利用铋膜制作丝网印刷电极进行了水中的铅和镉检测研究,取得了较好的检测结果。电化学分析法在进行土壤重金属离子检测方面具有一定的应用研究潜力,但是土壤体系复杂,检测时采用普通浆料的电极极易受到诸如表面活性剂、有机物、大分子颗粒等污染物的影响,灵敏度高、抗干扰能力强的电化学传感器有待于进一步研发。

近年来,一些结合生物学的检测方法也被应用于重金属的检测研究中,这些新的检测方法还在深入研究中。其工作原理是金属离子与固定在电极材料上的特异性蛋白结合后,使蛋白构象发生变化,通过灵敏的电容信号传感器定量检测这种变化。近年来,人们不断开发多种生物传感器用于测定水溶液中的毒性化合物(包括重金属络合物),如特异性蛋白生物传感器[40]等。生物传感器寿命主要取决于生物活性,受环境、时间限制较大,一般寿命很短,制约了其应用和发展。酶抑制法是重金属离子与形成酶活性中心的甲琉基或琉基结合后,改变其结构、性质,引起酶的活力下降,从而使显色剂的颜色、电导率和吸光度等发生变化,然后借助光电信号放大、显示,建立重金属浓度与酶系统变化对应数学关系。该方法可用于环境、食品、水和蔬菜中重金属的定性检测。柳畅先等[41-42]通过镉离子对醇脱氢酶的抑制作用检测Cd2+,检出限为2.00μg/L,可应用于蔬菜中Cd2+的分析,进行了这方面的初步探索。酶抑制法具有方便、快速、经济等优点,可用于现场快速检测,但是它的灵敏度和准确性低于传统检测技术。免疫分析法是一种具有高度特异性和灵敏度的分析方法,用免疫分析法对重金属离子进行分析,首先必须进行两方面的工作:第一是选用合适的络合物与金属离子结合,使其获得一定空间结构,从而产生反应原性;第二是将结合了金属离子的化合物连接到载体蛋白上,产生免疫原性,其中与金属离子结合的化合物的选择是能否制备出特异性抗体的关键。Johnson[43]和Darwish[44]应用该方法实现了对Cd2+离子的有效检测。筛选特异性好的新型螯合剂、单克隆抗体将是今后的发展方向。免疫分析法检测速度快、灵敏度高、选择性强,在重金属快速检测方面有一定的研究前景。太赫兹光谱是近年来发展起来的一种国际前沿科技,它可用来探测分子间或分子内部介于氢键和微弱的内部相互作用(范德华力等)之间的激励带来的振动引起的能量吸收特性,对重金属络合物的分子振动特性有一定的探测作用。本文作者于2010年在美国俄克拉荷马州立大学公派留学期间,开展了太赫兹光谱技术用于土壤重金属污染检测问题的初步研究,通过设计大量的实验,获取数据进行建模分析,初步探索到土壤样品主要重金属含量与对应的太赫兹吸收谱之间存在一定的对应关系,得出利用太赫兹光谱技术进行土壤主要重金属含量检测具有可行性的结论,目前正在进一步研究中[45-46]。

农产品产地土壤重金属污染检测主要问题分析及结论

通过以上对现有重金属定性、定量分析支撑技术的综述可以得出,光谱法虽然能以较高灵敏度对各种环境样品中的重金属离子进行有效分析,但大多需要大型昂贵仪器,分析方法成本高,样品需要经过消解,分析时间长,安全因素的考虑等,制约着该方法用于农产品产地土壤重金属含量检测的普及应用;电化学方法在痕量元素检测中有较好的研究和应用,但在目前的重金属检测中,存在离子干扰性等问题,再加上土壤样品前处理中,需要进行土样消解,强酸等的使用可能带来土壤的二次污染;新型检测技术表现出较好的应用前景,但目前技术比较新,特异性抗体的制备比较困难,太赫兹设备目前仍较昂贵,需要生物、光学等学科交叉支撑,开展协同创新研究。概括来讲,目前农产品产地土壤重金属污染检测技术主要问题归纳如下:(1)操作安全及二次污染问题光谱法检测过程中需要使用X射线,由于X射线有较强的电离特性,对人体有一定的危害,在操作前,使用者需要经过一定的培训,检测时需要进行一定的安全考虑;另外,土壤中的重金属离子大部分是与土壤成分络合在一起,如用化学分析方法等进行痕量检测,需要首先对测试样品进行微波消解预处理,将重金属元素变成游离态,然后进行检测,在这一过程中,需要对测试样品进行强酸、强碱的消解,在农产品产地土壤的重金属检测中,会带来二次污染问题;(2)设备成本问题实验室内进行土壤样品的重金属含量检测,一般依赖于大型的精密仪器。这些仪器价格昂贵,限制了他们应用于农产品产地土壤重金属的农业应用;现有的便携式重金属检测仪器的价格一般也在30万人民币左右,成本仍然较高,很难推广普及应用;(3)检测限问题实验室内的大型检测仪器设备,例如重金属元素的国家标准方法,检测限较低,但是样品前处理步骤复杂,设备价格昂贵;市场上出现的便携式重金属检测仪器,其检测限能够满足如铅、铜、镍等重金属的检测要求,但是对于镉等检测限非常低的污染较为严重的重金属元素,无法达到检测限,不能满足实际检测应用需求;(4)检测效率问题常规的土壤重金属检测前处理仍沿用传统方法,需要长时间的干燥、消解等复杂步骤,采用人工操作,重复性工作多,效率很低、时效性差,严重制约了其推广应用,国内土壤样品自动化处理技术及装备几乎处于空白,亟需研制自动化或半自动化土壤前处理平台及筛选提取浸提液的智能装备。综上所述,当前我国农产品产地土壤重金属污染问题形势严峻,危及食品安全,本文通过对现有的传统、新型检测手段和技术特点的论述,指出现有检测手段存在的主要突出问题,也是当前科研工作者面临的亟待解决的问题。针对当前的重金属污染形势,在现有技术基础之上,进一步研究、改进和提高,探索先进、高效、适用的土壤主要重金属含量检测方法,用于支撑当前我国农产品产地土壤重金属污染调查需求,是解决当前污染问题的首要问题和重要途径,值得不断推进。本文为今后我国农产品产地环境中土壤重金属参数获取技术和低成本快速检测装备平台的研究和开发提供参考。

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