如何排除烟气二氧化硫监测中其他气体的干扰

摘要： 为了研究二氧化硫的测试结果，甲醛在实验中的实际应用，利用烟气的二氧化硫作为基础的研究方案。将实验之后得出的数据进行的测试结论最终成为了烟气二氧化硫的基础的方式。也提供了最为简便快捷的研究方法进行烟气二氧化硫测试。

关键词： 二氧化硫测试；烟气；甲醛法

中图分类号：TU834.6+34 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）16-0301-02

1 概述

国家环保局提出了两种烟气二氧化硫测试的方法：甲醛法-负玫瑰苯胺光度分光法即甲醛缓冲溶液吸收法和碘量法两个化学方法。在用甲醛法对烟气二氧化硫测试时首先要解决以下几个问题：①吸收液的吸收效率和吸收液的使用量；②要使用稳定性强的化学试剂和药品；③一定要确定样品的稀释倍数；④在进行测试时，一定要进行样品精密度和准确度的测试。针对上面提到的四个问题，我们根据实验中遇到的各种情况和问题对试验的过程做了大量细致的研究工作，最终找到了解决问题的最佳途经。

2 实验仪器及药品

①《甲醛缓冲溶液吸收一盐酸负玫瑰苯胺分光光度法》国家环境监测总站做了很多分析监测SO2的方法，在进行测试时标准试剂的配制，显色剂和所有用到的吸收液要符合国家标准的要求，要使用符合国家标准的基准物质。②2SO2标准气体也就是在中国环境监测总站进行研究配制的标准物质，其它的组份含量N2/（mol/mol）SO 是0.103%和0.251%两种，但是有10%是不确定的度。③在测试中，进行污染源烟气二氧化硫测试的仪器是崂应3072型，这是由青岛崂山应用技术研究所生产出来的，它的准确度是N级的等级，有±2.5%的偏差，其流量是经过严格校准的，精确度很高。④吸收瓶使用的是125ml多孔玻板吸收瓶。⑤使用了2升容积的气体袋。

3 吸收液的用量及吸收效率

3.1 反应原理 在这个实验中，对颜色的比色深浅进行测试，是在实验过程中甲醛缓冲深液吸收SO2在气体里成分，这样就会有羚基甲磺酸较稳定的化合物加进去，在实验之后就会有紫红色的化合物产生这是因为盐酸负玫瑰苯胺和SO2被加了NaOH所释放出来的。下面的方程式是吸收应的测试：HCHO+SO2+H2OHOCH2SO3

3.2 吸收液用量的确定 在通过方程式，就可以得到甲醛含量是0.1mg/ml的吸收液，这样的SO2在吸收过的吸收液里有0.43mg进行每毫升的吸收，如果采样10分钟的流量是0.5L/min的浓度在0.251%，那么液体最小的吸收体积是：2510×2.86×0.0015/0.43≈25（ml）。在进行这个实验的时候，最后确定的值就是吸收液体在第一级的液体体积是100ml和50ml，在进行效率实验时进行吸收的是第二级的液体体积50ml。

3.3 吸收效率实验（图1管路连接）

①采样条件。采样的时间是10分钟，流量是0.5L/min。②实验结果。在上面的实验中，可以得到在进行（流量0.5L/min，时间10分钟）的采样实验里，要有一级的吸收就要使用100ml的吸收液，如果SO2的浓度在2500ppm以上，就会有99%的吸收率，在湖北省大多数小电厂的烟气二氧化硫浓度都在1500ppm～2500ppm之间，远远超出了仪器的量程，所以采用甲醛法测试烟气二氧化硫，可以对高浓度烟气二氧化硫进行有效的测试，如果大于2500ppm的SO2浓度的燃煤电厂，吸收方式的测定应该是以两级的考查吸收效率进行吸收。

4 样品稳定性

在进行SO2样品的测试中，要对稳定性做好准备。样品在放了两天以后和当时的测定的结果进行了对比。（表2）

测试中两次的五个样品它们的变化是：

通过上面的结果可以看出样品的稳定性很好。

5 稀释倍数的确定

0～10μg，这是SO2的含量是在进行标准试剂绘制的标准曲线，这样所进行的SO2稀释是要达到比色的样品的含量不超过设定好的数值，这样就会很准确的测试出最终的结果。一般300-3000ppm的SO2烟气浓度要进行稀释的方法具体是：取2ml该溶液在100ml的样品中进行吸收，并且要稀释到100ml，再对该溶液进行比色分析。

6 测试结果的准确度

在进行SO2标准的气体采样里取0.251%和0.103%的吸收液从100ml里吸取，0.5L/min是流量，10分钟的时间，之后进行测定比色与之前的方法一样，如表3。

由于1%的不确定度程序存在测试的偏差，虽然精密度和准确度都达到了现场测试的要求，也有10%左右的误差存在。

7 结语

①烟气SO2在进行大气的监测标准曲线和药品的测试上是可以实施的，将两样方式进行结合，这样就对药品试剂，时间和操作上都有了简化和节省，这是可以广泛应用的。②10分钟的时间采样，0.5L/min的流量采样使用，SO2浓度烟气很低的时候，可以相对延长一些采样时间。③某些重金属，臭氧和氮氧化物是二氧化硫甲醛法里最主要的干扰，在进行测试时可适量加入一些氨磺酸钠，这样就可以消除它们对测试氮氧化物的干扰。在样品采集后放置一段时间，臭氧就可自行分解。至于重金属对测试二氧化硫的干扰，我们可以在溶液中加入CDTA一2Na和磷酸，这样就可以有效的消除了重金属的干扰，使测试的数据更加准确，精确度更高。

参考文献：

[1]《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社出版.

[2]王煜郊.高效烟气脱硫反应塔 [P].中国专利：CN2514899，2002-10-09.

[3]任波，毛溪林，李春强，黄清利，徐春燕，蒲静，张群，高志强.烟气脱硫除尘器[P].中国专利：CN102641659A，2012-08-22.