混合粉剂扑草净和乙草胺的反相高效液相色谱分析

摘要: 采用反相高效液相色谱法测定混剂中的扑草净、乙草胺的含量.使用C18不锈钢柱（5μm，150L×4.6mm），以乙腈-水（体积比为70∶30）为流动相，检测波长215nm.结果表明：该方法测得扑草净、乙草胺相对标准偏差为0.28%，0.21%；线性相关系数为0.9999，0.9997；回收率为100.1%，98.9%.方法简便，结果准确，重现性好.

关键词: 扑草净；乙草胺；反相高效液相色谱

中图分类号:O657.7

文献标识码:A文章编号:1672-8513(2010)03-0198-03

Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC

WANG Dehai1，TAN Wei1，2，WU Xiaobo1，WANG Hongbin2

(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

Abstract:

This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C18 column(5μm,150L×4.6mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.9999 and 0.9997, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable.

Key words:

prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography

扑草净为选择性内吸传导型三氮苯类除草剂，主要通过植物根部吸收，靠抑制光合作用达到除草目的；乙草胺为选择性芽前酰胺类除草剂，能被杂草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白质的合成使杂草死亡［1］.20%扑草净•乙草胺粉剂是两者科学复配而成，具有除草效果好、杀草谱广、用量少等特点，深受用户欢迎，但目前对混剂的质量分析主要按单个成分进行［2-3］，操作复杂，效率低，因此研究对混剂中2种有效成分同时在线分析的方法意义重大.对扑草净•乙草胺混剂的有效成分分析方法有气相色谱法［4-5］、正相高效液相色谱［6］.有关反相高效液相色谱在农药质量分析中的应用报道较多［7-10］，但对扑草净和乙草胺混剂的反相高效液相色谱分析的报道相对较少.本文研究了20%扑草净•乙草胺粉剂的反相高效液相色谱分析方法，实现了两者的有效分离，操作简便、快速，结果准确、重复性好.

1 实验部分

1.1 试剂和溶液

乙腈、甲醇：色谱纯；水：超纯水；扑草净标样（昆明农药有限公司）；乙草胺标样（云南师范大学农药研究所）；试样：20%扑草净•乙草胺粉剂（云南师范大学农药研究所）.

1.2 仪器

岛津LC20A，配有岛津可见-紫外分光光度计；色谱柱：C18柱，5μm，150L×4.6mm（Shimadzu）；天津奥特赛恩斯AS3120型超声波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量无机型超纯水机.

1.3 色谱条件

流动相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：215nm；进样体积：5μL；保留时间：扑草净约4.29 min，乙草胺约4.98 min.

上述色谱条件，系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳结果.在此条件下，扑草净和乙草胺标样、试样高效液相色谱图见图1和图2.

1.4 测定步骤

1)标样溶液的配制:准确称取扑草净、乙草胺标样各0.03g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀备用.

2)试样溶液的配制:准确称取试样0.08g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，超声波助溶2min，0.45μm滤膜过滤备用.

3)测定:在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针色谱峰的重现性，相邻两针的相对变化

4)计算:将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中扑草净（乙草胺）峰面积进行平均.试样中扑草净（乙草胺）质量分数X1(%)，按式（1）计算.

X1=A2m1PA1m2,（1）

式中：A1―标样溶液中，扑草净（乙草胺）峰面积的平均值；

A2―试样溶液中，扑草净（乙草胺）峰面积的平均值；

m1―标样的质量（g）；

m2―试样的质量（g）；

P―标样中扑草净（乙草胺）的质量分数（%）.

第3期王德海，谭 伟，吴晓波，等：混合粉剂扑草净和乙草胺的反相高效液相色谱分析

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

用岛津LC-20A型高效液相色谱仪所配紫外检测器对相同条件下分离后的扑草净、乙草胺在190～370nm波长范围内进行扫描,得到各农药的紫外-可见吸收光谱图，如图3、4所示.从图中可以看出在190~370nm范围内，扑草净的最大吸收波长在220nm附近，乙草胺的最大吸收波长在200nm附近.以220nm波长为检测波长时，乙草胺的响应过低；而以200nm波长为检测波长时，溶剂干扰较大，综合考虑，选定215nm作检测波长可以克服以上困难.

根据扑草净、乙草胺的理化性质，选择ODS-C18为分析柱；先后考虑了以甲醇-水、甲醇-水（冰乙酸）为流动相，前者分离度不好，后者虽能分离，但乙草胺的峰型不好，而以乙腈-水为流动相在保证较好分离的同时获得了较好的峰型.经优化，V(乙腈)∶V(水)=70∶30，流速为1mL/min时，扑草净、乙草胺分离较好，且无杂质干扰.

2．2 方法的线性关系考察

分别配制5个不同浓度的扑草净．乙草胺标样准溶液，在上述色谱操作条件下测定，得响应值，以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制线性相关曲线，如图5所示，得扑草净的线性方程为y = 38.559x+0.1405，相关系数r=0.9999；乙草胺的线性方程为y = 23.858x-0.2087，相关系数r=0.9997.

2.3 分析方法的精密度

选同一批次的20%扑草净•乙草胺粉剂试样，在上述色谱操作条件下平行测定5次，分3天测日间精密度，如表2所示测定结果，得扑草净、乙草胺的相对标准偏差分别为0.28%、0.21%，日间精密度分别为1.02%和1.45%.

3 结论

上述试验结果表明，本方法具有较高的分离度，方法简便、快速，精密度、准确度能满足产品质量检测［2-3］，可以用于产品的质量分析.

参考文献:

［1］高希武，郭艳青，王恒亮，等.新编实用农药手册［M］.郑州：中原农民出版社，2002.

［2］中化化工标准化研究所.农药标准汇编（产品卷）HG2201-91［M］.北京：中国标准出版社，2006.

［3］中化化工标准化研究所.农药标准汇编（产品卷）HG2465.1-93-91［M］.北京：中国标准出版社，2006.

［4］胡存中，许如芳.乙草胺•扑草净复配制剂的气相色谱分析［J］.世界农药，2006，28（4）：49-51.

［5］丁夏萍，唐惠敏，潘康标.40%乙草胺•扑草净可湿性粉剂的气相色谱分析方法研究［J］.现代农药，2002，（1）：21-22.

［6］谢笑天，郑萍，杨明慧.扑草净、乙草胺混配除草剂的HPLC分析方法［J］.分析实验室，2002，21(4)：46-48.

［7］李薇，徐晖，孙铁刚,等.50%多菌灵.福美双可湿性粉剂高效液相色谱分析［J］.分析试验室，2008，27（2）：92-95.

［8］刘丽华.20%杀扑磷•毒死蜱乳油高效液相色谱分析［J］.农药，2007，46（11）：763-764.

［9］胥璋.20%噻嗪酮•杀扑磷乳油的液相色谱分析［J］.世界农药，2008，30（2）：44-46.

［10］黄永忠，魏东，杨彩玲.15%福美双•吡虫啉•烯唑醇悬乳种衣剂的RP-HPLC分析［J］.2008，47（2）：114-115.