气相色谱法测定二氧五环混合浆液中各组分含量

[摘要]本文采PP-T填充柱色谱法进行二氧五环混合浆液中各组分含量的测定，本方法具有测量准确、灵敏度高、分析时间短等优点。

[关键词]填充柱色谱法二氧五环混合浆液灵敏度

1前言

聚甲醛（POM）是一种高密度、高结晶性的线性聚合物，素有“金属塑料”之称。目前，在聚甲醛的生产过程中，中间产品的分析化验具有较为重要的角色，但是现阶段聚甲醛的生产工艺中间产品及杂质的鉴定分析一般仍采用化学分析法，此分析方法速度较慢、耗时较大，不能满足生控分析的需要。因此，聚甲醛中间产品分析急需建立一系列快速、准确、简便的分析方法。

二氧五环、三聚甲醛在催化剂的作用下进行共聚反应，生成共聚甲醛，二氧五环单体是用作合成聚甲醛工程塑料的主要原料之一。本文二氧五环合成工艺采用甲醛与乙二醇在浓硫酸作催化剂存在下反应，在100—105℃进行常压反应。从蒸馏釜顶部馏出70—74℃二氧五环与水的共沸物，二氧五环再经浓缩、萃取、精馏后最终得到精制的二氧五环单体产品。本文采用PP-T填充柱色谱法进行二氧五环混合浆液中各组分的定性定量测定。

1.1实验仪器、试剂

Agilent7890A气相色谱仪：填充柱进样口，热导检测器；

色谱柱：不锈钢PP—T柱80/100目，长2m，内径2.0mm，外径1/8in，美国RESTEK公司生产

载气：He，纯度99.999%；

所用试剂甲醛、甲缩醛、二氧五环、苯、乙二醇均为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为普析通用GW-UP仪器自制取得

1.2气相色谱条件

流速：He 15mL/min

柱箱温度：初始温度120℃保持12min，以50℃/min升至200℃保持8min；

进样口温度：200℃；

检测器：TCD 250℃；

1.3色谱条件的优化

在实验中，其主要分析样品为二氧五环生产过程中的反应器、浓缩、萃取、重沸等进出料样品的二氧五环粗溶液，分析组分复杂。经多次试验、三组不同程序升温设置，最终选用初温120℃保持12min，以50℃/min升至200℃保持8min，在此条件下各组分有很的好分离度，保留时间较短。

（1）95℃保持12min，25℃/min升至180℃保持11min

（2）105℃保持12min，25℃/min升至200℃保持8min

（3）120℃保持lOmin，50～C/min升至200～C保持8min

2结果与讨论

2.1标准色谱图

在1.2色谱条件下，对标准样品进行色谱分析，得到如图1所示的色谱图，各组分保留时间见表1。