分析检验技术在化工业的应用

[摘 要]分析检验技术在石油化工企业里的应用及管理。

[关键词]分析、检验、石化、仪器、色谱

中图分类号：TD687 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）44-0365-01

一、 分析化验技术应用

1、色谱分析

大庆石化公司色谱的样品分析，有裂解，丁二烯，MTBE，乙二醇，气体分馏，艾尔普，橡胶，以及外来料和两个罐区的样品分析，色谱岗上有一百多台仪器在用，岗位上设置两人，样品是用钢瓶采回的，一来样就是好几十个，为了使样品气化的好，应先将这些样品灌到气袋里，就是罐气袋就要好长时间，当然，分析后放气袋也成了必不可少的重头戏，为了不在这方面浪费时间，能尽快出数据，减少本岗位师傅的无用功时间，灌完了气袋经过本岗位人员操作挨着个的进入各自的仪器，用以往的经验在这些个气袋上分别贴上标签，标注了所使用的仪器，分析什么，控制指标，分装置将这些气袋夹好，再上班时就可根据来样找到气袋尽快的分析了。

使用的色谱柱以及填料几乎一样，分析的仪器与电脑连在一起，一台电脑可以同时检测到所有仪器的分析状态，虽然先进但也比较麻烦，仪器远离电脑既要看电脑的恢复情况还要看仪器进样状态，由于有新开工的装置，样品非常多，分析的项目也不固定，在丁二烯和橡胶这块需要做微量水的样品要十几个，且做水是很精确的，在检验车间的标准化岗位，精细的程度可想而知，岗位上做甲醇分析时为内标法需要配药，重新调换了设备，使分析误差降至了最小。

在丁二烯的分析定性时，BD-13出完后，后面又出一峰，不知道那是什么，就没定性，无形之中就给本产品增大了合格率，此分析采用的是校正因子的分析方法，所有组分必须都得参与计算，由于装置刚开工，样品拖除不干净有杂峰很有可能，但为保证分析的准确性，重新取样分析，经过复查后确认本产品是不合格的，通知工艺后，得到了工艺操作人员的答复，生产波动，含量是偏低，为他们避免了一次错误的外报分析数据。

2、重铬酸钾法

方法于原理：在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液回滴。根据（NH4）2Fe（SO4）2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量

仪器：回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置； 加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。

试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）：称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液：称取39.5g（NH4）2Fe（SO4）2于水中，至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V

式中：C―（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；

V―（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的用量（ml）。

H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。

二、分析检验技术管理

1、加快仪器更新速度，引进先进仪器设备，这样可以降低员工劳动强度，减少工作量，提高工作效率。

2、分工细化、明确。我们可根据人员的身体素质及技术水平等因素，进行工作分工，如视力差（老花眼），技术不太好的员工可负责采样或清洁工作，技术好的员工可以主要负责样品分析工作，这样可以人尽其才，可以更好的完成检验分析工作，确保分析数据准确无误。

3、如何达到检验分析流程简洁、高效。1、提高人员素质。人员素质可通过各层次培训来提高。2、加快仪器更新速度。3、培训方向。怎样培训才能达到“以需求为导向、以员工为中心、以技能为本位”的培训目的呢？首先对员工培训需求进行正确的评估和分析，依据员工的培训需求确定培训目标，认真制定培训计划和实施方案，使培训内容更专业化、层次化、实际化，并建立一套完整的培训激励机制，奖惩结合。

4、加强沟通，注重协作。工作中要及时沟通交流、相互理解、换位思考，凡事从有利于生产的角度出发，不浪费时间，不扯皮，使工作流程简洁、高效。

5、营造良好的文化氛围。大力宣扬企业文化，让员工怀揣着健康的文化理念自觉自主的积极的投入工作当中，这样会达到事半功倍的效果。

我们无法决定自身生命的长短，却可以左右生命的厚度。要怎么活，要怎么过日子，要经历什么样的生活，自身原因是主导因素。虽然机遇很重要，知识很重要，能力也很重要，但关键是坚持，凭的是坚持，靠的是担当。在我们这个行业里，要说有多伟大值得你我感动，可能微乎其微，但真正感动我们的，也许不过是坚持做小事，坚持做好事，坚守一份真善美，做传递正能量的使者！

参考文献

[1] 《结构化学基础第四版》 周公度.

[2] 《无机化学》 第二版 宋天佑.

[3] 《化学分析工（高级）》 张永清.