化学检测样品处理技术研究

时间:2022-06-12 11:23:29

化学检测样品处理技术研究

摘要:样品处理是化学检测中难度大,且耗时费力的一项工作,做好样品处理工作,是样品进行仪器分析的基础和关键。本文中,作者首先深入探讨了化学检测中样品处理技术的地位及其难点,并分析了化学检测样品处理需要遵循的原则,最后,讨论了化学检测样品处理技术的现状。

关键词:化学检测 样品处理技术 地位 难点 原则 现状

随着社会的不断发展,化学在人们的生产生活中的作用越来越重要。达到科学产品开发、产品质量检测、现代工业生产技术,食品质量控制,小到日常生活,都离不开化学检测技术。科技的发展同样推动了化学检测技术的发展,随着检测仪器越来越精密,化学检测对检测样品的质量要求也越来越高,怎样能够得到纯净且合适浓度的样品,为仪器检测打好基础,成为了检测人员面临的重要问题。

一、化学检测中样品处理技术的地位及其难点

目前,一个完整的化学样品分析过程需要包括以下几个步骤:样品采集、样品处理、仪器检测与分析、数据收集与分析、结果讨论等。要保证检测结果的可信性,任何步骤都不容许出现纰漏。首先,样品的采集要注重样品的代表性,针对不同样品的特性采取不同的保存方法,防止出现样品损失和破坏;其次,需要根据分析目标物、分析介质和分析仪器的不同选择最为优化的样品处理方法,保证样品能够顺利上机进行测试;数据收集和分析过程是样品分析报告的重要依据,合理的数据分析方法能够更好地反映实验的结果;最后,结果讨论部分是整个检测报告的最终程序。

在整个化学样品检测过程中,样品分析是整个过程中耗时最长也是最重要的步骤。在样品检测过程中,不同的分析仪器对上机样品有不同的要求,例如,色谱仪器要求上机样品澄清、透明、无悬浮物质,而红外光谱分析仪则要求样品为均质的薄片,因此,样品处理技术是否先进,直接关系到检验所得数据是否可信,化学检测中样品处理技术的重要地位越来越明显。基于此,样品处理技术得到了广泛的关注。

样品处理技术不仅是化学分析检测的重点,同时也是化学分析检测的难点。随着科技的不断进步,现代分析仪器相比于传统的分析仪器,其灵敏度更高,检测限更低,同时,其对样品的净化程度要求也越来越高。而相比于检测技术的不断进步,与之匹配的样品处理技术发展缓慢,两者之间的差距为化学分析检验带来了困难。总的来说,化学样品处理的难点主要有以下几点:

第一,处理步骤繁多复杂。最基本的样品处理包括样品的称重、净化、提取和富集,其中提取一般为多次提取,工作量大,且均为人工劳动,很难实现自动化;

第二,样品基质复杂;化学检测的样品种类繁多,不同的样品其净化提取方法差异很大,包括提取溶剂、净化方法、提取温度等,都需要合理的优化,因此,开发提取方法工作量大;

第三,检测技术的发展侧重于仪器研发,不重视前处理方法的开发,仪器要求与样品处理技术不同步,造成了化学样品处理技术的滞后,样品检测发展受到限制。

二、化学样品处理技术的目标

化学样品处理技术的最终目的是为了将分析物从复杂的样品机制中分离出来,并不改变其原有的化学形态。不同的样品基质处理技术有明显的差异,例如,检测样品中的重金属时,我们需要对样品进行消解处理,以除去样品中的有机物和杂志;而检测样品中的有机物时,则需要对样品进行净化和富集。但无论是那种处理方式,其最终处理目标可以总结为以下几点:

第一,从基质中分离出目标化合物;

第二,去除分离物中对目标物测定有干扰的成分;

第三;对分离物进行富集,保证其浓度能够高于仪器的最低检测限;

第四,调整分析样品的pH值等参数,保证其符合仪器分析的要求。

三、化学检测样品处理技术发展现状

按照化学样品形态的区别,可以将现金的化学检测样品处理技术大致分为两类:第一类为固体样品处理技术,除了索氏提取外,目前较为流行的新技术有超临界流体萃取技术、加速溶剂萃取技术、超声萃取等;第二类为液体样品处理技术,如固相萃取、固相微萃取、液液萃取、吹脱捕集法、液相微萃取等等。这些前处理方法各有其优缺点,下面我们以几种常用的处理方法为例进行说明。

1.固相微萃取技术(SPME)

固相微萃取技术最早是与气相色谱(GS)联合开发的技术,现在也经常与高效液相色谱(HPLC)技术联用。该萃取机理分为两种,一种是通过吸收来提取净化目标物,目标物通过吸收作用进入涂层内部得到净化;一种是通过吸附目标物达到春花目的,目标物分子吸附在涂层表面。其具体原理为:根据目标化合物的性质不同选择键合有特殊基团的固定相,涂覆在注射器内芯作为表层,进行样品处理时,将内芯浸没在样品溶液中,目标污染物选择性地吸附或者吸收在内芯,然后将内芯送入GC或者HPLC完成进样。固相微萃取大量减少了溶剂的使用量,并且能够实现进样自动化。但是SPME的使用条件往往比较苛刻,如使用温度较低,使用寿命短等。

2.微波辅助萃取技术(MAE)

固体和半固体样品中的污染物不容易进行净化和富集,而微波辅助萃取技术有效实现了目标物质与样品基质的分离。首先,高能量的微波提高了萃取效率。在高能微波条件下,样品中的分子由于高频率的摩擦和偶极涡流等效应产生大量的热量,分子运动加快,从而加速目标分析物的分离;同时,由于微波加热是由内而外的加热方式,因此,固体和半固体样品的受热军训,提高了效率;微波辅助萃取技术所用的溶剂量小,选择性好,提高了萃取物的纯度。

3.微波消解技术

微波消解技术的基本原理为:针对样品和目标物的性质配制相应的消解液,将消解液和化学样品一同放入消解罐内,置于微波装置中进行消解。在微波消解装置中,由于微波磁场的作用,样品和消解中的极性分子会快速定向排列,并产生强烈的震动;同时,高温环境会大大增强氧化剂的氧化能力,因此,提高了样品消解的速度和效率。在实际应用中,微波消解广泛用于样品处理,服务于原子光谱分析。

四、总结

综上所述,科学技术的飞速发展为化学检测带来了更多的机遇和挑战,一方面化学检测的仪器不断精密化,其检测限越来越低,灵敏度和分辨率也越来越高,这为更精密的化学检测提供了可能;而另一方面,仪器的发展对进样样品的质量要求也不断提高,样品处理技术需要不断改进以满足仪器的要求。这要求化学检测工作者能够在实际工作当中不断探索,开发更先进的样品处理技术。

参考文献

[1]张玉忠, 等. 液体分离膜技术及应用[M]. 北京: 化学工业出版社, 2004.

[2]范云场, 朱岩. 离子色谱分析中的样品前处理技术[J]. 色谱,2007,25(5):633-640.

[3]迪安J A.分析化学手册[M].常文保,等译.北京:科学出版社,2003:35-36.

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