肝胆消炎片的质量控制研究

摘要：目的 建立肝胆消炎片的质量控制方法。方法 用薄层色谱法（TLC）对制剂中黄苓和大黄进行定性鉴别；高效液相色谱法（HPLC），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45550.2）为流动相；检测波长设为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000，测定黄苓苷的含量。结果 薄层色谱鉴别斑点明显；高效液相色谱法测定含量，黄苓苷在0.40～4.00 μg范围内呈良好的线性关系（r =0.9996），平均加样回收率为95.52%，RSD=1.16%。结论 该方法简便准确、重现性良好，可有效控制肝胆消炎片制剂质量。

关键词：肝胆消炎片质量控制

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肝胆消炎片是我院自行研制的纯中药制剂，由黄芩、柴胡、金钱草、银花、茵陈和大黄等多种中药制成，具有疏肝利胆、清热解毒的功效，临床主要用于治疗急慢性胆囊炎等疾病，发挥了良好的临床治疗效果。该制剂虽然应用多年，但至今对于内在质量的控制方法未作过探讨。黄苓是制剂方剂中主要组成药材之一，黄苓苷为黄苓中的主要有效成分[1]，因此，本文拟采用薄层色谱法[2]，对肝胆消炎片中黄苓和大黄进行定性、高效液相色谱法对黄苓苷进行定量，控制制剂成品内在质量，结果满意。

1 仪器与试药

1.1 仪器

安捷伦1200高效液相色谱仪。

1.2 试药

2 方法与结果

2.1黄芩的薄层色谱鉴别

2.2 大黄的薄层色谱鉴别

取2.1黄芩的薄层色谱鉴别供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材1 g及缺大黄的阴性对照品粉未5 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液2～3 ?l，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（415）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照品溶液无相应的斑点。

2.3 黄苓苷的含量测定

2.3.1色谱条件： 参考复方鱼腥草片的含量测定条件[2]，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45550.2）为流动相；检测波长设为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

2.3.2 对照品溶液的制备： 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷20 ?g的溶液，即得。

2.3.3 供试品溶液制备： 取本品，除去包衣，研细，精密取粉末0.1 g，置50 mL容量瓶中，加70%乙醇35 mL，超声处理30min，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3讨论

采用本文方法能较好地进行肝胆消炎片制剂中黄苓、大黄的薄层鉴别；HPLC法检测黄苓苷含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本制剂的质量控制。

参考文献

[1]苗明三.李振国编著.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社，2000：66.

[2]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：化学工业出版社，

2010：917.