陶瓷原料范文
时间：2023-02-21 07:48:02
陶瓷原料范文第1篇
关键词：陶瓷原料；标准化；条件；优势
1 引 言
我国是一个陶瓷生产大国，但并非陶瓷生产强国，其中很重要的原因之一就是受陶瓷原料标准化难题的困扰。实原料的标准化，才能实产品的标准化，直接影响陶瓷产业的整体快速发展和提升。目前，西班牙、意大利、美国、日本等，都已实了原料的标准化，而我国在这一领域目前仍是一片空白。每个陶瓷企业都有各自的原料进货渠道，原料经球磨加工后进入生产线，在生产中产品的配方和工艺参数不断地进行调整，其矿物组成、颗粒度、化学组成及其它理化性能的波动，最终导致产品质量波动较大。原料标准化的最大好处就是可以保证产品质量的稳定。而国外的陶瓷企业，其原料由专业的生产厂商提供，不用担心原料方面存在的任何问题。
原料的标准化已成为一种趋势，而我国的陶瓷产业在这一方面还有相当长的路要走。除了在认识上存在不足之外，笔者认为还存在成本的问题。未来的5~10年，陶瓷原料的标准化将会在国内得到推进。陶瓷企业可以集中精力搞设计、研发，以提高产品的附加值，这样企业才会有更强的竞争力。
另外，一直以来，陶瓷成品缺陷都是陶瓷生产中的老大难问题，各种缺陷的产生，不仅使陶瓷生产的废品率有所上升，增加了不必要的生产成本，还严重影响了陶瓷产品本身的各项技术指标的控制，降低了产品的稳定性。因此，如何通过原料标准化避免陶瓷产品缺陷的产生，是陶瓷生产中非常值得关键的一个问题。
2 实原料标准化的条件
笔者认为，要实原料标准化，可以通过以下两方面去尝试。
（1） 严格执行各企业的原料采购标准，坚持在1~3年内坯体配方不变、原料采购标准不变。
（2） 将原料车间独立出来，同时，给原料车间配备调试配方的技术人员，对原料车间的粉料进行独立核算，或将陶瓷厂的配方标准化，该思路发展成熟后，有的原料车间有可能就是未来的原料加工厂。
不管采用哪种方法，都需要一个严格的监管体系去执行监控标准，不能随意更改或者让步接收。当然这样操作，可能会导致成本的增加。在国外，正是由于标准的原材料采购、标准的制造，标准的操作流程等，使得成本比国内高出许多。正是由于在国外许多环节都已经标准化，才导致国外制造业的水平更加稳定，才会给国外陶瓷制造业的创新创造更好的环境。
需要注意的是，目前国内原料或配方已经达到验收标准，仍然无法进入大生产使用，或者在大生产时会出许多缺陷，说明在验收标准这方面还需要进一步研究。
3 实陶瓷原料标准化的优点
陶瓷原料的不稳定并非是导致陶瓷缺陷的唯一因素，作为陶瓷生产的物质基础，其技术指标及稳定性对陶瓷产品的性能和质量有着根本性的影响。要提高陶瓷原料的稳定性或提高陶瓷生产的稳定性，最有效的途径是实陶瓷原料或者配方的标准化。
（1） 陶瓷原料的标准化，已成为制约国内陶瓷行业发展的瓶颈。陶瓷原料主要来自各种天然矿物材料，如粘土、长石、方解石和白云石等，这些天然原料都是在特定的地质条件下经过漫长而复杂的地质作用而形成的，是极其复杂而且不受人力掌控的系统。来自不同矿源或者来自同一矿源不同位置的原料都难免出矿物组成、粒度组成、化学组成及其它理化性能的波动，这正是造成陶瓷原料不稳定性的根源。实陶瓷原料的标准化，通过人工方法使质量多变的天然矿物趋于稳定化，从而提高陶瓷生产的产品质量及稳定性，使陶瓷生产企业可以集中精力更好地专注于设计、基础配方的研发，提高产品的附加值，加强企业的核心竞争力。
（2） 实陶瓷原料的标准化，有助于推动非金属矿物产业向深加工的方向发展，天然非金属材料都不可避免地存在理化性能上的波动。目前国内的非金属产业主要由私营企业经营，存在规模小、高度分散、设备落后、加工程度低等问题。很多非金属企业直接销售原矿料或初级产品，连产品的质量都无法保证，更谈不上实原料的标准化。因此，在促进陶瓷原料标准化的过程中，必然需要非金属原料企业更新设备、改善加工工艺、加强研发投入，研发出精细的产品，降低产品波动，增加产品的附加值，从而推动非金属矿物产业全面向深加工的方向发展。
（3） 实陶瓷原料的标准化，有利于优化自然资源的合理利用。陶瓷原料主要来自各种天然矿物，无论是粘土还是长石，都是不可再生资源，陶瓷的生产过程实际上也是自然资源的消费过程。我国非金属矿物产业的发展比较落后，产品以原矿或初级产品为主，都是以简单的几项指标，如粒度、铁含量或者铝含量等划分产品规格，根本无法达到自然资源的合理利用。推动原料的标准化，必然需要更加精细的原料分级系统，明确原料的适用范围，使原料的规格标准化和系列化，从而促进自然资源的合理利用。
（4） 实陶瓷原料的标准化，有利于陶瓷行业对于国家能耗指标政策的实施。之所以陶瓷行业、水泥行业属于高能耗行业，主要是这两个行业的产业链都是直接从大自然的矿产、到矿产的加工、到人工产品的制造。从这方面思考，其它行业的任何产品如果追溯到产品所涉及到的矿产在大自然的分布，所有产业都将属于高能耗产业。所以陶瓷行业如果想摆脱高能耗的定义，可以考虑将陶瓷行业的生产拆分，将陶瓷原料加工、陶瓷产品制造、陶瓷产品抛光分别拆分出来。同时，陶瓷生产的各领域由于专注于各环节的生产和研发，各个加工环节将会更好地执行国家制定的能耗政策。
4 结 论
陶瓷原料范文第2篇
关键词:陶瓷原料;标准化;高岭土
1前 言
我国是一个陶瓷生产大国,但并非陶瓷生产强国,其中很重要的原因之一就是受陶瓷原料的标准化这一难题困扰。实现原料的标准化,就有产品的标准化,陶瓷产业就能整体快速发展和提升。目前,在西班牙、意大利、美国、日本等一些陶瓷强国,都已实现了陶瓷原料的标准化,各陶瓷企业都有自己特定的标准化原料供应渠道,原料性能非常稳定,从而充分保证了产品质量的稳定性。目前,我国陶瓷原料标准化生产正处于孕育阶段,少数企业实施了陶瓷原料标准化生产,如广州市花都区梯面金鹏陶瓷原料厂目前已有性能稳定的超白高岭土、超白墙地砖球土、釉料球土、洁具球土、电子球土等标准化陶瓷原料产品。本文在吸取成功经验的基础之上,为陶瓷行业标准化生产提出几点建议,希望能够对陶瓷行业标准化生产起到抛砖引玉的作用。
2如何实现陶瓷原料标准化生产
2.1转变观念,积极参与
我国传统陶瓷生产通常是根据原料来不断调整产品配方和工艺参数,导致产品质量不稳定,需要投入大量的人力调试产品配方与摸索工艺参数。而国外的陶瓷企业所用原料都由专业的原料生产厂商提供,企业无需担心由于原料的不稳定而带来的各种问题。因此,国内陶瓷原料供应商应该认清原料标准化这一趋势,尽早转变观念,积极探索标准化生产的技术难题,克服标准化生产成本高的问题,积极尝试实施陶瓷原料的标准化生产。江门市道氏标准制釉股份有限公司就是较早实施原料标准化生产的企业之一。道氏将“标准化”作为企业的一个发展方向,率先提出“标准制釉”这个概念。目前,道氏的标准化原料设计和开发已被同行广泛接受并获得了可观的经济效益。金鹏陶瓷原料厂最初只是普通的陶瓷原料生产厂商,2002年,该公司接受了尹荔松教授介绍的原料标准化生产的观念,逐步尝试生产标准化陶瓷原料,到目前为止,公司已有10余种标准化原料产品,实现了公司的健康快速成长。
2.2全面了解陶瓷原料标准化生产优势,坚定实施标准化生产信念
大多数陶瓷原料生产企业对陶瓷原料标准化生产优势并非全面了解,通常认为标准化陶瓷原料必定会成本成倍增加,在原料市场上失去竞争优势;而陶瓷生产厂家则认为使用陶瓷标准化原料会增加开支,从而降低利润。但事实上并非如此,陶瓷原料标准化有几大优势:其一是原料标准化使得生产各环节分工明确,对陶瓷生产厂家而言,相当于将生产中产品配方和工艺参数调整的相关工作外包给了原料供应商,生产商无需大量聘请技术人员做配方调试,无需担心由于原料不稳定而导致产品质量不稳定的问题;对陶瓷原料供应商而言,性能稳定的标准化原料可以有效稳定客户,此外,经深加工的标准化原料会有更广的应用范围,如超白高岭土就是造纸的优质填充料,可以替代钛白粉使用;其二,陶瓷原料标准化生产可以最大限度地综合利用资源,原料厂可以将原料精细分级,将分级后的原料用于各种不同的用途,超细、超白高岭土销售给涂料生产厂替代钛白粉;分级后矿渣用于制造耐火砖;磁选后的含铁物质用于冶炼等,各级产品做得物尽其用;其三,陶瓷原料标准化有利于节能减排,对陶瓷企业而言,节能就是节约成本。陶瓷产品制备过程中的能耗成本是生产成本的主要部分,标准化原料可以有效控制原料的煅烧温度波动,使其控制在50 ℃小区间范围内,可避免煅烧温度设置过高而带来的多余能耗;其四,从陶瓷行业整体角度来分析,原料标准化生产有利于原料生产技术装备迅速提高,从而有利于原料质量的提高及高品位原料配方的开发利用,促使陶瓷行业走规模化、集约化的绿色发展之路,使我国陶瓷产业摆脱“高耗能、高成本、高污染”的现状。
2.3充分利用技术资源,实现原料标准化生产,提升产品质量
对于一般中小企业来说,企业本身很少有精力去追踪本行业的技术前沿,企业引进技术人才的费用及有关项目研发成本会相对较高,加之技术人员在中小企业的流动性会相对较大,项目研发的连续性及成功完成的可能性受到质疑。技术力量不足,也是制约大多中小企业难以实现原料标准化生产的关键因素之一,其行之有效的解决方法是企业应主动与高校合作,充分利用高校的人才技术资源解决企业自身的技术难题。企业与高校合作有几大优势:其一,企业只需较少的资金投入,便可在高校建立企业的技术研发平台,有相当高素质技术人才为之服务,相对于企业引进人才而言,省之又省;此外,企业与高校合作后,可间接利用高校昂贵的研发及检测设备,为企业节省不少成本投入;其二,高校在与企业合作过程中,会为企业提出一些建设性的建议,一些好的创新点可以联合申报各级各类项目,既可以促进企业技术的提升,也可获得政府的资金资助。对企业而言,通过项目验收的产品在市场上具有较强的竞争力,为企业拓展市场、提高企业知名度具有很好的作用;其三,企业与高校合作,有利于企业产品向纵深方向发展,为企业不断开发高质量的新产品。
2.4合理配备检测设备,确保标准化原料质量
陶瓷原料生产企业应根据企业现有矿区原料的特点及所生产产品要求达到的理化性能进行设备的购置。如矿区的高岭土本身含铁量不高,且多数铁主要以胶状褐铁矿的形式存在,并处于高度分散状态,此时选用高梯度磁性设备制备白度在95°以上的超白高岭土产品可能很难成功,而超导磁性设备则可以达到要求。如原料生产企业生产烧结温度稳定的标准化陶瓷原料,则可配置能量色谱仪,该仪器可以快速分析原料的各金属元素含量,从而判断原料煅烧温度的精确范围。如企业生产的产品对粒度有严格要求,则激光粒度分布仪器能快速对产品进行检测。现代化的仪器设备是企业实现原料标准化生产的必备条件,根据实际需求及具体情况购置检测设备,既可节约经费开支,又可保证标准化原料质量稳定,赢得客户的信赖。
2.5密切关注行业技术动态,适时引进新技术,实现企业跨越式发展
随着技术的不断更新,产品性能不断向纵深发展,产品应用范围不断拓宽,一些新的产品具有巨大的市场与可观的经济效益,企业及时引进相关技术可实现企业的跨越式发展。山东枣庄三兴高新材料有限公司成功引进了中国矿业大学的专利技术(一种纳米高岭土粉体及其制备方法,申请号:0215819.4),建成了世界上第一条纳米高岭土生产线,其产品被同行专家称为“世界上最细的高岭土之一”。该产品现已被广泛应用于橡胶行业替代主流补强剂白炭黑,并使得橡胶制备具有更优越的力学性能和超高的气密性。引进并消化最新行业技术,对企业而言能够实现快速发展,各企业的技术实力提升,将大力推动整个行业标准化生产的早日实现。
2.6全面深入了解陶瓷原料各组分的特性及其应用领域,有针对性开发标准化原料
陶瓷原料组分较多,每种组分的特性决定了其特有用途与作用。如高岭土具有白度高、质软、易分散悬浮于水中、良好的可塑性和高粘结性、优良的电绝缘性能;具有良好的抗酸溶性、极低的阳离子交换量、较好的耐火性等理化性质。因此高岭土除用于陶瓷行业外,还可用于造纸、橡胶、化工、涂料、医药和国防等几十个行业领域,但每个应用领域对其有不同的特性要求。在造纸工业中,高岭土主要用于纸张的填料和涂料,提高纸张的密度、白度和平滑度,改善印刷性能,降低造纸成本,因此,对原料生产厂的高岭土产品要求白度高、粒度均匀细小。在耐火材料及水泥工业领域,耐火度高于或等于1770 ℃的纯净高岭土可制熔炼光学玻璃和玻璃纤维用的坩埚及实验室用坩埚,低品位高岭土只可用来制耐火砖、匣钵、耐火泥、出铁泥塞及烧制白水泥等。在橡胶工业领域,高岭土主要用来制作补强和填充剂,部分或全部取代白炭黑,可提高橡胶的机械强度及耐酸性能,改善制品性能,降低成本,因此,该类高岭土产品通常经过表面改性处理,使其能在高分子化合物中有优越的分散性与兼容性。在石油、化工工业领域中,高岭土被用来制备高效能吸附剂,代替人工合成化工用分子筛,用作石油裂解催化剂,该类高岭土产品则要求具有高的表面活性。总之,高岭土的应用范围不应单限制在陶瓷行业中,每个行业中的应用一般都有一些特性要求,对原料生产企业而言,全面了解原料的各种用途所需要达到的理化特性,可以指导原料的标准化生产与新产品开发的顺利进行。
3 结束语
陶瓷原料范文第3篇
关键词 陶瓷原料,不同区域,全分析方法
1引言
各种陶瓷原料成因不同、地质条件不同,会导致其化学成分、矿物组成、热性能、微观形貌等性能出现较大的波动,这种波动直接影响着产品的质量和工艺性能,因此对陶瓷原料的全面分析尤为重要。目前生产中对陶瓷原料主要采用化学方法进行成分分析,而对其它性能指标的分析测试,以及这些指标对生产工艺和产品质量影响的研究还不够深入。
随着科学仪器的快速发展及分析领域人员的实验研究,越来越多的仪器开始应用到陶瓷原料的分析工作中。尽管化学方法精确度较高,一些研究人员也不断在努力提高其分析速度[1-4],但与仪器分析相比,操作繁琐、周期偏长。M.A.Marina等[5]通过X射线荧光光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱两种不同的方法测定陶瓷原料中的磷元素,结果表明X射线荧光光谱法制样简单,且对测试条件有较高的灵敏度。本文从不同区域的陶瓷原料入手,利用大型精密仪器分析了包括粘土类、石英类、长石类几种典型的坯用陶瓷原料。通过对不同区域陶瓷原料的微观形貌、颗粒均匀程度、矿物组成、化学成分、热性能等进行分析,摸索出一套适合不同类陶瓷原料分析的多种仪器设备的工艺参数,建立起合理快速的全分析方法,以达到快速、精确度高的目的,为陶瓷原料多性能指标快速、准确测试奠定了基础。
2试验材料与检测方法
2.1 试验原料
所分析的陶瓷原料主要为山东、江西的粘土质原料、硅质原料和熔剂性原料,另外还有广东黑泥、广西白泥、山西大同土和河北唐山小白矸。本文在说明参数选择的条件以及性能分析方法的过程中,以不同区域的粘土等陶瓷原料类部分数据进行举例说明,另两种硅质原料和熔剂性原料因同属于无机硅酸盐材料,所以实验参数同样也适用。待测样品需要在(110±5)℃的烘箱中烘干至恒重,取出放入干燥器中备用。
2.2 成分分析
采用日本岛津的XRF-1800型X射线荧光光谱仪进行陶瓷原料化学分析。影响实验结果的参数主要包括待测样品的粒度、样品的制备方法、仪器最佳测量条件等。首先需要将粉末样品研磨至粒度小于74μm,采用压片法和熔融法制样,最后将两种不同的制备方法与化学分析法进行比较。
2.2 微观形貌分析
对陶瓷原料的微观形貌进行分析可以更清楚地观察到颗粒的大小、形态及均匀程度等,对陶瓷性能分析起指导作用。采用美国FEI的Sirion 200型场发射扫描电子显微镜,通过调节加速电压、工作距离、束斑等,来确定适合最佳实验结果的实验参数。
2.3 矿物组成分析
了解陶瓷原料的矿物组成,可以根据矿物组成来判断原料的纯度,确定杂质的种类,从而调整配方,制定加工工艺,得到优质的成品[6]。采用德国Bruke的D8 ADVANCE型X射线衍射仪,通过摸索扫描范围和扫描速度这两个实验参数的变化与实验结果之间的关系,确定最佳的实验参数。
2.4 热性能分析
对陶瓷原料的热性能进行分析,可以确定原料的纯度,模拟烧成过程,为设计工艺配方、拟定烧成制度提供参考[7]。采用德国NETZSCH 的STA449C 综合热分析仪,在仪器处于最佳工作状态下,影响实验结果的主要因素包括升温速率[8]、吹扫气体、试样量、试样粒度、试样装填情况等操作条件。本实验设计了在试样粒度和试样装填情况基本一致的条件下,通过改变其它三个实验参数来寻求最佳的实验结果,以确定所对应的实验参数。
3结果与讨论
3.1 化学成分分析
陶瓷原料的化学成分分析是全分析方法中最重要的一项指标,本试验主要考察了固体粉末样品制备方法中的压片法和熔融法对实验结果的影响。表1为压片法、熔融法和化学法的分析结果比较。本试验以广东黑泥为例进行测试分析,表中的分析结果为5次实验的平均值。
表1中的结果表明,熔融法较压片法准确度高。其原因是因为通过将待测物熔融,粒度效应和矿物效应基本被消除,但相对压片法来讲,存在制样复杂、费时、成本偏高的缺点[9]。所以,采用X射线荧光光谱仪对陶瓷原料进行定量分析时,熔融法的结果要相对准确些。如果在分析精度和准确度要求不高时,也可以采用简单、快速的压片法。无论采用熔融法还是压片法,都比化学法速度快,并且可以获取全部元素的半定量分析结果。
3.2 微观形貌分析
扫描电镜分析采用以下实验参数:加速电压:5kV、10kV、15kV、20kV、30kV;工作距离:5mm、10mm、15mm;束斑:3、4。以江西省的新庄镁土进行说明,微观形貌照片如图1所示。从图中可以看出,新庄镁土的形貌为片层状,而且片层较薄,个别片层有卷曲现象,颗粒大小不均匀。图1是在不同加速电压下的微观形貌图,(a)、(b)、(c)、(d)、(e)五张图片比较来看,加速电压为5～15kV的时候,图片较清晰,效果较好。这是因为陶瓷原料为非导电性材料,尽管制样过程中已经做了喷镀处理,但是如果加速电压过高的话,也会引起放电效应和明显的边缘效应。从图片(d)、(e)中可以明显看出,右下角大颗粒已经很白,导致颗粒上的细节分辨不清楚。
图2是在不同的工作距离下的微观形貌图,由图可以看出,当工作距离为5mm的时候,图片的分辨率较高,但是放电现象较严重。而当工作距离增至15mm的时候,基本没有放电现象,但分辨率也有所降低。因此,选取10mm左右的工作距离,可以清楚地得到细节信息。本实验也通过调节束斑观察了其微观形貌,发现对于此类材料,采用束斑3和4,图像差别都不太明显。
综上所述,采用扫描电镜观察陶瓷原料微观形貌时,由于原料本身的不导电性和颗粒的均匀程度的缘故,需要选取合适的加速电压、束斑和工作距离。经实验可得,适合本仪器合适的实验参数为:加速电压 5～15kV、束斑 3或4、工作距离 10mm左右。
3.3 矿物组成分析
采用X射线衍射仪进行矿物组成分析,其实验参数为:Cu靶;扫描速度 6°/min与9°/min;扫描范围 5°～60°与5°～90°。以江西原料新庄镁土为例进行说明,实验结果如图3所示。
图3中(a)、(b)为扫描范围相同,扫描速度分别为6°/min、9°/min时所对应的谱图。从这两图来看,图中的三强峰出现的位置基本一致,也就是说两条谱线分析的矿物组成基本一致,所以扫描速度对分析结果影响不大;从(b)、(c)分别为5°～90°、5°～60°两个不同的扫描范围来看,三强峰出现的位置基本一致,但当2θ值大于60°时,仍有衍射峰出现,即还有其他少量的物相存在。所以,对属于无机材料的陶瓷原料来说,对其矿物组成进行定性分析时,在不影响实验结果的情况下,扫描速度可以相对调节大些,这样可以节约时间、提高效率。本实验中扫描速度为9°/min时较合适;关于扫描范围应取稍宽些,因为陶瓷原料矿物组成复杂,所以衍射峰相对要多些,此实验的扫描范围以5°～90°为佳。
3.4 热性能分析
热性能分析所采用的实验参数为:试样质量:15mg、30mg、45mg;升温速率:10℃/min、20℃/min、25℃/min;吹扫气体:高纯空气、氮气、氩气。以山东省蒙阴粘土为例进行说明,实验结果如图4、图5和图6所示。从图4三条曲线的对比来看,反应历程基本相同,随着试样量的增大,灵敏度增高,吸热峰向高温方向推移。因为试样量越多,升温过程中试样内部的传热慢,温度梯度增大,要完成反应或转变过程所需的时间就越长。所以,应尽可能减少试样的质量,但是从试样质量为15mg的3号曲线发现,两个峰间的曲线不够平滑,1、2号相对来看效果要好得多。因为相对本仪器所用的坩埚来说,15mg的试样量偏少,导致信号较弱,易受其它因素如热气流的干扰。所取样品的量要根据坩埚的大小以及样品的密度来决定,对于密度较大的陶瓷原料来讲,以30mg左右为宜。从图5中可以看出,随着升温速率的增大,吸热峰向高温方向推移,对传热较好的陶瓷原料来讲,升温速率以20℃/min为宜。因为该升温速率既对实验结果影响不大,又节约时间、提高效率。图6为不同吹扫气体的热分析曲线,从实验结果来看,三者放热峰和吸热峰的位置比较接近,但吹扫气体为高纯空气和高纯氩气的曲线要相对平滑些,高纯氩气相对高纯空气的成本要低些,所以,吹扫气体应选高纯氩气为宜。
通过三个不同实验条件的摸索,从热分析曲线分析可知,对于密度较大、传热较好的陶瓷原料来讲,应选取升温速率为20℃/min、吹扫气体为高纯氩气进行分析,试样量应根据坩埚的大小及样品的密度来决定,本试验的最佳质量为30mg左右。
4结 论
本文通过对不同区域陶瓷原料进行化学成分、微观形貌、矿物组成及热性能方面的分析,摸索出一套适合陶瓷原料分析的实验参数:(1)采用X射线荧光光谱仪对陶瓷原料进行定量分析时,一般采用熔融法,准确度和精确度较高,如果在分析精度和准确度要求不高时,也可以采用简单、快速的压片法。无论采用熔融法还是压片法,都比化学法速度要快得多;(2)采用扫描电镜观察陶瓷原料微观形貌时,由于陶瓷原料的不导电性和颗粒的不均匀性,需要选取合适的实验参数,因此,适合本仪器的实验参数为:加速电压 5～15kV、束斑3或4、工作距离10mm左右;(3)采用X射线衍射仪对陶瓷原料矿物组成进行定性分析时,在不影响实验结果时,扫描速度可以调节大些,这样可以节约时间、提高效率。本实验中的扫描速度以9°/min较合适;扫描范围应取稍宽些,实验扫描范围以5°～90°为宜;(4)采用热分析仪对陶瓷原料的热性能进行分析时,对于密度较大、传热较好的陶瓷原料来讲,应选升温速率为20℃/min、吹扫空气为高纯氩气进行分析,所取样品的质量要根据坩埚的大小、样品的密度来决定,对于密度较大的陶瓷原料来讲,以30mg左右为宜。
通过利用大型仪器设备对不同区域的陶瓷原料进行分析,摸索出一套适合不同区域陶瓷原料分析的多种仪器设备的工艺参数,使分析方法更加快速合理,为陶瓷原料标准化生产奠定了基础。
参考文献
[1] 刘俊玲.陶瓷原料快速分析方法[J].佛山陶瓷,2003,13(11):28.
[2] 付立辉.陶瓷原料中高含量钛、铁的测定方法[J].佛山陶瓷,2004,14(8):28-29.
[3] 贾玉宝,李传武.陶瓷原料中二氧化硅的快速分析方法[J].陶瓷,2005(6):25-26.
[4] 么琳.陶瓷原料中高含量钛、铁的快速连续测定[J].陶瓷学报,2002,23(1):42-43.
[5] M.A. Marina et,al.Determination of phosphorus in raw materials for ceramics:comparisonbetween X-ray fluorescence spectrometry andinductively coupled plasma-atomic emissionspectrometry[J].Analytica Chimica Acta,2001,432:157-163.
[6] 马光华. 陶瓷原料质量评价在建陶生产中的应用[J].中国陶瓷工业,1999,6(1): 28.
[7] 姚晓华,彭进强.热分析技术在墙地砖生产中的应用[J].佛山陶瓷,2001,11(5):26-29.
[8] 付 蕾,陈立贵等.生物速率对对HDPE、ABS 和EVA 热失重的影响[J].塑料科技,2008,36(12):72-75.
[9] 钟代果. 铝土矿主元素XRF分析方法[J].岩矿测试,2008,27(1):72.
Study of Rapid and Comprehensive Analysis for Ceramic Raw
Materials in Different Areas
Sun XiaohongLi Huanting
( National Quality Supervision and Inspection Center for Ceramics and RefractoriesZiboShandong255063)
Abstract: The paper describes the analytical methods for the ceramic raw materials, which include clay, quartz and feldspar in different areas by scientific and refined instruments. The chemical constituents,mineral composition, micro-morphology and thermal property are analyzed,then the test parameters of the instruments are searched, the rapid and comprehensive analytical method is established.
陶瓷原料范文第4篇
关键词:陶瓷原料;标准;技术指标
1 引言
我国已经成为全世界最大的建筑卫生陶瓷生产基地。特别是广东(佛山)陶瓷,已经形成了集原料供应、生产研发、营销展示、机械制造等产业集群,在生产技术方面成为全国行业的领头羊。但陶瓷行业的标准化程度还比较低,特别是原材料的标准化,几乎处于原始状态,成为陶瓷行业发展的重要障碍。
原料是建筑卫生陶瓷工业生产的基础。目前我国建筑卫生陶瓷生产使用的陶瓷原料(特别是坯用原料)性能波动很大,给生产过程的工艺控制带来了很大的困难;建筑卫生陶瓷原料种类繁多,即使是同一种原料,虽然名称相同,但是由于不同区域的原矿原料质量、性能差别较大、加工工艺不同,原料采购批次间的质量波动大,造成企业产品质量不稳定。与此同时,陶瓷原料的过度开采和不合理开采、原料利用水平低又对环境造成了严重影响,原料的标准化已成为制约建筑卫生陶瓷行业可持续发展的瓶颈。
2建筑卫生陶瓷原料标准化的现状
标准化程度是一个国家或地区工业化水平的重要标志,意大利、西班牙、日本等陶瓷行业发展之路非常值得我们借鉴。原辅材料的标准化是对行业最具影响的环节,它不但对生产企业的产品质量稳定起着重要作用,而且对资源综合利用、生态保护、节能减排、交通管理有着重要的影响。
在国外,矿山的开采是分类有序的,开采出来的原料基本上都被利用起来,按不同类别品种进行均化处理堆放。在专业化的原料加工厂,所有原料是分类堆放的,根据各种原料的检测结果,按不同类别原料的出厂标准进行配合均化,每种原料的均化都有严格的控制过程,保证出厂原料符合所要求的技术指标要求。
随着我国建筑卫生陶瓷产业的发展,部分陶瓷原料生产企业也相应地进行专业化配套,例如佛山原料加工中心、新会嘉窑矿业有限公司等专业化原料加工企业的诞生,极大地帮助了一些刚起步的乡镇企业、民营企业的稳定发展,为陶瓷原料标准化起到了积极的推动作用。但同时也出现了供应商生产原料的检验标准与陶瓷企业生产使用原料的检验标准的差异性问题。因此,建筑卫生陶瓷原料标准化的制订实施,可促使供应商与使用企业从原料技术要求、检验方法进行统一,这样就可以合理评价原料性能,提高原料的供应稳定性,从而提高原料的综合利用率,促进建筑卫生陶瓷行业整体水平和产品质量水平的提升。
建筑卫生陶瓷原料标准的制订一直是业界关注的焦点,现有的部分陶瓷原料制品标准的目录见表1。
虽然国内对部分原料已有国家标准、建材行业标准、轻工行业标准汇编等,但这些标准中有部分指标缺乏合理性,不够科学。原因是,目前现有的标准大部分指标是接近于理论的理想状态下的标准指标,没有根据原料的特性和用途,制订符合建筑卫生陶瓷生产企业(包括供应商)对原料使用的技术要求。一般建筑卫生陶瓷企业(生产企业和原料供应商企业)对原料的使用和验收指标要求包括:
(1) 原料的外观质量要求指标,包括色泽、硬度、颗粒状、水分、杂质、含砂率等;
(2) 物理性能指标,包括可塑性、粘结性、干燥收缩、煅烧白度、煅烧收缩、烧结(熔融)温度、煅烧后吸水率等;
(3) 化学性能,包括化学成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、灼减)、矿物组成、可溶性盐类等性能指标。因此,目前现有的部分标准在建筑卫生陶瓷企业实施执行中存在指标不齐全、与企业实际使用时对原料性能指标要求相差大、针对不强、可操作性差等问题。
3 建筑卫生陶瓷原料标准制订的探讨
原料标准是一项实用技术,是在不断积累、总结各种实践经验的基础上,制定指导行业使用的有科学依据的技术标准,是企业生产使用原料的指导规范。目前,行业中对原料性能基本是依据其外观质量(含白度)、化学成分、矿物组成等一系列理化性能指标来确定其质量及适用范围,个人主观意念很强,从而造成择优弃差,原料的综合利用差。
实际上,标准化原料并不都是优质原料,而是遵循一定工艺要求标准所设计配合的混合原料。一种标准化原料,它可以是由几种不同质量的同类原料配合而成,原料的工艺理化性能指标相对稳定。
目前,对陶瓷原料性能指标评价内容广泛,涉及的方法众多。除了原料的化学成分、矿物组成检测是采用标准的检测方法外,其它大部分指标的检验是由原料使用企业根据企业技术人员的经验进行检验验收,导致原料供应商和陶瓷生产企业在原料的使用验收上经常出现争议。
(1) 原料进厂的含水率检测问题,一般陶瓷企业的验收检验方法是,抽样后直接把原料放在1000~1500W电炉上烤干,测出来的结果就是原料进厂的含水率,这样就会造成因温度过高而把原料中的有机物等烧掉,另外,不同的时间控制会导致检测结果差异大。
(2) 原料的烧结温度性能指标的测定,一般企业的检测方法是把原料打饼后放在生产窑炉进行煅烧。由于不同企业的不同窑炉的烧成温度、烧成周期、烧成气氛等存在差异,测定出来的结果也不一样。
以上情况说明,对原料的技术要求指标没有统一的标准及检验方法,因而容易导致:
(1) 检测结果往往与采用标准检验测定方法测出来的结果偏差很大;
(2) 企业使用原料是由个别技术人员凭经验确定使用;
(3) 原料质量的界定供需双方出现争议或者供需双方以协商约定的方式来保证,出现原料的稳定性波动大,造成对产品质量影响大;
(4) 原料的综合利用低,造成资源浪费,而且造成了对矿山生态环境的严重破坏。
因此,建筑卫生陶瓷原料标准的制订应该是根据陶瓷原料的特性和用途,制订与目前企业生产使用情况相符、供应商可以做到、陶瓷企业也可以做到的可操作性强的原料标准。陶瓷企业通过执行标准来指导生产,通过标准化原料的使用,不但可解决陶瓷原料长期质量不稳定状况,同时有利于资源综合利用、生态保护以及生产质量的稳定控制。更重要的是,陶瓷生产企业采用标准化原料后,在稳定产品质量的同时,还可以节省用于新产品开发的人力物力投入,减小成本,从而提高企业的竞争力。
4 结论及建议
建筑卫生陶瓷原料标准的制订和实施是对行业发展最具影响的环节,它不但对生产企业的产品质量稳定起着重要作用,而且对生态保护、资源综合利用、节能减排、企业素质和产品质量提升有着重要的影响。
陶瓷原料范文第5篇
关键词：烧后白度；陶瓷原料；色差计
1 前言
社会发展使大众的生活品质不断提高，人们对陶瓷产品的美观外表有了更高的要求，如日用瓷，洁白的产品让人感觉安全、雅观；抛光砖，对白度也有较高的要求。特别是某些出口欧美的产品，产品白度可能是其必须的条件之一。换言之，这些产品如果能达到较高的白度外观，其价格会高于其他同类产品。
在生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂原料，由于原料的化学成分不同使得原料对产品产生不同的白度效果。为得到相应的白度效果可以调节不同白度值原料的配比来实现。所以，生产前知道原料在一定条件下的白度值，是有必要的。
研究陶瓷原料烧后白度的检测过程，分析每一过程中各个实验条件对检测值的影响，一方面探讨获得准确的陶瓷原料烧后白度值的准确方法；另一方面也可以为如何提高陶瓷产品烧后白度提供参考意见。
在没有原料化学成分分析条件的矿山现场，一些寻矿的原料商或陶艺师傅会用煤气喷枪喷烧选中的矿石，烧后的结果大致可判断原料的始熔或烧结温度范围和烧后白度，这说明原料供应商和生产车间的技术人员都对原料的烧后白度比较重视。事实上，通过经验积累，调节原料化学成分是调节产品白度的重要手段之一。控制配方料的化学成分可以从了解原料的烧后白度着手。
首先了解白度的检测原理。所谓白度，就是物体对白光漫反射的能力。由于光照射到被测物体表面产生漫反射，能沿原入射光线反射到接受装置的光强与入射光强之比，通过与标准样品的比较，测出对应白度值。陶瓷原料的烧后白度检测步骤还包括：样品粉碎、压制成形、高温煅烧等，然后才用色差计（或白度计）测白度值。
目前，最常用的陶瓷原料白度的检测方法，是参考国家标准GB/T5950《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》，该法仅对粉末样品的自然白度和块状样品的检测进行了规范，陶瓷原料样品的烧后白度检测的样品制备没有规定，这样给检测带来了不统一性，进而造成检测结果偏差很大。
本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料烧后白度的制样差异对结果的影响，建议选择统一的制样方法，以便使结果更具可比性，对原料研究和质量控制提供科学的帮助。
2 实验与检测结果、检测偏差分析及偏差解决方案
烧后白度检测流程图如图1所示。
陶瓷原料主要有三大类：粘土、石英、长石。粘土类样品本身具有较好的粘结性，成形时不需添加水，如果成形时自身含水，必须在105℃条件下烘干，再进行煅烧，否则在高温炉内容易炸裂。石英和长石类原料属瘠性材料，需加入适当纯净蒸馏水使其能够成形，成形后样片要先烘干再移入高温炉中煅烧，煅烧时必须注意温度的准确控制，在1200℃条件下保温30min。样片，特别是已经开始熔融的样片，应在高温炉内自然降温至低于300℃才能取出，否则样片容易裂开。
由于原料耐受温度不同，在1200℃保温30min后，耐高温的样片不透明，表面比较平滑，无光泽；不耐高温的样品，表面光滑，出现光泽，温度越低，透明度越明显，样片会稍微变形。本文所述高温样品是指经1200℃煅烧保温30min后不出现镜面光泽的样品；低温样品是指经1200℃煅烧保温30min后出现明显镜面光泽，并且样片边缘明显变形成圆角的样品；中温样品则是样片有镜面光泽，但样片边缘未形成明显圆角。
2.1 粗颗粒与细颗粒对样品白度的影响
对于粗颗粒非均匀样品及粉状均匀样品，其白度值需按测试样品的白度流程进行检测，严格按四分取样法，其他步骤完全相同，各进行五次检测，其结果见表1。
由表1可知，每次检测都存在一定的偏差，同一个非均匀样品烧后白度检测结果最高偏差可达1.2个白度单位，其偏差原因为：非均匀样品多次取样的化学成分有少许偏差，使烧后白度结果也随之出现偏差。低温类样品中显色元素含量不同，影响明显，检测结果偏差也更明显。
解决方案：尽可能做到一次全样粉碎，避免多次取样。
2.2 粉碎方法的不同对样品白度的影响
陶瓷原料中含铁、钛、锰的原料煅烧后，会显色，所以在进行样品粉碎时，包括粗碎和细碎的过程，应选择合适的工具，避免显色成分的引入，比如用颚式破碎机粗碎石块，会有铁成分加入；实验室用铁锤粗碎块状样品也可能会引入铁成分；成形时模具硬度不够污染会更严重。表2为不同的粉碎方法对样品白度的影响。
由表2可知，不同的粉碎方法，样品的白度存在一定的偏差，其偏差原因为：使用硬度不够的粉碎工具或铁质模具，样品容易被工具的铁质污染。对于低温样品，由于烧后显色明显，哪怕只是被污染一点点，烧后白度值都会明显降低。
解决方案：用铁锤粗碎样品时可用白纸垫隔，避免铁锤敲击样品时接触到样品，使样品中混入铁屑。成形时应选择硬度较高的合金模具，避免样品成形和脱模时被污染。
2.3 蒸馏水对样品白度的影响
对于瘠性原料，如长石、石英等，成形前需加入适当纯净蒸馏水，使粉末增加一定的粘结性，利于成形；有时半瘠性性粉末也会加入适当蒸馏水成形，粉末加水后应搅拌均匀，否则会导致形成暗斑，影响检测，如图2所示。
检测偏差原因分析：瘠性原料不亲水，加水后水分散较快，结果不受影响；低温样品在高温下反应彻底，结果不受影响；高温样品加水后，水分较多的部分收缩明显，与周围不一致，有时会出现暗斑。由于高温样品多为塑性较好的粘土样品，一般不加水，笔者是在偶然几次加水实验时发现的。
解决方案：尽可能原样成形，不要添加粘结剂（包括水），如果必须加水，要均匀样品后才能压制成形，之后经过充分烘干才能进行煅烧。
2.4 不同颗粒度对样品白度的影响
研究粉末样品不同颗粒度对烧后白度的影响，在耐高温的样品中比较明显。分别取成分非常接近（如：ZrO2:64.37%、64.35%，Fe2O3:0.09%、0.08%，TiO2:0.16%、0.16%）颗粒度不同的硅酸锆样品进行比较试验。其测试结果见表3。
检测偏差原因分析：同类原料样片的成形压力尽量统一，如粘土类10MPa、硅酸锆6MPa等，才使同类样品的检测结果具有更高的可比性。同类原料样品的颗粒度越细，烧后白度越白。因为颗粒度越细，成形后样片表面致密度越高，能更好地将入射光线反射回接收装置；反之，颗粒度较粗，成形后的样片表面相对较粗糙，光线散射相对明显，检测结果稍低，如图3所示。
解决方案：在结果判定时，首先要了解样品的颗粒度状况，生产中可以通过深加工取得更明显的白度效果，但要充分考虑加工原料的性价比。
2.5 煅烧温度不同对样品白度的影响
由于烧后白度检测没有制定国家标准，当然也是因为烧后白度检测是陶瓷生产企业针对企业本身生产的实际需要而采取的对原料的一种控制方法。所以对样品制备时的煅烧温度没有规定，一般默认为在1200℃保温30min。不同的煅烧温度，或不同的保温时间，有些原料样品，特别是中低温原料，在外观形状上会有明显差别，以钾长石煅烧为例进行说明，（a）1200℃保温30min，有收缩、不透明、没有光泽、边缘没有圆角，白度值为74.3。（b）1230℃保温30min，收缩明显、比较透明、有光泽、边缘出现圆角，白度值为55.4。如图4所示。
检测偏差原因分析：研究煅烧温度对烧后白度的影响时，笔者进行过大量的实验，对于高温原料，提高煅烧温度或延长保温时间，烧后白度值会降低0～5个单位；对于中低温原料，提高煅烧温度或延长保温时间，特别是处于熔融临界温度的样品，烧后白度值的变化可超过20个单位。主要原因：一方面：显色成分经过更充分的化学反应，显色更明显；另一方面：也因为样片煅烧透明后，部分光线不能完好反射，造成烧后白度值降低。
有时设定一个固定的煅烧温度，也会出现比较大的偏差，这主要是由于电炉内不同位置的温度存在一定的偏差，造成实际煅烧温度不统一。事实上，煅烧过程的条件变化是造成原料烧后白度偏差的最主要因素。
解决方案：统一煅烧温度和保温时间，煅烧样片前应检定高温电炉的温度，仅在电炉腔内检定点放置少量样片，保证煅烧温度准确。对于煅烧后处在熔融临界状况下的样品，重新处理，增加20℃进行煅烧。因为对于中低温样品，熔融后的检测结果更能评价该原料的特性。
2.6 不同烧成炉对样品白度的影响
同种样片在箱式高温炉和辊道窑炉中分别进行煅烧，其结果差别很大，如表5所示。
检测偏差原因分析：箱式高温炉相对密封，氧气不充分，炉内条件稳定，显色成分未能充分反应，白度值较高，结果也较稳定；辊道窑炉相对敞开，氧气充分，样片随辊道运行过程不稳定，显色成分得到充分的反应，显色明显，所以结果偏低，且结果偏差也较大。显色成分能否充分氧化反应与窑炉的煅烧气氛有关。
解决方案：对于实验室而言，使用箱式高温炉比较方便，对于生产车间，更希望使用与生产一致的辊道窑炉。建议使用箱式高温炉，容易达成统一的实验条件，使结果具有可比性。技术人员应了解样品在箱式高温炉和辊道窑炉煅烧的差别，对结果的判定有帮助。
3 建议统一检测方法
鉴于陶瓷原料烧后白度检测，在陶瓷行业运用的广泛性，为使检测结果具有更高的稳定性和可比性，笔者建议检测方法能够统一，具体表现如下。
（1） 对送检的样品进行全样粉碎。
（2） 粗碎时避免样品与金属工具接触；用球磨机球磨或震动粉碎机粉碎样品，球磨罐和研钵不能是金属材料。
（3） 被检样品粉碎后应能全部通过350目筛。
（4） 如有需要，成形前加5%～10%纯净蒸馏水，充分搅拌均匀；粉末依据不同类别原料选择固定成形压力；每个样品压制3个样片，成形后的样片先放置30min，再在105℃烘1h。
（5） 将烘过的样片移入已经检定温度合格的箱式高温炉，以10℃/min匀速升温，至1200℃保温30min，在电炉内自然冷却至低于300℃后取出，冷却至室温后可检测。
（6） 检测时应选择合适的陶瓷标准白板作为参考标准，如光泽度较高的GSB A67002-86陶瓷标准白板、低光泽的GSB Q30001陶瓷标准白板等。根据煅烧后的样片是否出现光泽面而选择不同的标准白板。
（7） 一般，每个样品的3个样片的测定值的平均值为检测结果，如果样片的被测面不够平整，可多测几次，剔除过于离散的结果后取平均值为检测结果。
4 结论
烧后白度作为研究陶瓷原料特性，是生产中控制原料稳定性的一种手段，操作比较简单，容易实现。但是由于在检测的全过程的任一步骤都会引起偏差，所以处理样品和检测时需要注意避开引起偏差的操作。特别是样品处理过程避免污染，煅烧样片时注意保证煅烧温度的精确性。
陶瓷原料范文第6篇
关键词：陶瓷原料；节能新技术；干法制粉；连续球磨技术
1 引言
佛山是建筑陶瓷主产区，集中了新明珠、蒙娜丽莎、欧神诺等著名品牌企业以及科达机电、摩德娜、中窑公司等陶瓷装备龙头企业，使佛山市的建筑陶瓷企业无论在品牌、品种、工艺、技术装备和管理都处于全国领先水平。经过近十年的努力，佛山建陶业实施了变频改造、余热利用等多项节能效果明显的措施，产品能耗明显下降。
原料加工是陶瓷生产三个主要耗能工序之一，主要设备有球磨机、喷雾干燥塔等，能耗约占生产总能耗的15%，虽然占比不大，但目前该工序的生产工艺仍较为落后，所以深入挖掘原料加工过程的节能潜力，对全面完成“十三五”节能目标有重要意义。
本文通过对多家陶瓷生产企业调研，对一些正在实施的节能新技术进行分析评估，对“立磨预粉磨+连续球磨技术”、“干法制粉技术”等可应用于原料加工工序的节能技术进行分析，供同行参考。
2 能源结构与工序能耗情况
据2014年统计资料，列入我市重点用能企业监管名单共194家，能源消费总量714.12万吨标煤（tce，下同），其中陶瓷企业55家，综合能耗261.13万tce ，占总能耗的36.6%。图1为佛山市重点用能企业陶瓷行业综合能耗变化，从图1可以看出，我市陶瓷生产企业2010年～2014年四年间用能能耗有所下降，年均下降2.87%，能耗下降主要有以下几方面原因：
1） 部分产能转移至外地；
2） 市场需求减缓；
3） 产品向精细化、高档化发展，烧成速度减慢，总能耗有所下降；
4） 广泛应用节能技术，单位产品能耗逐年下降。
2.1 陶瓷企业能源结构
2.1.1陶瓷企业能源消耗量
对佛山市六家较大型建筑陶瓷企业2014年能源消费状况进行分析，按能源品种进行分类，生产过程中煤或煤制品能耗占85%，电耗占9.87%，如表1所示。
2.1.2陶瓷企业各工序能源消耗量
根据五家建筑陶瓷企业的测试数据，在某生产周期内各工序能耗数据如表2所示。从表2可以看出，烧成工序是主要耗能工序，占67.41%，原料工序能耗占企业总能耗约30.35%，其中电耗占31.12%。
2.2 原料加工节能新技术
2.2.1立式磨与连续球磨工艺
传统的球磨工艺为间歇式生产，物料在粉磨过程中不可避免地会出现“过度粉碎”现象，已达到了细度要求的物料不及时排出，仍然在机内继续球磨消耗能量，使粉碎机生产能力降低，能耗增加。
连续球磨工艺是通过把传统的间歇式陶瓷原料研磨工艺，改进为连续式的球磨工艺。用较少的设备、人工和占地，达到持续不断地生产，从而提高产量，降低原料制造成本。
立式磨机是利用磨机的涡轮与反击机构把物料带起并高速运转，在离心力的作用下，向磨机筒体的周边甩出，冲击、撞向筒壁，同时在气流的作用下，物料自下而上形成一圆形物料墙幕，物料不断加入，又不断甩出，不断被抛向和撞击着反弹回来的物料，也就是物料打击物料，致使物料一个或者多个断面上产生无数的裂纹并不断扩大、加深和延伸，从而使物料裂解成微粒碎，它集冲击、撞击、挤压、剪切、磨剥于一身，快速完成物料破碎过程。
立式预粉磨与连续球磨机在陶瓷原料粉磨中的联合应用，是针对目前传统单一球磨加工工艺的二段粉磨技术，是今后陶瓷原料加工发展方向。其将砂石料经立式预粉磨机进行粉磨处理后，再进行筛分，合格粉料送入下工序的连续球磨机进行研磨，不合格粉料回磨。其他泥料经破碎、化浆、分离，合格浆料送入连续球磨机进行混合研磨。此工艺避免大的物料在球磨机初始粉碎阶段的大能量消耗，大大地缩短了原料的球磨时间和能耗。
由于“立式预粉磨+连线球磨技术”改造量大，工艺调整内容多，有较大的技术难度，部分企业会采取过渡方案，即：“立式磨机+传统球磨机”组合方案，采用立式磨机分类粉碎，后段用传统方法球磨，工艺流程如图2所示。
2.2.2干法制粉技术
湿法制粉是墙地砖生产的传统工艺，原料加水细磨成含水量为40%左右的泥浆，泥浆过筛后经液压柱塞泵送入喷雾干燥器造粒，造粒后经筛分及陈腐成为含水量约5%～7%的陶瓷粉料，然后干压成型。
干法制粉工艺是将各种原料单独粉碎到一定粒度后配料细磨，细磨后筛余料返回细磨工序，符合粒度要求的筛下料经增湿造粒机增湿造粒成含水量约10%～12%的陶瓷粉料颗粒，再经干燥及振动筛分后，筛上料经微破碎后再次进入振动筛，筛下料送至料仓陈腐后，干压成型。干法制粉工艺流程如图3所示。
干法制粉需解决的关键技术：陶瓷原材料预均化处理，粉磨与分选，干法造粒，成套的、连续的干法制粉装备达到产业化规模并实现自动化。
干法制粉与湿法制粉两种工艺的能耗水耗对比如表4所示。
3 节能潜力计算
3.1 立式磨与连续球磨工艺节能潜力
“立式预粉磨+连线球磨技术”已有成功案例，预计到“十三五”末，在我市推广面可达到20%。以2014年陶瓷重点用能企业能源消耗量261.13 tce为计算基数，按电力占总能耗9.87%，原料工序电耗占总电耗30.68%，球磨机占原料工序电耗约70%，节能率50%计算：
项目年节能量=综合能耗计算基准×电能占百分比×原料工序电耗占比×球磨机占原料工序电耗比×推广面×节电率=261.13×9.87%×31.12%×70%×20%×50%=0.56
万tce。
“立式磨机+传统球磨机”组合，球磨机浆料粉磨时间可缩短40%～45%，节能40%。预计到“十三五”末期50%陶瓷企业应用此技术。
项目节能量=综合能耗计算基准×电能占百分比×原料工序电耗占比×球磨机占原料工序电耗比×推广面×节能率=261.13×9.87%×31.12%×70%×50%×40%=1.12万tce。
球磨系统改造合计节能量：0.56+1.12=1.68万tce。
3.2 干法制粉技术节能潜力
干法制粉是一个系统工程，需要科研、装备制造单位和用户多方共同努力才能使此技术日渐成熟，预计到“十三五”末将有20%建筑陶瓷企业采用干法制粉工艺。
节能量=综合能耗计算基准×建筑陶瓷企业能耗占比×原料工序能耗比×推广面×节能率=261.13×90%×30.35%×20%×45%=6.42万tce。
3.3 节能潜力汇总
连续球磨技术与干法制粉两种工艺的节能潜力汇总如表5所示。
3.3.1新技术节能量占工序能耗消费量比例
原料工序用能量：综合能耗总量×原料工序能耗比=261.13×30.35%=79.25万tce；
两项新技术节能潜力：8.10万tce；
节能量占工序能耗消费量比例：8.10×100%/79.25=10.22%。
3.3.2影响节能潜力的因素
本文提出的两个项目，按预测在“十三五”产生的节能量占工序能耗比例并不高，主要有以下影响因素：
（1）工艺成熟度。立式快磨或连续球磨技术成熟度高，在矿石加工、水泥生产等行业已广泛应用，容易实施。而干法制粉因成球机理影响压片成型，目前还未能得到完全解决。
（2）装备配套。虽然建筑陶瓷企业有改进制粉工艺的需求，但企业自身研发能力有限，必须依靠科研单位、装备制造单位，从目前来看，行业内未能集中力量攻关。
如果干法制粉工艺应用面提高至40%，两个项目节能量将达到14.52万tce，节能量比例提高至18.32%。
4 结语
“十一五”、“十二五”期间应用于建筑陶瓷企业原料加工过程的节能技术主要有电机变频、降低浆液水分、余热回收等，原工艺下的节能潜力已达到瓶颈，必须在工艺上有突破：变单段球磨为双段，变间歇式球磨为连续球磨，提高生产效率。干法制粉取消了耗能大的喷雾干燥工序，对建筑陶瓷节能降耗产生深远影响。
Abstract：The Chinese government promised to 2020， the unit GDP carbon dioxide emissions than in 2005 decreased by 40% ～ 45%， by 2030， the unit GDP carbon dioxide emissions than in 2005 decreased by 60% ～ 65%. This means that the work of saving energy and reducing consumption will continue to carry on. Ceramics is one of the major industries in Foshan， ceramics enterprises energy consumption accounted for 36%， while the production process， raw material processing energy consumption accounts for about 30% of the total energy consumption， so dig the potential of energy-saving raw material processing， for the full completion of the "135" energy-saving target has important significance.
陶瓷原料范文第7篇
1引言
在传统陶瓷中，SiO2是陶瓷坯体的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。
2氢氟酸挥发法
2.1硫酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量在98%以上时，可采用此法。具体方法如下：将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=（m1-m2）/m×100
式中：
m1——灼烧后坩埚与试料的质量，g
m2——氢氟酸处理后坩埚的质量，g
m——试料的质量，g
2.2硝酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时，可采用此方法。具体如下：
（1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
（3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。
（4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100
式中：
m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g
m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g
m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g
m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g
m——试料的质量，g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。具体如下：
（1）对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。
（2）将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（3）加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（4）加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
（5）用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
（6）加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7）用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
m1——氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g
m2——氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g
m3——由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4——氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g
m5——氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g
V1——分取试液的体积，ml
V——试液总体积，ml
m——试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定，可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件，具体应注意以下几点：
推荐阅读实习自我鉴定实习心得体会
[师范实习自我鉴定][工程测量实习报告]
·入党思想汇报范文国家助学金申请书
·论文开题报告模板学术论文格式范文
·09实习生个人总结硕士毕业论文格式
·入党思想汇报格式12月入党思想汇报
·求职简历十大致命伤名企面试逻辑题
·论文下载论文写作发表群:45288997
白领升职4大策略
职场必读沟通技巧
（1）样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法，但实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。
（2）为了保证硅的沉淀完全，加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大，则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时，50ml溶液加氟化钾1.5～2.0g；而铝、钛含量较高时加1～1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时，50ml溶液加8g氯化钾；高于25℃则需加入10g以上。
（3）沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难，温度应低于30℃，体积不大于50ml，沉淀应在放置15min后过滤。
（4）测定的干扰一般来自铝、钛，对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点，因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。
5比色法
当试样中的SiO2含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下：
1，2，4-酸还原法：该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法：该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸；加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的SiO2。
比色法测定SiO2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。
6硅酸钙沉淀EDTA滴定法
该法是让硅酸在pH=10时与钙生成硅酸钙沉淀，沉淀用已知过量的EDTA溶解，过量的EDTA用标准钙溶液回滴，用K-B指示剂指示终点，由加入的EDTA量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应注意以下问题：
（1）干扰离子较多，一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定，可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。
（2）由于硅酸钙沉淀的溶解度较大，为保证沉淀完全，沉淀时体积应较小，而且pH控制为10。
（3）为使沉淀完全应加入SiO32-量60～80倍的氯化钙，沉淀时应遵循“热、浓、快”的原则，以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。
（4）洗涤应选用pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，为减少洗涤时硅酸钙的损失，应尽可能减少洗涤剂的用量。
硅酸钙沉淀法操作方便，熔样可采用镍坩埚进行，滴定过程可在普通烧杯中进行。虽然在准确度和精密度方面仍有待进一步改进，但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推广的分析方法。
7结语
陶瓷原料中SiO2的测定方法有多种，检测时应根据待测试样的具体特点来选用合适的方法，这样才能得到准确的测定结果。
参考文献
1杨东辉.长石中二氧化硅含量的测定[J].中国陶瓷，2006，5：55～56
2武汉大学主编.分析化学（第3版）[M].北京：高等教育出版社，1995
3李硕等.GB/T4734-1996.陶瓷材料及制品化学分析方法
4梁献雷等.GB/T6901-2004.硅质耐火材料化学分析方法
陶瓷原料范文第8篇
关键词陶瓷原料，二氧化硅，测定
1引 言
在传统陶瓷中，SiO2是陶瓷坯体的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。
2氢氟酸挥发法
2.1 硫酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量在98%以上时，可采用此法。具体方法如下：将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100
式中：
m1 ―― 灼烧后坩埚与试料的质量，g
m2 ―― 氢氟酸处理后坩埚的质量，g
m ―― 试料的质量，g
2.2硝酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时，可采用此方法。具体如下：
（1） 将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（2） 将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
（3） 沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。
（4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100
式中：
m1――试料与坩埚灼烧后的质量，g
m2――氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g
m3――试剂空白与铂坩埚的质量，g
m4――测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g
m ――试料的质量，g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。具体如下：
（1） 对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。
（2） 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（3） 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（4） 加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
（5） 用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
m1 ―― 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g
m2 ―― 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g
m3 ―― 由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4 ―― 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g
m5 ―― 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g
V1 ―― 分取试液的体积，ml
V ―― 试液总体积，ml
m ―― 试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定，可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件，具体应注意以下几点：
（1） 样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法，但实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。
（2） 为了保证硅的沉淀完全，加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大，则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时，50ml溶液加氟化钾1.5～2.0g；而铝、钛含量较高时加1～1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时，50ml溶液加8g氯化钾；高于25℃则需加入10g以上。
（3） 沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难，温度应低于30℃，体积不大于50ml，沉淀应在放置15min后过滤。
（4） 测定的干扰一般来自铝、钛，对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点，因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。
5比 色 法
当试样中的SiO2含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下：
1，2，4-酸还原法：该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法：该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸；加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的SiO2。
比色法测定SiO2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。
6 硅酸钙沉淀EDTA滴定法
该法是让硅酸在pH=10时与钙生成硅酸钙沉淀，沉淀用已知过量的EDTA溶解，过量的EDTA用标准钙溶液回滴，用K-B指示剂指示终点，由加入的EDTA量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应注意以下问题：
（1） 干扰离子较多，一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定，可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。
（2） 由于硅酸钙沉淀的溶解度较大，为保证沉淀完全，沉淀时体积应较小，而且pH控制为10。
（3） 为使沉淀完全应加入SiO32-量60～80倍的氯化钙，沉淀时应遵循“热、浓、快”的原则，以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。
（4） 洗涤应选用pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，为减少洗涤时硅酸钙的损失，应尽可能减少洗涤剂的用量。
硅酸钙沉淀法操作方便，熔样可采用镍坩埚进行，滴定过程可在普通烧杯中进行。虽然在准确度和精密度方面仍有待进一步改进，但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推广的分析方法。
7 结 语
陶瓷原料中SiO2的测定方法有多种，检测时应根据待测试样的具体特点来选用合适的方法，这样才能得到准确的测定结果。
参考文献
1 杨东辉. 长石中二氧化硅含量的测定[J].中国陶瓷，2006，5：55～56
2 武汉大学主编. 分析化学（第3版）[M].北京：高等教育出版社，1995
3 李硕等.GB/T 4734-1996.陶瓷材料及制品化学分析方法
4 梁献雷等.GB/T6901-2004.硅质耐火材料化学分析方法
陶瓷原料范文第9篇
论文摘 要：本文介绍了陶瓷原料中sio2含量的多种检测方法，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，指出了检测过程中应注意的事项。
1引 言
在传统陶瓷中，sio2是陶瓷坯体的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时sio2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中sio2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料，其sio2的含量不同，测量方法也有多种。本文对陶瓷原料中sio2的常见检测方法逐一作了介绍。
2氢氟酸挥发法
2.1 硫酸-氢氟酸法
当试样中的sio2含量在98%以上时，可采用此法。具体方法如下：将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的 计算 公式如下：
sio2（%）=（m1-m2）/m ×100
式中：
m1 —— 灼烧后坩埚与试料的质量，g
m2 —— 氢氟酸处理后坩埚的质量，g
m —— 试料的质量，g
2.2硝酸-氢氟酸法
当试样中的sio2含量大于95%而小于或等于98%时，可采用此方法。具体如下：
（1） 将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（2） 将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
（3） 沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。
（4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：
sio2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100
式中：
m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g
m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g
m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g
m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g
m ——试料的质量，g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范围是sio2含量小于95%。具体如下：
（1） 对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用na2co3作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。
（2） 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（3） 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（4） 加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液a，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
（5） 用移液管移取10ml试液a于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下：
sio2（%）=[m1-m2+m3(v/v1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g
m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g
m3 —— 由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g
m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g
v1 —— 分取试液的体积，ml
v —— 试液总体积，ml
m —— 试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石caf2，由于含有较大量的氟，会使试样中的si以sif4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定，可用氟硅酸钾容量法来测定sio2的含量。
氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 计算 二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件，具体应注意以下几点：
（1） 样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法，但实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。
（2） 为了保证硅的沉淀完全，加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大，则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时，50ml溶液加氟化钾1.5～2.0g；而铝、钛含量较高时加1～1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时，50ml溶液加8g氯化钾；高于25℃则需加入10g以上。
（3） 沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难，温度应低于30℃，体积不大于50ml，沉淀应在放置15min后过滤。
（4） 测定的干扰一般来自铝、钛，对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点，因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。
5比 色 法
当试样中的sio2含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中sio2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得sio2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的sio2，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量sio2的测定都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下：
1，2，4-酸还原法：该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法：该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/l盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸；加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的sio2。
比色法测定sio2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。
6 硅酸钙沉淀edta滴定法
该法是让硅酸在ph=10时与钙生成硅酸钙沉淀，沉淀用已知过量的edta溶解，过量的edta用标准钙溶液回滴，用k-b指示剂指示终点，由加入的edta量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应注意以下问题：
（1） 干扰离子较多，一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定，可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。
（2） 由于硅酸钙沉淀的溶解度较大，为保证沉淀完全，沉淀时体积应较小，而且ph控制为10。
（3） 为使沉淀完全应加入sio32-量60～80倍的氯化钙，沉淀时应遵循“热、浓、快”的原则，以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。
（4） 洗涤应选用ph=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，为减少洗涤时硅酸钙的损失，应尽可能减少洗涤剂的用量。
硅酸钙沉淀法操作方便，熔样可采用镍坩埚进行，滴定过程可在普通烧杯中进行。虽然在准确度和精密度方面仍有待进一步改进，但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推广的分析方法。
7 结 语
陶瓷原料中sio2的测定方法有多种，检测时应根据待测试样的具体特点来选用合适的方法，这样才能得到准确的测定结果。
参考 文献
陶瓷原料范文第10篇
关键词：陶瓷材料；成分；化学分析；仪器检测；方法
1 前言
在陶瓷生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂，不同的原料配方和工艺处理过程，使得产品的物理性能（如：强度）、化学性能（如：耐腐蚀性）等有所不同，其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究，有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高，研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。
从上世纪50年代至今，原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上，通过一些经验系数，控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分，甚至是痕量成分，将对生产有着重要的指导意义，这些研究都是通过化学分析来实现的。
目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法，是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》，该法属于湿法检测，样品被熔融和消解处理成液体，再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法，测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料（单纯的化工料或经过混合加工的混合料），在GB/T4734标准中有规定，其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。
在条件较好的情况下，更多采用X射线荧光法，此法属于干法检测，是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时，粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片，由计算机完成检测。检测效率很高，但成本也相对较高。
除此外，陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择，表1列出较常用的部分标准。
由表1可知，不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围，各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整，选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品，有时同一个样品需用几种方法进行检测，有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法，关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因，在检测过程中需特别注意。
现代生产对原料的要求日渐提高，一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面，对化学分析结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分，但价格比较昂贵。还有一些小型仪器，如分光光度计、火焰光度计、离子计等，可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物，选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响，建议选择合适的检测方法，以便使结果更准确，对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。
2 陶瓷原料成分的检测方法
（1） 滴定法
湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一，在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。
由表2可知，滴定法测定低含量成分时，相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。
（2） 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。
由表3可知，原子吸收光谱法测定高含量成分时，绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。
（3） X射线荧光法
X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。
作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。
由表4可知，波长色散X射线荧光测定成分时，重复性较好。无论是主量元素，还是微量元素，其结果都比较满意。
能量色散X射线荧光测定成分时，重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄，如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定，结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。
（4） 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用，如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。
（5） 其他检测法
分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时，有较强的优势。比如分光光度计（比色法）测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等，检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便，结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。
以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法，不同方法对不同含量的元素成分各有优势。
3 检测偏差分析
（1） 滴定分析法
滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多，需要注意的环节也多，容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。
（2） 原子吸收光谱分析法
原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高，检测偏离风险越大。
（3） X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致，对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定，可以消除这些效应，但是熔制样片时降低了试样的被检浓度，而加入的熔剂也会引入新的成分，检测时要避开这些因素。
（4） 干、湿法检测
无论湿法还是干法的检测，都要使用化学试剂，在检测过程中，化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差，检测时必须进行空白对照实验，即不加入样品，与检测同步使用所有化学试剂和设备，测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测，以便监控检测的有效性。
（5） 标准曲线定位
仪器检测都涉及标准曲线，标准曲线的取点很重要，检测点尽量设置在标准曲线的中间段，检测点离标准曲线中位越远，越容易引起偏差。
（6） 波长色散X荧光法
仪器检测时，含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大；设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大，如波长色散X荧光仪的检测为硼（B）至铀（U）的范围，测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。
4 结论
（1）用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法，检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要，并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。
（2） 普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定，原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长，但是准确性高、成本较低。
（3） 化工料或混合料成分相对复杂，某些成分在检测过程中还会互相影响，准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合，如一般的熔块的测定：三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法；三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法；氧化钡、硫、灼减量等用重量法；二氧化钛、五氧化二磷用比色法；含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。
对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料，检测过程更需使用多种方法和设备。
化工料或混合料，也可以用波长色散X射线荧光法进行测定，需要建立相近含量成分的标准曲线，检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分，由于熔剂本身含硼，又由于高温制样会使部分氟挥发，所以结果不理想。
（4） 一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控，采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法，基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控，从性价比考虑，可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。
参考文献
[1] 陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.
[2] 章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出
版社.
[3] 李继睿,杨迅,静宝元.仪器分析[M].北京:化学工业出版社.