减少DDNP生产废水的方法

摘 要： 针对DDNP生产过程中产生大量废水的问题，分析产生废水的主要来源，并提出在DDNP生产过程中通过采用新的DDNP生产工艺；研发使用DDNP生产中冷却水循环回收装置；使用新型洗料器和新的洗料工艺等方法来减少ddnp生产废水。

关键词： 减少；DDNP；废水

中图分类号：X7 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）0110166-02

0 引言

二硝基重氮酚（DDNP）于1916年用作起爆药，因其具有良好的爆炸性能和适度的撞击、摩擦及热感度，而广泛用于工业雷管的生产，但其生产过程中会产生大量的废水。目前，DDNP通行的生产方法为钠盐法，每生产1KgDDNP大约产生300-500Kg废水（冬天300Kg，夏天500Kg）。废水的产生主要有以下三个方面。

1）中和还原反应和重氮反应时直接产生的工艺废水。

2）反应过程中所用的冷却水和冲洗地面用水。

3）药剂洗涤时产生的洗涤废水。其中反应过程中的冷却用水量和冲洗地面用水量最大。

针对上述产生废水的原因，在DDNP生产过程中通过采用新的DDNP生产工艺；研发使用DDNP生产中冷却水循环回收装置；使用新型洗料器和新的洗料工艺等方法来减少DDNP生产废水。

1 采用中和还原反应和重氮反应新工艺减少DDNP生产废水

1.1 中和还原反应

用Na2S水解产生的NaOH和NaHS直接中和还原苦味酸，通过减少用水量，提高初始反应物浓度，这样便于控制反应温度，进而控制反应速度，同时也减少了废水产生量；其次，通过调整反应温度，使副反应产物减少到最低限度；最后，通过控制Na2S流速、加入量和反应时间，使钠盐的得率得以稳定。

1.2 重氮反应

改变原来DDNP生产中完全靠聚晶来生产球状颗粒的办法，改为在反应后期为单纯的结晶，消除聚合很不充分的弊端，大大减少生产中粉尘的产生。整个重氮反应不需单独加反应用水，只需要加入少量热水调节反应初始温度即可。因当微小的DDNP晶体通过聚合作用达到所需要的粒度时，这种聚合作用已经变得不可靠且不完全了，故此时要停止这种欠严密和欠完全的聚合作用，亦即要停止微小的新晶体的产生，使新生成的DDNP完全以纯结晶的方式成长在聚晶体的，形成一个坚固的且无粉尘脱落的外壳，仅有极小少部分DDNP溶解在反应母液中，如此可以将小颗粒聚晶体减少到可以忽略的程度，以消除反应母液中的DDNP微粒。为达到以上要求在重氮过程中要控制以下几点：

1）控制反应过程的温度：大量试验表明，DDNP重氮在20℃以上就可以进行，但最佳重氮温度为32℃，温度过低时反应副产物较多，温度较高时会影响DDNP的起爆性能；

2）控制反应过程的PH值：由DDNP重氮过程PH值变化曲线可知，整个重氮过程PH值大都应在6.0～6.5之间，可通过控制盐酸的加入速度，准确控制整个反应过程的PH值；

3）控制好晶型控制剂的加入时间及反应搅拌速度：选用联苯三酚碱溶液作为晶型控制剂，为保证晶型效果，应在反应初始阶段母液中出现大量泡沫时加入，效果最好。最佳的反应搅拌速度为110转/min，过快或过慢都会影响结晶。

通过控制反应过程，DDNP结晶犹如在形成的雪球外表面绕上一层冰一样，避免了聚合不完全和疏松脱落的缺点。采用该工艺制造DDNP，在减少用水量的同时，制得的DDNP在显微镜下观察基本为球状颗粒，手感颗粒较硬，且产品具有粒径均匀、流散性好、易于筛分、不粘附管壁等特点。

1.3 新旧工艺废水情况对比

采用新工艺后，生产废水量降低明显，废水量均按投料25kg苦味酸统计，生产1kgDDNP产生的废水新工艺得率以65%统计，老工艺得率以58%统计，统计结果见表1。新工艺生产1kg DDNP仅需要38kg工艺废水。

2 研发使用DDNP生产中冷却水循环回收装置减少DDNP生产废水

2.1 原有DDNP生产系统中水路管网及流向

DDNP生产过程中需要用掉大量的水，其中冷却水在总用水量中占去大部分。如图1所示，原有工艺中的生产系统内部水路管网包括进水总开关1、泡料A2、泡料B3、半成品冲洗口4、还原用水口5、还原反应罐6、冷却水管、冼药布桶7、重氮用水8、重氮反应罐9、冷却水管、成品冲洗口10，该水路管网是将还原反应的冷却水用来清洗药布，重氮反应冷却水直接排放，造成大量水资源浪费，而且大量冷却水与生产中产生的废水一起进入废水池，大大增加生产废水总量。

2.2 为解决原有问题而采取的技术方案

为解决DDNP生产中大量水资源的浪费和总废水量大的问题，提供一种结构简单、使用方便的DDNP生产中冷却水循环回收装置，它能够将在DDNP生产中吸热后的水再回收冷却，重新进入DDNP生产系统水路管网。

为实现上述目的，采用如下技术方案：

DDNP生产中冷却水循环回收装置，它包括依次相通的小回收池、水泵和多级大回收池，小回收池、水泵与生产系统内部水路管网在同一平面，多级大回收池与生产系统内部水路管网有一定的高度差，这种高度差要足以保证多级大回收池水的冷却，并能流入到重氮反应罐冷却水管的入口，小回收池与生产系统内部水路管网的中和还原反应罐、重氮反应罐冷却管出口相通，多级大回收池与重氮反应罐冷却管入口相通，多级大回收池与生产系统内部水路管网相通。

为保证整个系统的正常运行，多级大回收池与生产系统内部水路管网的高度差为8米，分级至少为三级。

2.3 技术方案的工作原理

该方案的工作原理是这样的，还原反应罐中的冷却水流入小回收池后经水泵泵送到多级大回收池，经多级自然冷却后，进入重氮反应罐冷却系统后再流入小回收池，形成循环，另多余的冷却水通过重新设计的水路管网进入原有的DDNP生产系统内部水路管网，保证整个装置中水量供需平衡，达到对冷却水的循环、回收、再利用。

2.4 技术方案的具体实施方式

图中各标识表示：1.进水总开关 2.泡料A 3.泡料B 4.半成品冲洗 5.还原用水 6.还原反应罐 7.洗药布桶 8.重氮用水 9.重氮反应罐 10.成品冲洗 11.泡料A1 12.泡料B1 13.还原用水A 14.重氮用水A 15.成品冲洗A 16.小回收池 17.水泵 18.多级大回收池。

如图2所示，DDNP生产中冷却水循环回收装置包括依次相通的小回收池16、水泵17和多级大回收池18，其中小回收池16、水泵17与生产系统内部水路管网在同一平面，这样能够保证还原反应罐6、重氮反应罐9的冷却水流入小回收池16中，多级大回收池18与生产系统内部水路管网高度差为8米，多级大回收池的分级至少为三级，这样能够保证多级大回收池水的自然冷却，并能流入到重氮反应罐冷却水管的入口，小回收池16与生产系统内部水路管网的还原反应罐6、重氮反应罐9冷却管出口相通，这样能保证还原反应罐6、重氮反应罐9的冷却水流入小回收池16，多级大回收池18与重氮反应罐9冷却管入口相通，多级大回收池18通过重新设计的水路管网与生产系统内部水路管网相通，这样能保证多余的冷却水进入整个二硝基重氮酚生产系统，保证整个装置中水量供需平衡，达到对冷却水的循环、回收、再利用。重新设计的水路管网如图2所示，增加了泡料A1接口11、泡料A2接口12、还原用水A接口13、重氮用水A接口14、成品冲洗A接口15。

2.5 DDNP生产中冷却水循环回收装置运用前后废水量对比

与原有的DDNP生产系统中用水相比，DDNP生产中冷却水循环回收装置能够将吸热后的冷却水自然冷却重新予以利用，达到了节约用水，降低总废水量的目的。表2废水为统计生产100批的统计结果。

3 使用新型洗料器和新的洗料工艺减少DDNP生产废水

使用新型洗料器和新的洗涤工艺，将原来的水自上而下洗料方式改为水自下而上的洗料方式，将原来的死水洗料改为现在的流动水洗料。表3洗涤废水为统计100批的统计结果。由于采用新的洗料器和新的洗涤工艺后，减少了洗料次数和每次的洗涤用水量，减少废水的同时，降低了工人劳动强度，且提高了洗料质量。