蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究

摘 要：农药好比一把双刃剑，虽然能够防治病虫害，但也会威胁生命健康。因农药自身存在毒性，外加不合理使用，所以，为提升食用安全，围绕农产品开展农残检测至关重要。笔者将结合实践经验，首先分析蔬菜中农药残留情况，然后着重研究检测方法，最后对检测方法进行讨论。

关键词：蔬菜；有机磷类；氨基甲酸酯；检测

中图分类号：S481 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20161033032

众所周知，蔬菜生长存在农药残留，遭受着重金属等不同类型的污染。为实现保产增产，在蔬菜生长时期必然会施加农药。长期总结发现，农药污染通常表现在下述层面：违规使用国家严令禁止高度农药，私自使用非法的高残留农药；过度应用低毒农药；不思量安全间隔期，普遍存在今天用药，明天采摘的现象。现阶段，有机磷、氨基甲酸酯类是产生农药中毒的基本物质，且这2类农药也是最为常用、生产规模大和出现中毒几率较高农药，它们是国家监控的主要目标。

1 有机磷类、氨基甲酸酯类的主要检测方法

现阶段，国家标准针对有机磷类与氨基甲酸酯类主要提出了气相色谱和液相色谱检测，如NY/761液相色谱、酶抑制有效检测与气相色谱/质谱等方法。

1.1 NY/761液相色谱

1.1.1 实验仪器和材料

液相色谱仪-荧光检测器、电子天平、氮吹仪等、水浴锅等；大白菜等新鲜蔬菜，乙腈、二氯甲烷等；标准溶液与OPA溶液。

1.1.2 检测步骤

确定色谱条件，对样品进行处理，通过粉碎机粉碎，再匀浆处理，规范称取适宜的量放至锥形瓶，进行匀浆操作，借助滤纸完成过滤，收集至具塞量筒内部，多次震荡，再静置，随后加热，净化、比较定量与计算。

1.2 酶抑制有效检测法

1.2.1 实验试剂与主要仪器

甲拌磷、乐果与对硫磷等；农药提取液和残留速测卡。

1.2.2 检测步骤

样品检测随机抽样，样品质量为20g，借助剪刀剪出方形碎片，其大小为1cm，完全混匀；提取5g蔬菜碎片将其放置到带盖瓶，添加10ml浸提液，把提取瓶放置到超声波提取器进行震荡，大约震荡30s，然后将其静置2min；启动INSTEK仪器电源，进行预热；当仪器绿色指灯变亮后，将速测卡摆放至INSTEK仪器中；规范提取提取液，并在速测仪中滴入2滴左右的提取液；提取空白浸提液并滴入速测仪，大约2滴左右，进行对比；关合速测卡，对速测仪进行加热，持续3min左右；打开速测卡，根据白色药片进行判定。

标准溶液检测分别规范称取合理的农药对照品，将其放置于10mL容量瓶内，经由农药提取液进行溶解，同时，将其稀释到特定刻度，以此来充当备用液，提取一定的储备液，将其转移到10mL容量瓶内，使其成为农药标准液。依据上述步骤进行检测，得到各种农药对应的极限检出限。

1.3 气相色谱/质谱法

实验试剂是无水硫酸钠，二氯甲烷和丙酮，六氯苯，乙酸乙酯；所用仪器及设备是粉碎机、离心机与旋转蒸发仪等不同设备；测定步骤：提取。规范称取进行磨碎处理的蔬菜，将其放置100mL三角瓶，添加较多的无水硫酸钠，进行搅拌，真正均匀后，将其静置，添加适量的二氯甲烷和丙酮，辅以代用品，进行漩涡混合，超声波提取，再进行离心操作，提取上层清液，多次重复，将获得的清液进行混合，然后旋转蒸发，最后氮吹浓缩；净化和测定。制作活性炭小柱和乙酸乙酯柱，以供浓缩过柱，将流速控制在1mL/min，经由乙酸乙酯洗脱与其和正己烷混合液洗脱后，完全收集，将其储存在刻度管，利用氮吹仪进行浓缩处理，添置内标六氯苯，再利用质谱仪进行测定；标准曲线与计算。将标准储备液独立稀释到不同浓度，添置内标六氯苯，依据标准开展进样分析，绘制标准曲线。明确色谱峰面积，清楚内标色谱峰的实际面积，参照峰面积比值，通过标准曲线获得检测结果。

2 不同检测方式的比较讨论

NY/761液相色谱是一种定量方法，检测结果较为精准，但会消耗较长的时间，一般不会应用在快速检测中。

酶抑制高效检测中速测卡法具有一定的针对性和可行性，能够围绕有机磷、氨基甲酸酯类展开粗布筛选。速测卡法具有优良的灵敏性，且检测高效，剖析研究一个样品常常消耗10min左右。气相色谱/质谱法具有定量可靠、灵敏性优良，重现性强等特点。不同的方法具有不同的优点，且适用条件也存在差别，应结合具体情境选择适宜的方法。

3 结语

蔬菜作为膳食结构的基本组成，至关重要，不可或缺，经由合理检测可掌握蔬菜当下的安全情况，全面控制，以免不达标蔬菜流入餐桌，提升饮食安全水平，促进监督执法工作的开展，保障食品安全。

参考文献

[1]戴慧峰.CL-BIII型八通道农残速测仪农药检出限试验研究[J].上海农业科技，2016（1）.