仪器计量保障机制的设计

1体系的建立

1.1建立内部标准样品

内部标准样品应为一组或者多组。每组内部标准样品应包含该仪器的日常检测范围，至少应有5个不同区段的量值。建立内部标准样品的目的有主要两个，一是将其作为建立工作曲线的一组标准，二是将其作为校准仪器的标准。自制内部标准样品的定值，应以权威实验室的量值作为参考值。[3]一般应选择经国家实验室认可的多个实验室进行测试，分别与参考值的标准偏差相比较，剔除大于两倍标准偏差的数值，再求其平均值得出约定真值。并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求评定不确定度。

1.2校准方法的建立

（1）根据理化检测仪器的测量原理确定校准项目，一般至少包括重复性(RSD)、稳定性(RR)、示值误差。分别确定重复性、稳定性和示值误差的实验方法。这些方法在计量技术资料中均能查阅到，在此不再赘述。（2）根据校准项目和仪器的工作原理选择并确定校准实验所需的标准物质和辅助设备。重复性实验主要是考察仪器测量结果的复现性，选择的标准物质尽可能是国家标准物质；稳定性实验一般周期为一个校准周期，因此选择标准物质要求其量值不随时间变化而变化，建议选用国家标准物质；示值误差的校准实验应尽可能接近实际测量，校准用标准物质最好选用内部标准物质。（3）校准时应参考仪器使用说明书和国家技术规范等对环境条件作出相应的要求，如：温度、电压、电磁干扰等。对筛选出的可能影响测量结果的环境条件进行监测。（4）校准方法应形成完整的技术文件，即内部校准规范。内部校准规范是校准方法的科学化、规范化的技术性文件。内部校准规范的编写过程及要求：1）参考国内外相关计量技术资料和仪器生产厂家建议的校准方法；2）规范的格式和内容遵循《国家计量校准规范编写规则》的要求；3）满足国家《检测和校准试验室能力的通用要求》和《内部校准要求》的相关要求；4）结合生产实际和产品检验的需要，经多次校准试验修改、完善后而形成的，内部校准方法科学、规范、合理；5）内部校准使用的标准物质，符合国家量值溯源体系要求，确保计量单位统一，量值准确可靠，具有可比性、可重复性和可复现性；6）内部校准规范具有通用性。每一种类的仪器在计量特性、基本原理等方面是基本相同的，故内部校准规范的编写制订充分考虑了其通用性。（5）校准的实施，以波长色散X射线荧光光谱仪的校准为例进行说明。在操作过程中因软件有别，操作方法可能存在一定的差异,因此，在此不介绍操作方法。1）仪器基本信息2）校准试验a.重复性测定方法重复性以20次连续重复测量标准黄铜块样品的相对标准偏差RSD表示。为使探测器的计数率在100kcps～200kcps之间，经试验，每次测量CuKa计数率条件为，晶体LiF220、闪烁计数器、准直器为150μm、电压为20kV、电流为20mA无滤光片、计数时间为10s、真空光路。b.稳定性测定仪器的稳定性以连续重复测量20次标准镍镉圆块中CrKa计数率的相对极差RR表示。测量条件为，晶体LiF200，流气计数器、准直器为300μm、电压为20kV、电流为20mA、无滤光片、计数时间为40s、真空光路。e.闪烁计数器计数线性的测定用标准纯铜块样品测量CuKa辐射。由于仪器设置计数率范围在100kcps～1000kcps之间，因此，经试验，X射线源的电压设置在20kV，电流分别为10，15，20，25，30，35，40mA，依次测量Cu的计数率，计数时间10s，每个电流值的计数率测量3次，取平均值（测试方法同4.1.4）。用测定结果绘制的计数率对电流的曲线，如图2所示。3）校准结果试验结果表明：该仪器各项校准测试结果均符合。

2体系的保证

（1）该保障体系主要针对理化分析仪器设计。校准和期间核查时对环境条件的要求相对较高，日常测试中应监测试验环境条件，在GT/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》5.3.2中作出了相关要求。（2）实验室应对校准用测量设备、辅助设备、标准样品妥善保管，必要时对内部标准样品的量值进行复核。定期对校准用测量设备、辅助设备进行检定。（3）实验室对操作人员、校准人员定期进行培训，对测量方法进行验证等技术管理方面进行不断完善和提高。（4）实验室应健全和完善相应的技术文件，如操作程序、规程、环境控制等技术文件和管理制度。

3结论

理化检测仪器的技术管理一直是实验室难以解决的问题，该管理体系是依据国家计量法律法规和相关技术规范探索出的技术管理方法，满足了量值传递和溯源的要求，保障了理化检测结果的可靠性。该管理体系的建立是保证实验室检测能力的一种措施，同时能够满足测量管理体系、质量管理体系、实验室认证认可等管理体系的相关要求。

作者：曹亚军 单位：金堆城钼业股份有限公司质量计量监测中心