食品理化检验中样品前处理分析

摘要：目的 分析食品理化检验中的样品前处理方法。方法 在食品理化检验的样品前处理中应用微波消解技术，在样品处理之前需要取样品量、样品消解时间、试剂剂量操作问题，寻找出便捷、经济、迅速的样品处理技术，方便食品微量元素的理化检验。结果 为了减少试剂剂量和消解液赶酸，可以在样品处理前需要控制好微波时间、消解温度、取样品量、试剂剂量和微波压力等，并测定砷预还原以及上级，避免消解液赶酸损伤微量元素，将检测步骤进行简化，提升其检测效率，提高微量元素符合测定结果以及标准物质符合物质标示值，检测结果显示食品有着较好的稳定性与重现性。结论 食品检测前处理方式中微波消解技术是较为经济、简便的处理方法，其应用价值能够在食品理化检验中显现。

关键词：食品；理化检验；样品前处理；分析

在处理样品的方法中，微波消解技术存在着些许不足和缺陷，因此需要寻找出简单、便捷而又准确的方法能适用于多种类型食物样品检测和分析，以此适用于食品检测工作之中[1]。微波消解技术特点在于使用少量的试剂、快速、少污染，能够有效的避免砷、汞元素的损失，食物样品重量不宜超过0.5 g，不易挥发的微量元素在进行样品处理的时候适用于开放型，这样就能有效的解决了少量的样品难题，并且不会限制其他的试剂。这样的检测过程需要不停的反复进行，在食品样品之中加入少剂量的硝酸以及过氧化氢，这样才能完全的消解食品样品，并且在这个过程不需赶酸，之后测定原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计[2]。消解体系选硝酸-氢氟酸进行之后，能够完全的消解食品样品，如果样品处理的溶液呈现出无色的透明状，则测定结果十分满意，现在将试验过程形成报告，报告的详细过程如下：

1 资料与方法

1.1仪器与试剂 微波消解仪器选择ALP奥普乐高通量仪器，原子吸收分光光度计选择上海仪电分析仪器有限公司提供的361MC型号，而原子荧光光度计则选择了北京锐光仪器公司提供的RGF-6800仪器，标准液则选择铁、锌、锰、铅、砷、铜、镉和标准液，在国家标准物质研究中心购买金属标准液，在使用之前需要将标准液稀释，将0.5 mol/L浓度的硝酸逐一稀释，将纯HNO3、纯40%HF、纯30%H2O2的试剂加入，试验用水需要为去离子水。

1.2制备食品样品 食品悠沸枰进行精密的称取，质量为0.3 g。样品的状态以半固体或者是固体为最佳，液体食品样品也需要精密的称取，质量为2 ml。如果食物样品中含有酒精成分，在进行检测之前需水浴驱除，把食物样品放置在聚四氟乙烯的消解罐之中，把浓度为1.0 ml纯HNO3加入其中，浸泡10 min，之后将0.3 ml纯30%浓度的H2O2加入，浸泡10 min之后，最后加入10 ml的水，均匀的摇晃样品，将样品方放置于微波消解仪之中，根据样品的特性设置消解时间、消解压力和消解温度，等这些参数设置好之后，样品开始消解。消解完毕之后，需要等待样品冷却，在样品溶液管之中加入检测的微量元素[3]。

1.3方法 测定铁、锰、铜和锌微量元素时采取火焰原子吸收法进行，在检测之前先设置空白值状态，检测顺序根据空白对照液、标准液以及样品顺序进行。石墨原子吸收法进行铅和隔的测定，铅元素的灰化和原子化温度分别是600℃和1700℃，而镉的分别为500℃和1600℃。汞和砷通过原子荧光光谱法进行检测，在检测之前将砷元素分标准液和样品之中加5 ml的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，以4%浓度HNO3进行刻度标准液定容到刻度，而样品用水也是需要定容到刻度，砷负高压为260 V，灯电流为60 mA，灯载气流量为 800 mL/min，汞负高压为240 V，灯电流为40 mA，灯载气流量为600 mL/min，空白对照液以及样品溶液的计算通过标准曲线法计算进行。

1.4统计学方法 本文的数据分析采用统计学软件SPSS 16.0进行，采用χ2检验计数资料组间，采用独立样本t进行检验计量资料组间，当结果P

2 结果

2.1微波反应模式 在检验食品之中采样的样品多数是有机物，能够有效的适应为有机物反应模式和无机物反应模式，检验既安全又可靠需要控制好温度和时间之间的比例状态，将温度目标值设定好，在机器的启动功率能够直接辐射于激发反应，改变微波的密闭反应发射功率按照规定时间进行比例升温速率，而将温度的目标值能根据保持设定时达到，升压曲线通过压力传感达到实时显示[4]。微波反应模式能够让实验人员清晰的了解食物化学反应的温度，了解剧烈的温度变化以及物理当量变化，测量食物的反应临界点，有效的寻找出最佳的反应。

2.2试剂用量及取样量 为了完全消解食品样品，保障实验过程的安全性和结果的准确性，尽量做到少剂量加入，却能达到检测方法的敏感度，根据试剂的使用剂量选取实际用量和取样量[5]。消解食物样品选择0.3 g的全脂奶粉，在确定硝酸-过氧化氢消解体系之后，选择试剂的用量，剂量的加入需要遵循高至低的原则，加入剂量纯HNO3、纯30%H2O2，消解效果因不同的消解试剂而出现不同。当加入1 ml的HNO3和0.3 ml的30%H2O2之后，能够完全的消解样品，也有着平稳的压力，因此样品量和试剂比例调配完成，才能够完全消解样品，其结果也更加准确。

2.3选择消解体系 选择消解体系需要根据样品的类型、样品性质和样品分析元素的物理性质进行，食品样品的消解目的是通过分析测试方式了解较低空白值的真溶液，因此需要选择正确的消解体系。适宜的消解体系需要做到快速的消解速度、消解过程不会出现沉淀物、高纯度的溶剂体系，尽量不会受到被测元素和干扰元素的干扰，其敏感度才不会受到影响，而且还拥有良好吸收的微波能力。在检测的过程之中，食品检测种类较为多样，而且大多数都是有机物，消解的时候采用硝酸，会需要较大量的酸量，在进行比较之后，发现其为最佳的消解体系。并且在进行实验之前，选择硝酸和过氧化氢这一体系，其消解效果佳[6]。

2.5精密度与准确度的方法 物质检测时需要精准的进行选择，选择猪肉和米粉行微量元素检测，通过六次的检测，然后其检测结果选择其平均值，如果检测的平均值在标准范围之内，则方法有效。

2.6比对实验方法 本文的试验方法采用本法消解样品和国际法消解样品。在国际法消解样品中，铁和锰需要用GB12396-1990进行检测，而铅元素则采用HNO3-HCIO4试验方法进行检测，砷元素则采用湿法进行样品消化处理，在测定的样品中铁、铅、砷、锰等微元素的含量，需要通过t进行检验配对，如果P

3 结论

微波消解技术特点在于使用少量的试剂、快速、少污染，能够有效的避免砷、汞元素的损失。与其他的常规微波消解方法进行对比，微波消解技术明显减少使用试剂的用量，出现低空白值，尽力减少酸量的加入而干扰到其他的元素[7]。消解液也不需要进行去酸，就可以直接的M行测定，有效的避免了被测元素在等待的过程之中造成元素污染和损失，有效的简化了操作的步骤，能够有效的缩短了工作人员的工作时间，提高试验的工作效率，消解效果能够达到理想值，做到透明和澄清的消解液。消解液既可以运用于测定铅、砷、铜、汞、铁、锰、锌、镉等元素，也可以应用于测定原子吸收光谱仪、电感耦合离子体发射光谱仪器的微量元素和稀土元素以及量原色的测定，其应用价值十分广泛。

参考文献：

[1]沈瑞瑾.食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究[J].中国卫生产业，2015，16（21）：27-29.

[2]刘荣荣，范田丽.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J].中国新技术新产品，2016，15（06）：54.

[3]王颖英.食品理化检验中样品前处理方法研究[J].食品安全导刊，2016，36（15）：36.

[4]周往.样品前处理在食品理化检验中的方法研究[J].中国医药指南，2016，12（15）：281.

[5]邹旭东.试析食品理化检验中样品前处理的方法[J].黑龙江科技信息，2015，08（17）：46.

[6]邹旭东.试析食品理化检验中样品前处理的方法[J].黑龙江科技信息，2015，10（17）：46.

[7]蒋莹.生物样品理化检验中样品前处理的方法研究[J].中国医药指南，2015，22（34）：293.