浅谈实验室质量控制的方法

摘要：中国实验室认可委员会制定的《实验室认可准则》（CNACL211 - 2001）和国家标准《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB /T15481 - 2000）都明确要求：实验室应该准确、清晰、明确和客观地报告每一项检测、校准的结果；必须有对测试和检测过程有效性的质量控制程序。实验室质量控制是实验室质量管理一项重要的技术工作。本文结合实际工作经验，论述了实验室内和实验室间的分析质量控制方法，以提高实验室分析质量和实验室间分析结果的可比性。

【关键词】实验室；质量；控制

中国实验室认可委员会制定的《实验室认可准则》（CNACL211 - 2001）和国家标准《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB /T15481 - 2000）都明确要求：实验室应该准确、清晰、明确和客观地报告每一项检测、校准的结果；必须有对测试和检测过程有效性的质量控制程序。

随着实验室认可活动的持续推进，质量控制在实验室管理中应用的越来越广泛。实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室质量间控制。

一、实验室内质量控制

实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。它主要反映的是分析质量的稳定性如何，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。

1. 质量控制基础实验

（1）检测限的确定：可根据工作目的和要求选用不同的计算检测限的方法。结果判断：

a.当室间检测限规定用同种计算方法后，如果检测限等于或略小于标准分析所规定的检测限，则仍采用规定值，实验可以继续进行。b.如用同一规定计算方法所得的检测限大于标准分析方法所规定的检测限，表明空白试验不合格，应暂停实验，找出原因并加以改正，直至检测限小于或等于规定值后，实验才能继续进行。c.如测得的检测限显著偏低并经多次测定证实其稳定性很好，可以建议修改用此实测值，但必须在报告中加以注明。

（2）校准曲线的绘图及线性检验

标准曲线室计算样品测量结果的直接依据。按统一标准方法测定绘制在线性浓度范围内的标准曲线，并在样品待分析的期限内反复测定，进行线性检验，计算a，b，r 值，写出直线回归方程，一般标准曲线的相关系数的绝对值|r|>0.999，则该标准曲线可判断为合格，否则应找出原因近可能加以纠正，重新测定及绘制校正曲线。当标准曲线采取了各种相应的措施以后，其相关系数仍达不到要求，所存在的误差除方法本身的问题外，常是一些分析中的随机误差，此时可应用最小二乘法计算直线回归方程式，再按计算结果绘出校准曲线。

（3）绘制质量控制图

使用质量控制图是检查每日实验室活动运行情况的一种有效方式，尤其是常规分析工作者或新来的分析工作人员，制作个人的控制图是保证分析质量的关键。用均匀和稳定的质量控制样品进行分析，将获得的数据绘图以检验测量系统是否统计控制之下。将实验室内大量分析数据，按正态分布的假设为基础二确立。常用的分析质量控制图有：

a.均值控制图（x 图）

均值控制图是用一个质量控制样品独立分析20 次， 计算平均值和标准差。以测定值为纵坐标，以测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，计算出上、下控制限和警告限，绘制控制图，这一控制图通常用来控制分析的精密度，因此又叫精密度控制图。

监控的办法是在分析未知样的同时也分析这份质量控制样品，把质量控制样品的分析结果接着“打点”到这张图上，如“打点”未出界，表示分析的各种条件正常，反映分析过程处于控制之中，同时进行的未知样的分析结果也是可靠。如某次分析的这份质量控制样品“点子”超出控制限，就说明这一次的分析条件有异常，未知样品的分析数据也不可靠。这时立即查找原因，除存在偶然性因素（随机误差）外，是否还有系统因素（系统误差）在起作用，找出原因，将其消除，从而使分析过程达到控制状态。

本实验室采用绘制质量控制图法分析判定某水泥厂X牌水泥28天抗压强度的稳定性可靠性。判断分析，环境条件，操作水平及经验等是否符合检测要求从而控制检测数据的质量。

①使用仪器设备： 300KN电脑恒应力压力试验机。

②质量控制图的绘制：收集数据，检测室为了评定X牌水泥28天抗压强度的结果的质量。于2014年4月20日-8月19日共计120日，收集20组数据，绘制质量控制图。

质量控制图的分析：

根据 控制图的判断，用 评定测定准确度及精度，从以上控制图可以看出20组数据打点都在控制线内无异常排列，因此可以判断此图可靠，检测过程处于控制状态试验室水泥胶砂强度成型室、环境条件、人员操作水平和经验等满足检测要求，可信度好。

b.回收率控制图（P 图）

将已知量的标准加入样品中成为加标样品，其测定值以随机次序与样品相减得回收率，用百分回收率经统计处理制成的控制图来控制准确度。回收率P 图的中心线为平均回收值，上下控制限和警告限分别为：

UCL=P+3S

LCL=P-3S

UWL=P+2S

LWL=P-2S

2. 常规监测质量控制常用的方法

（1）空白试验值：在测定样品的同时，一次平行测定至少两个空白试验值，平行测定相对偏差一般不得大于50%。（2）平行双样：在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品进行平行双样测定，根据平行实验结果可判断有无大误差，估计实验精密度。（3）质量控制样品的分析： 质量控制样品的基体应尽量与监测样品基体的化学组成和物理性质相同或相似，其浓度应包括监测样品的浓度范围。质量控制样品前处理必须与监测样品前处理同批进行，使用同一方法同时测定。若每批测定样品数量很多，应根据使用仪器的稳定性，每隔一定时间（一般不超过10 个样品，测定其中1 份质量控制样品）， 如发现质量控制样品的偏差大于测定方法相对标准偏差的2倍，应立即停止测定，采取措施，并对上次质量控制样品以后所测的样品重新测定。

二、实验室间的质量控制

实验室间质量控制是在实验室认真执行内部质量控制的基础上进行，其目的是评价实验室间是否存在明显的系统误差，以提高实验室间测定结果的可比性。

1.标准溶液的校正

实验室间的质量控制通常由主持实验室指导和负责，向各个参加协作的实验室均匀、稳定、准确的已知浓度标准溶液，各实验室用此与自己配制的标准溶液进行对比实验，实验室对这两种标准溶液稀释至同一浓度，同时各测定5 次以上，测定中可省略样品前处理步骤，并选用方法准确度最佳的浓度范围。两种标准溶液之间的误差不得大于5%。

2.实验室间测定结果的比对

实验室间测定结果的比对可根据不同目的称为质量考核、实验室技能评价、实验室间分析质量控制和实验室间数据核对等等。在此项活动中，中心质检站向各实验室分发一份或几份未知的或仅中心实验室已知的样品，由各实验室根据统一要求进行测定，并将结果寄到中心实验室，中心实验室将各实验室的测定结果，根据已知值或平均值进行就评价，并将评价结果告参加实验室。

检查各实验室间测量值的变动性，使用标准参考样，鉴别超过某种限度（精密度）或明显偏离真值（准确度）的波动是最有效的依据。

结束语：

实验室应正确质量控制的含义，按照实验室认可的要求，制定相应的质量体系文件，通过质量控制的有效实施，为客户和社会提供可信的数据和满意的服务。

参考文献

[1] 中国实验室国家认可委员会. 实验室认可准则（CNACL211 - 2001）[M]. 北京， 中国标准出版社， 2001

[2] 国家质量技术监督局. 检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T15481 - 2000）[ M] ， 北京， 2000

[3] 翟建才，测量不确定度的评价和实验室质量控制，现代科学仪器2013.2

[4]袁洁，实验室质量控制，科技信息，2012.7