蔬菜和水果中有机氯类,拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

摘要：蔬菜和水果中有机氯类，拟除虫菊酯类农药多残留的测定，现行2003版国标中给出的测定方法，目标单一，针对性过强，与日益严峻的食品质量安全要求不相适应，不能满足现代多种类农药多残留的检测，本文介绍的方法是基于农业部蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法试料制备的基础上，选定了最佳测定条件，让有机氯类，拟除虫菊酯类中共15种物质在相同仪器条件下一次性出峰、且峰之间的分离度大于1.4。全过程仅耗时50min左右，且用二种不同型号的仪器同种型号的毛细管柱共同验证，结果满意。

关键词：蔬菜水果 有机氯类 拟除虫菊酯 气相色谱

中图分类号：R155.5+4

随人们生活水平的不断提高，人们越来越关注自己每天的生活质量，人们已不在仅仅满足于吃饭、穿暖，而是要吃得有营养，吃得需要，穿得舒适，穿得健康。人们关注的焦点从产品是否合格转移到了产品是否安全，这就从硬件环境下提高了对我们的要求，中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法.理化部分（二）》中只部分罗列了个别农药残留的检测方法且针对性强，有的只适用于个别蔬菜，且仅适用于中等规模实验室，这就与我们现今的质检工作在大批量、高速度、全方位的检测不相适应，基于农业部NY17 761.2-2004标准中《蔬菜和水果中有机氯类，拟除虫菊酯类农药多残留检测方法》提供的参考性方法的基础上，实验试料制备的简单化，色谱工作条件选择的最优化，使得整套方法简单，大大缩短了检验周期，高效的分析过程，取得满意的结果。

本实验最根本的目的就是找到实验最佳条件，避免两次不同实验条件下两次进样让有机氯类、拟除虫菊酯在相同条件下，短时间一次进样一次性出峰且分离。

1、材料与方法

1.1原理

样品中有机氯，拟除虫菊酯类农药类农药用乙晴提取，提取液经固相萃取柱净化，浓缩后，被注入气相色谱，各组分经毛细管柱分离，用电子捕获检测器ECD检测，外标法定性定量。

1.2试剂

方法所有试剂未指明规格的为分析纯，水为？蒸馏水，乙晴，丙酮（色谱纯）已烷（色谱纯），氯化钠140℃，烘烤4h。固相萃取柱，弗罗里矽柱（容积6mL）

有机氯类混标（由国家标准物质中心提供）及其各单标

拟除虫菊酯混标（由国家标准物质中心提供）及其各单标

1.3仪器

日本岛津GC-14B气相色谱带毛细管进样口

北京分析仪器TSP-3420型气相色谱带毛细管进样口、带电子捕获检测器ECD

微量进样器 毛细管柱DB-5 30米×0.32×0.5um非极性柱

分析实验室常用仪器设备

1.4仪器条件

日本岛津GC-14B气相色谱仪工作条件；

载气流量（入口压力）80kpa，检测器温度：280℃，进样口温度200℃

程度升温：150℃（保持2min）6℃/min到210℃（保持2min）

4℃/min到250℃（保持5min）10℃/min到270℃保持10min

尾吹约30ml/min，分流比：1：8，ECD电流（1nA，RNG 0）。

北京分析仪器厂SP-3420型气相色谱伐工作条件：

载气：高纯氮柱流量5ml/min尾吹25ml/min

进样口温度200℃，检测器250℃.

程度升温：150℃（保持3min）5℃/min到270℃（保持20min）进样方式：不分流进样（0.75分，分流开）。

1.5样品

DDT，六六六混标中各组分0.04ppm，

拟除虫菌酯含量为0.4ppm。

DDT，六六六与拟除虫菌酯混标中DDT，六六六含量为0.02ppm

拟除虫菌酯含量为0.2ppm

1.6 色谱分析

日本岛津GC—14B气相色谱仪

以六六六、DDT、混标和拟除虫菊酯混标定性

吸取1.0 uL六六六、DDT、混标注入气相色谱代中，制得色谱图

吸取1.0 uL六六六、DDT、拟除虫菊酯混标注入气相色谱仪中制得色谱图。

北京分析代器厂SP—3420型气相色谱仪

以1.0uL六六六、DDT，和拟除虫菊酯混标定性

吸取1.0uL拟除虫菊酯混标注入气相色谱仪中制得色谱图

吸取1.0uL六六六、DDT，拟除虫菊酯混标注入气相色谱仪中制得色谱图。

2.结果和讨论

日本岛津GC—14B气相色谱代

2.1有机氯混标谱中难分物质对β-666和γ-666分离度为2.074已为完全分离。0P’DDT和PP’DDD分离度为1.462已分离.

有机氯混标与拟除虫菊酯混标中谱图中0P’DDT和PP’DDD分离度为1.298。相邻两峰已经分离.

2.2北京分析代器7SP—3420型气相色谱代

拟除虫菊酯混标谱图中，所有相邻两峰已经达到完全分离。

有机氯与拟除虫菊酯混标谱图中B—666与R—666分离度为1.4，其余相邻两峰已达到完全分离。

2.3讨论

通过日本岛津GC—14B与北京分析代器TSP—3420型有机氯与拟除虫菊酯混合标的色谱分析，，通过实验条件的优化，将原来需要双柱或双气谱的仪器分析简化到单柱、相同实验条件也能满足。且相邻两峰间的分离度已达实验要求。通过试样制备的相似性大大缩短了分析时间，大大节约已试剂，更全面更高效的得到了分析结果，由以上分析可得出，此方法的检测更适应质检工作未来发展的要求。