玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨

[摘要] 文章介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。

[关键词] 玉米 脂肪酸值测定 影响因素

脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。

由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。

1 玉米脂肪酸值测定的方法

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备试样称取浸出过滤滴定结果计算。

2 影响测定结果的因素分析

2.1样品的制备

(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。

(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。

(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。

(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。

2.2样品的处理

(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。

(2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。

(3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。

2.3滴定溶液的配置

(1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。

(2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

(3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。

(4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。

2.4滴定

(1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;滴定终点不易判断时,可用加入不含CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照液颜色相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

(2)用移液管移取25 mL滤液于150 mL锥形瓶中,加入50 mL不含CO2的蒸馏水。制备不含CO2的蒸馏水时,要把蒸馏水煮沸10 min左右,必须加盖冷却,否则CO2会重新进入,影响脂肪酸值的测定,同时滴定多份样品时也要注意及时盖好装蒸馏水烧杯,否则容易出现误差。

(3)根据估计样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的量,选用适宜的微量滴定管滴定,并在使用前对微量滴定管进行洗涤、检漏和排除气泡。

洗涤:滴定管若无明显油污,可直接用自来水冲洗,若有油污,则用铬酸洗液洗涤,再用蒸馏水润洗3次。

检漏:在使用微量滴定管滴定前要注意检漏,检查悬塞与悬塞套是否密合配套。凡士林不可涂得太多,否则容易堵塞悬塞孔,也不能涂得太少,否则不够,悬塞上出现纹路,使悬塞转动不灵活,甚至会导致漏液。如果管尖被凡士林堵塞,可将管尖插入热水中温热片刻后,打开悬塞,让水流将软化的油脂冲出;或打开悬塞,用细金属铁丝轻轻地捅几下,将凡士林带出。

排除气泡:微量滴定管在装液前要用摇匀的标准溶液润洗滴定管内壁2～3次,将滴定管装满溶液,打开悬塞倾斜晃动,排除弯管处及整个管内气泡。

(4)提取、滴定过程的环境温度对测定结果影响很大,GB/T 20570-2006规定提取滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃,如条件允许环境温度应控制在20℃左右。用于测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB5497中105℃恒质法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量不得作为样品水分含量结果报告。

3 滴定终点的判断

玉米脂肪酸值很难准确地测得,即使是同一操作者测定的结果也会出现很大的误差。影响玉米脂肪酸值测定结果的主观因素有:个人对颜色的敏感程度不同,不同操作者对微红色的理解有差异。总之,由于操作者对终点的判断不统一,导致判断结果可比性差。

国标方法规定:在滴定终点不易判断时,可用加入除去CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。根据以上可以判断出国标中的终点颜色是稍有微红色,30秒不褪色即为终点,但是由于玉米色素的影响,不论是与参照液的色差,还是出现微红色视觉判断都不敏锐,如果等到出现明显色差,即已过滴定终点。

我们通过大量试验总结出辅助判断是否达到终点的方法,在具体试验中,如果觉得有色差但还不好判断时,往滴定液中加入50 mL除去CO2的蒸馏水,如果达到终点,溶液会现微红色,视觉判断要敏锐得多;如不到终点即可在滴定下份样品时,调整对终点的判断,这样经过多次反复对照,对终点的判断准确性会有较大的提高,减少平行试验的误差。