如何利用电感耦合等离子发射光谱测定砷矿石中的砷

摘 要：文章通过对利用电感耦合等离子发射光谱对砷矿石中的砷元素测定进行研究，希望可以提高电感耦合等离子发射光谱法的应用范围和应用方法。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；砷矿石；砷元素

中图分类号：P578. 14，O657. 3 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0172-01

1 电感耦合

电感耦合等离子体发射光谱法适用于金属材料、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、石油及其产品等几乎所有材料中杂质的测定，一次性将所有需要测定的元素全部测定，具有污染少、流程短、耗时少的环保性特点。

2 实验操作

2.1 实验仪器的选择

选择一台电感耦合等离子体发射光谱仪，由美国PerkinElmer公司自主研发生产，性能卓越。其主要性能参数为：

型号为Optima 7 300 DV；

高频功率为1 300 W；

冷却气流量为15 L/min；

辅助气流量为0.2 L/min；

载气流量为0.8 L/min；

积分时间为自动10～20 s；

读数延迟为30 s；

观测方式为轴向观测。

同时准备一台电子天平，型号是AL104，性能参数表现为：最大称量为110 g，分度值是010 001 g。对电子天平的性能和水平要严格把控，防止由于实验器材不准而导致实验结果出现偏差。

2.2 实验试剂和材料的准备

本次实验用水均为一级反渗透水，其他材料如盐酸、硝酸和王水等材料标准。具体需要的实验材料和标准是：优级纯的盐酸、优级纯的硝酸、3份盐酸+1份硝酸的王水、AS1000μg/mL的标准储备液、AS0.1μg/mL的混合标准液1、AS50μg/mL的混合标准液2和AS1000μg/mL的混合标准液3，以及GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的标准物质。

2.3 实验样品的处理

用电子天平称取0.1000～0.5000 g样品进行实验，放于25 ML比色管中。添加少量的水对样品进行湿润，然后再添加5 mL（1+1）王水溶液，将试管摇匀之后放在热水中水浴60～70 min，这期间对试管进行2～3次的摇动。约1 h之后将试管从热水浴中取出，冷却至正常温度，用一级反渗透水进行稀释直到刻度，然后摇匀，等待澄清后观察。

3 针对实验结果进行讨论分析

3.1 样品分解方法的分析研究

在测试砷矿石中砷元素时为了提高溶样温度，选择硫酸和硫酸钾，因为溶样时间很长；本次实验选择的是1+1王水作为溶剂在热水中水浴一小时进行溶解，事实证明1+1王水作为溶剂进行溶样很安全。

3.2 分析谱线的选取和方法检出限

首先是对分析谱线的选择，对于砷元素的测定选择3条谱线进行测定，然后综合分析这3条谱线的强度、干扰情况及稳定性，最后选择一个谱线干扰少和精密度高的分析线作为最佳分析波长。其次是对砷元素检出限的选择。对空白溶液连续测定10次，并计算这10次的标准偏差，将标准偏差的三倍所对应的浓度作为砷元素的检出限，其中砷元素的波长为188.979 nm，而砷元素的检出限为0.013 μg/mL。

3.3 共存离子对砷元素的影响

首先，取5 mg砷的标准溶液，将5 mg砷标准溶液放置于100 mL容量瓶里。然后在容量瓶中分步骤加入共存离子，最后在10%的王水溶液中按之前的分析方法测定砷元素的含量，并且计算砷元素的回收率。计算结果表明，试样中含有200 mg铜，150 mg氧化钙，215 mg锰、镉、铬和钾，0.5 mg金、银，0.02 mg锡、镍。然而这些元素都没有对溶样中的砷元素产生影响，也就说明了共存离子的存在并不影响对溶样中砷元素的检测。

3.4 质量控制

本次实验采用国家标准物质GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312等作为质量控制样品，对砷元素进行测定，测定结果为：砷矿石标准物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的测定值分别是32.49 mg/kg、14.90 mg/kg、53.67 mg/kg、118.3 mg/kg、118.6 mg/kg；而砷矿石标准物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的标准值分别为33.5 mg/kg、13.7 mg/kg、58 mg/kg、188 mg/kg和115 mg/kg。

3.5 采用不同的测定方法对测定结果进行对比和精密度试验

首先，随机选择矿区中五个砷矿石作为试验样品，分别采取电感耦合等离子体发射光谱法和氢化物发生原子莹光光谱法对砷矿物中砷元素进行测定，测定结果，见表1。其次，在将实验条件和实验仪器选择好之后，对GBW07311标准物质连续重复测试10次来测定砷元素的含量，对这10次实验结果的数据计算取其平均值和相对标准偏差，结果是GBW07311的平均值为188.3 mg/kg、GBW07311标准值为188 mg/kg、相对标准偏差为0.60%。

4 实验得出的结论

①本次实验采用的溶样是在热水浴中添加1+1王水溶液进行溶样，采用1+1王水溶液进行溶样，不仅方便快捷，还避免了砷矿石中砷元素的发挥。

②采用电感耦合等离子体发射光谱法对砷矿石中砷元素进行测定，砷元素的检出限和精密度都很好，而且对砷矿石样品测定结果也都在实验规定允许出现的误差范围内。型号为Optima 7 300 DV的电感耦合等离子体发射光谱法在对砷矿石测定砷元素中，灵敏度极高，线性范围也很宽广，不但满足了实验中微量分析的要求，还可以避免由于样品稀释而导致的实验误差，适用于砷元素和其他矿物质中含有的微量元素的测定。

5 结 语

本文通过对电感耦合等离子体发射光谱法如何对砷矿石中的砷元素进行测定，砷元素作为一种广泛分布于自然界的非金属元素，经常与其化合物被应用到农药、除草剂和杀虫剂等方面吗，所以研究砷矿石中砷元素的测定有着非常积极的意义。

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