陶瓷加热圆棒瓷体强度工艺探究

[摘 要]本文通过对一种可用于电子恒温器、空调机辅助加热、热吹风、汽车尾气处理器等领域，军民两用的新型发热元件―陶瓷加热圆棒瓷体强度的关键技术流延浆料的分散、烧结等工艺的介绍和分析，对影响陶瓷加热圆棒瓷体强度的难点和关键点做出了说明和探究。

[关键词]发热元件 瓷体强度 流延浆料的分散性 烧结工艺

中图分类号：TS156 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）01-0236-02

Ceramic heating porcelain body strength of round process

Yu Yongmei

（MinHang electronics co.， LTD.， fujian province， fujian nanping 353001）.

[Abstract]This article through to a can be used in the electronic thermostat，air-conditioning auxiliary heating，electric blower，automobile exhaust in areas such as the processor，a new type of heating elements，ceramic heating dual-use round rod porcelain body strength of the key technology of stretch film introduction and analysis of dispersion and sintering process，affecting the ceramic heating rods to the difficulty and key points of the porcelain body strength and explored.

[Key words]heating elements；Porcelain body strength；Flow of slurry dispersion；Sintering process

1、引言

陶瓷加热圆棒是一种新型的电子发热元件，它具有寿命长、可靠性高、环保等特点。产品可广泛应用于电子恒温器、空调机辅助加热、热吹风、汽车尾气处理器等领域，军民两用，市场需求量大。目前，国内市场主要依赖进口。成本高，价格贵，无法满足日益增长的国内外市场需求。本文通过对陶瓷加热圆棒瓷体强度工艺研究，就如何获得致密度良好的陶瓷件，保证产品的瓷体强度进行了工艺研究。

2、产品概况

由于氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、高温绝缘电阻高、高频介电损耗小、耐化学腐蚀性和导热性良好等一系列优良性能，而被广泛应用于机械、石油、化工、纺织、电子以及冶金等各个行业。它也是新一代升级发热元件（替代含铅陶瓷电热元件PTC）―陶瓷加热圆棒的首选材料。陶瓷加热圆棒是由陶瓷棒芯、陶瓷生片、外引线三部分构成。其中，陶瓷棒芯是主体，其外层包卷一层带金属化陶瓷生片，经高温共烧成瓷后再焊上外引线成型。产品构成如下表1：

陶瓷加热圆棒产品实物图：

陶瓷加热圆棒采用95%～96%Al2O3陶瓷，其主要性能详见下表2：

3 实验

通过工艺研究，影响产品的瓷体强度主要有流延浆料的分散性、烧结等因素。

3.1 流延浆料的分散性

由于A12O3瓷料的组分和粉料的粒度决定着陶瓷的烧结温度，对陶瓷强度、金属化温度及金属化强度有重要影响。A12O3粉体颗粒细度合理、活性大，对烧结有促进作用，制成的陶瓷强度也越高。此外A12O3粉体小颗粒还有助于分散，由于刚玉和玻璃相线膨胀系数不同，在晶界处造成的应力集中，可减少开裂的危险性；细的晶粒还能妨碍微裂纹的发展，不易造成穿晶断裂，有利于提高断裂韧性和耐磨性。合适的粉料粒度对流延工艺大有益处，有利于提高流延片的均匀性和致密度。

我们用国产95%Al2O3瓷粉进行球磨试验，其试验情况如下：

（1）试验：试验条件，球磨0.5小时后加油酸，球磨时间16小时。

试验结果：D10： 0.706μm； d50：6.355μm； d90：18.801μm.

比表面积：2.54m2/g；表面积平均粒径D[3，2]：2.361μm；体积平均粒径D[4，3]：8.770μm。测试分布图如下图1：

500倍电镜扫描图见下图2：

从以上粒度测试和扫描电镜照片可以看出：

通过调整球磨参数可以使球磨效率有所提高，但无法消除粒度的双峰分布。球磨时间调整至28小时，效果也不理想。这主要是由于购买的氧化铝粉本身就存在粒度的双峰分布，球磨过程仅仅是让每一个颗粒都减小了一些而已。双峰分布的存在虽然不利于抑制烧成时的异常晶粒生长，但对成型时的致密堆积还是有一些好处的。要解决的关键是如何使成型时的浆料中的固体颗粒均匀、彻底地分散，避免团聚体的存在。

对于氧化铝基片来说，粉料的粒度并不是越小越好，只要能满足性能要求，粉料粒度分布合理，有利于提高浆料中的固相含量，降低干燥和烧成时的收缩，减少变形和开裂现象。这些问题，当然只有通过多次试验才能找到最佳的参数。

（2）通过大量的工艺试验，我们研究了相对理想的工艺方法来提高流延浆料的分散性。其试验结果如下图4：

试验结果：D10：1.16μm； d50：3.15μm； d90：5.95μm.

比表面积：2.83 m2/c.c；表面积平均粒径D[3，2]：2.12μm；体积平均粒径D[4，3]：3.41μm。

（3）粉料粒度分布均匀性对流延生料带分散性的影响，可通过以下图片看出。

图5是1000倍电镜扫描图，可以看出，粉料生带颗粒之间的团聚现象多，明显地看到一小团一小团的团聚物，孔隙分布不均匀。

图6 粉料生带的团聚很少，孔隙分布较均匀，堆积密度高。

3.2 烧结工艺的影响

由于陶瓷加热圆棒烧成温度和高温下的保温时间是坯体能否完全烧结的重要外因条件。伴随烧成温度的升高和保温时间的延长，物质质点迁移扩散充分，坯体不断收缩，体积密度不断提高。烧成温度不到，保温时间再长也会生烧；烧成温度过高，或在烧成温度点过分延长保温时间，均会引起晶粒粗大，体积密度下降等过烧现象，导致烧结体的机械强度降低。适当的保温时间对提高产品的抗折强度是有利的。因为在保温过程中可以使坯体的物理化学变化更趋完全，使坯体具有一定的液相量和适当的晶粒尺寸，同时也使组织结构趋于均匀稳定。在烧成温度下保温2h相当于升高温度10℃，因此随着保温时间的延长将会导致晶体长大变粗或发生二次重结晶，这样将在一定程度上破坏产品显微结构的均匀性，不利于机械强度的提高。所以在稳定配料工序的情况下，确定适当的烧成温度和保温时间对试样强度的提高至关重要。根据产品所需电阻值的不同，烧结温度可控制在1645℃±5℃范围，保温时间1小时。实现陶瓷在高温下，通过生成一定量的液相来促进瓷体的致密化及依靠高温下的质点扩散来达到致密化的目的。

4、结束语

影响瓷体强度的因素很多，不排除棒芯制作、流延片印刷、切割、包卷成型、钎焊等工艺的影响。但最关键的还是陶瓷生片的制备和烧结工艺，其影响因素最大。所以，我们要从粉料分散性和烧结工艺入手，控制好粉料球磨工艺和烧结工艺参数，通过上述工艺研究，达到良好的瓷体强度。同时，从产品的生产过程中严格控制好每一道工序，从全局考虑，提高产品的综合质量。

作者简介

余咏梅，女，高级工程师，从事电子陶瓷封装研究二十多年，获得多项科技进度奖、专利，已有十几篇论文公开发表。