天然无毒柚子皮洗洁精制备工艺研究

[摘 要]文章利用湿柚子皮和干柚子皮为原料，研究不同提取方法工艺对柚子皮中的柠檬烯含量的影响，并通过气相色谱仪对不同提取方法下柚子皮提取液中的柠檬烯含量进行分析与测定，比较得知最佳提取工艺；利用柠檬烯提取液和其他原料制得天然无毒柚子皮洗洁精，与市售的洗洁精进行对比，对其去污能力进行研究，同时利用正交实验探索最佳配方配比，最终制得去污能力强，天然无毒柚子皮洗洁精。实验结果表明，添加了柚子皮提取油精植物型洗洁精较市售的洗洁精去污能力大大提升。

[关键词]柚子皮；柠檬烯；气相色谱仪；洗洁精；正交实验

[DOI]10.13939/ki.zgsc.2016.36.075

柚子属于芸香科植物，大多在11月采摘。柚子多见于南方，以福建漳州、厦门所产柚子最为著名。其果实鲜食甘酸可口，沁人心脾，令人赞不绝口；其果皮、柚花皆可入药，有“天然水果罐头”之称。其中柚子皮具有食用、驱除异味、防蚊虫等功效。柚子皮中含有丰富的柠檬烯，是广泛存在于自然界的天然植物中的单环单萜，其具有很强的去污能力。在徐慧等的《柚子皮精油提取分离方法以及成分分析》一文中指出柚子皮精油中含有62.43%D-柠檬烯。本文研究几种不同工艺提取柚子皮中的柠檬烯优劣，同时利用天然椰子皮起泡剂和绿色环保的表面活性剂烷基多糖苷（APG）进行制备天然无毒柚子皮洗洁精。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

天津市富宇精细化工有限公司：无水乙醇、烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、三乙醇胺苯甲酸钠、乙二胺四乙酸、氯化钠等均为分析纯；山东临沂鲁南化工城：柠檬烯、烷基多糖苷（APG）、椰子油起泡剂等均为分析纯。柚子、混合油、小麦粉、全脂奶粉、鸡蛋均为市售。

1.2 试验方法

1.2.1 不同材料和工艺方法提取测定柠檬烯

（1）设计实验方法方案。柚子皮的处理主要有两种方法：湿法处理和干法处理。对于柠檬烯提取的方法，我们对比验证了水提取法和乙醇提取法不同溶剂，以及在方法上索氏提取和蒸馏及生物提取发酵的好坏，从这两个方面进行探究不同工艺方法柚子皮中的柠檬烯提取，确定7种提取方法。

（2）气相色谱仪测定柠檬烯含量。利用气相色谱仪检测7种提取方法下柠檬烯提取液中柠檬烯的含量，其中气相色谱仪的设定参数如下：

仪器：岛津GC-2014CF气相色谱仪。

色谱条件：色谱柱――Prx-1毛细管柱；柱温――程序升温：65℃初始温度（保持1min），以2℃每min升到100℃（保持1min），以50℃每min升到250℃（保持5min）；检测器――氢火焰离子检测器FID；进样温度――250℃；检测温度――280℃；氮气――0.8ml/min；分流比为40∶1；进样1μL。

1.2.2 天然植物型洗洁精制备

烧杯中加入80g蒸馏柚子皮水提取液水浴加热至60℃ 左右，慢慢加入10g烷基多糖苷（APG），10g椰子油起泡剂和2g 烷基酚聚氧乙烯醚（op-10），并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60℃，保持温度60℃，搅拌至全部溶解为止。降温至40℃以下，加入4g三乙醇胺，2g苯甲酸钠，1.5g氯化钠，0.1g乙二胺四乙酸（EDTA），搅拌均匀；测定溶液的pH，用硫酸调节pH至10，加入食盐调节到所需黏度。调节之前把产品冷却到室温或测黏度时的温度。调节后即为成品。

1.2.3 去污实验

（1）污垢的制备：将15g混合油置于烧杯中加热到50℃～60℃，并倒进搅拌混合均匀的15g小麦粉和7.5g全脂奶粉中进行搅拌，再将30g新鲜鸡蛋液加入烧杯中搅拌均匀，最后分数次将32.5g水加入烧杯中搅拌成细腻的100g人工污垢，作涂污使用。

（2）污片制备：用玻璃棒将上述制备的人工污垢均匀涂抹在载玻片表面，厚度保持2cm即可，放置一天一夜。

（3）洗涤过程：分别将已经制备称量好的污片放入烧杯中，浸泡15分钟，然后取出，然后放置一天一夜。

（4）溶液制备：分别称取自制洗洁精和市售洗洁精1g于250ml的烧杯中，在相同的温度下，分别加入自来水200ml。

（5）去污效率测定：将人工污垢均匀附着在载玻片上，放置一晚干燥，用规定的浓度的洗洁精溶液在规定的条件下进行洗涤后，测定其去污效率。

去污效率=[SX（]涂污后载玻片的质量-洗涤后载玻片的质量[]涂污后载玻片的质量-涂污前载玻片的质量[SX）]

2 结果与分析

2.1 不同材料和工艺方法提取液柠檬烯含量

通过实验结果分析，七种工艺的柠檬烯含量如表1所示，从中可以看出，水蒸馏法湿柚子皮提取效果比较好。

2.2 自制洗洁精配方优选

从洗洁精的主要成分来看，主要起表面活性作用的成分有APG、椰子油起泡剂和柠檬烯水溶液，以3种主要影响洗洁精的因素APG（A）、椰子油起泡剂（B）、柚子皮蒸馏水（C）为影响因素，以质量比为水平数，去污力为评判标准，选用L9（34）正交表来优化洗洁精配方，实验设计以及结果见表2和表3。

由表3知道，A2B2C3组合比较好，即原料比例m（APG）=10g，m（椰子油起泡剂）=10g，m（柚子皮蒸馏水）=80g时，所配制的洗洁精的去污力最强，其他成分用量保持不变（EDTA：0.2g，Op-10：2g，三乙醇胺：4g，苯甲酸钠：2g，NaCl：1.5g）。

2.3 自制洗洁精与市售洗洁精去污能力相比

去污力实验结果如表4所示，从中我们可以得知，自制洗洁精的去污效果比市售洗洁精效果要好。

3 结 论

通过上述研究过程，我们探究了柚子皮中的柠檬烯不同的提取工艺方法，利用气相色谱仪进行柚子皮中的柠檬烯的表征，最终得到最佳提取工艺；同时选用天然的椰子油起泡剂，绿色天然表面活性剂APG等配方制备天然无毒洗洁精，利用3水平3因素设计正交实验，探究最佳配方，最终进行去污效率表征，得到最佳配方。

参考文献：

[1]徐慧，吕金顺，沈茜茜，等.柚子皮精油提取分离方法以及其成分分析[J].淮阴师范学院学报，2005，（3）：44-47.

[2]唐晓蓉.柠檬烯提取方法的研究进展[J].四川医学，2011（8）：1300-1301.