浅谈检测站不锈钢化学元素分析方法

摘 要：化学分析是更深层次判定不锈钢质量的重要方法，本文简略的介绍了检测站应用的不锈钢化学元素分析的检测流程。针对不锈钢所含的基本元素：碳、硫、硅、锰、磷、镍、钼、钛、铬的测定方法进行了简要分析，通过试验数据，证实此方法准确适于检测站应用。

关键词：不锈钢 化学元素 分析 试剂 操作方法

一、概述

不锈钢是一种优质钢材，不仅耐蚀抗磨、外观精美，而且不锈钢废钢还可回用，不会对环境造成污染，是100%的绿色环保材料。在一些特殊的场合，用不锈钢代替普碳钢，可以大大提高构件的使用寿命。

二、化学元素检测流程

1.分析元素

普通碳钢要求对碳、硫、硅、锰、磷五大元素做化学分析，不锈钢要求另对镍、钼、钛及铬元素进行分析。

2.应用设备仪器

硅、锰、磷、镍、铬、钛、钼检测需主要设备：722光栅分析光光度仪、电子天平、滴定管、高温炉、移液管、容量瓶、锥形瓶、量瓶。

3.分析方法

3.1碳、硫的测定

CS-8800型红外碳硫分析仪器操作规程

仪器开关顺序：

3.1.1打开计算机显现示器电源

3.1.2打开计算机主机电源

3.1.3双击桌面上“CS-8800型红外碳硫分析仪”图标

3.1.4打开检测电源。等待池电压，有信号跳动稳定至最后两位数字跳动，既可。然后打开高频电源开关。

3.1.5打开氧气阀门，调节左表压力约0.18Mpa（打开高频炉后，风机应工作，同时面板上的压力表和板流、栅流都不应工作；如面板上板流、棚流都工作，应按复位键不放，退出8800程序，然后再进入程序后，松开复位键即可）

3.2硅的测定（直接光度法）

3.2.1试剂

混合酸：盐酸200ml与硝酸60ml混合以水稀释至1000ml

5%钼酸铵、5%草酸、硫酸亚铁铵：6% 每1000ml溶液中加硫酸（1：4）10ml （置于棕色瓶中）

3.2.2操作方法

称取试样0.1g置于100ml锥形瓶中，如混合酸20ml，加热溶解，冷却移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。

3.3镍的测定（丁二酮肟光度法，碘为氧化剂）

3.3.1试剂

王水：盐酸与硝酸按2：1比例混合、碘溶液：（0.1N）称取碘化钾25g，碘12.7g加少量水，溶解并稀释至1000ml、氨性丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶于1000ml氨水中、氨水（1：1）、柠檬酸：50%

3.3.2操作方法：

称取试样0.1g置于100ml锥形瓶中，加王水（2：1）15ml，加热溶解冒小白烟，加水约10ml煮沸1～2分钟，冷却，于100ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。显色液：吸取试液5ml，于100ml量瓶中，加水50ml，柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液3ml，摇匀，然后加氨性丁二酮肟溶液20ml，以水稀释至刻度，摇匀。（红色）空白液：吸取试液5ml于100ml量瓶中，加水50ml、柠檬酸铵溶液（50%）5ml、碘溶液（0.1N）3ml，摇匀，然后加氨水（1：1）20ml，以水稀释至刻度，摇匀。（淡黄色）

3.4联合测定

称样0.2g于150毫升锥形瓶中，加10ml王水加热溶解后，加5ml高氯酸继续加热至高氯酸白烟升至瓶口维持30～60秒（中温）取下，放置至瓶内无白烟并出现盐类之后，加15ml水，振荡溶解盐类后，冷却至室温用水稀释至100ml，摇匀。

3.4.1磷的测定

3.4.1.1试剂

王水：3﹕1 （盐酸3，硝酸1）、高氯酸、0.5%硝酸铋：（5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸，溶解后，用水稀释至1000ml）、2%亚硫酸钠、5%钼酸铵溶液、5%抗坏血酸

3.4.1.2操作方法：

分取20ml试液于150ml锥形瓶中我中，加10ml硝酸铋溶液，加1ml亚硫酸钠溶液煮沸1min取下冷却至温热时，加5ml钼酸铵溶液及10ml抗坏血酸溶液，摇匀，加15ml水（P﹤0.01%时不加）摇匀，于波长690mm处，3cm比色皿，水为参比，测吸光度。

3.4.2钛的测定

3.4.2.1试剂

5%抗坏血酸、3%变色酸：含亚硫酸纳0.2%、25%氟化铵

3.4.2.2操作方法

分取5ml试液于50ml容量瓶中，加10ml（或5ml）抗坏血酸溶液，加5ml变色酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于波长460～480波长处2～3cm比色皿，显色液加几滴氟化铵褪色为参比，测吸光度。

3.4.3钼的测定

3.4.3.1试剂

硫酸：1：1 （硫酸：蒸馏水）、5%抗坏血酸（当天）、25%硫氰酸铵

3.4.3.2操作方法

3.4.3.2.1分取10ml试液（钼﹥0.5%时5ml）两份分置于50ml容量瓶中，加6ml硫酸（1：1），10～15ml（分取多时多加）抗坏血酸溶液摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（参比中不加），摇匀。

3.4.3.2当Mo﹥1%时，则分取5ml试液两份于50ml容量瓶中，加6ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液，5ml硫氰酸铵溶液，（参比中不加）摇匀，用水稀释至刻度摇匀，放置15～20min，于波长160mm处3cm比色皿，测吸光度。

3.4.4铬的测定

3.4.4.1试剂

硫磷混合酸（1：1：4）、硫酸亚铁铵：0.04mol/L（每100ml中含3～5ml硫酸）1.6g硫酸亚铁铵溶于（5硫酸：95水）。

3.4.4.2操作方法

分取25ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml硫磷混合酸（1：1：4），2滴N-苯代邻指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴至终点（黄绿色）。

3.4.5锰的测定

高碘酸钠：4%（每100ml溶液中含30ml磷酸及20ml硝酸加热煮沸溶解）分别取10ml或20ml试液（Mn

4.计算方法

标钢元素成分值÷标钢消光值×试样消光值

四、结束语

不锈钢发展领域很广，应用潜力很大，不锈钢化学元素分析检测开展势在必行，在为油田及其他产业建设中不锈钢制品应用把好质量关的同时，也为检测站带来了可观的经济效益。

参考文献

[1] GB/T 223.23-2008《钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法》

[2] GB/T 223.16-1991《钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 》