锰基热双金属组元层合金中镍、铜元素含量的测定

摘 要：本文研究了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定双金属材料中的镍和铜，通过选定合适的样品消解方法、仪器最佳测定条件和分析谱线波长，以达到准确测定的目的。本方法经回收率试验及标准样品测定试验，快速方便，准确可靠。

关键词：ICP-OES 热双金属 回收率试验

热双金属是精密合金的一种，是由两个（或）多个具有不同热膨胀系数的金属或合金组元层牢固的结合在一起的复合材料。锰镍铜合金因其热膨胀系数较高，常常作为热双金属主动层的材料，其主要牌号有5J20110、5J14140、5J15120，合金材料一般采用锰基合金Mn75Ni15Cu10或Mn72Ni10Cu18。热双金属国家标准采用传统方法丁二酮肟重量法测定镍量，火焰原子吸收分光光度法测定铜量。

丁二酮肟重量法准确可靠，是钢铁中镍元素含量测定的仲裁方法，但步骤繁琐，周期较长，特别是在铜含量较高的情况下，需进行二次沉淀分离，大大增加了分析周期和分析难度。原子吸收光谱法的自身特点不适合对5%以上含量的铜元素进行测定，而经典方法硫代硫酸钠分离-碘量法准确度虽然很高，但步骤多，条件要求苛刻，分析周期长，成本高。

我们采用ICP-OES法对双金属中镍和铜进行测定，用钇元素为内标，缩短了分析时间，简化了分析步骤，获得了满意结果。

一、实验部分

1.主要试剂及仪器

仪器：Agilent 725 ICP-OES型光谱仪，分辨率0.007nm，石英雾化器，石英矩管。

锰标准溶液：10mg/ml

铜标准溶液：5mg/ml

镍标准溶液：2mg/ml

盐酸：ρ1.19g/ml，AR

硝酸：ρ1.42g/ml，AR

纯水：电导率为18.25 MΩ@25℃的超纯水。

2.试验条件

RF功率：1.10KW

等离子体流量：15L/min

辅助气流量：1.50L/min

雾化器压力：200Kpa

观察高度：10mm

氩气纯度：99.999%

3.试验方法

按以下元素含量配制标准溶液，做工作曲线。

工作曲线（单位：μg/ml）

称取样品0.1000g与250ml锥形瓶中，加入盐酸10ml，硝酸5ml，在电炉上低温加热，待完全溶解后加入20ml纯水取下放置，冷却后转移至200ml玻璃容量瓶中，加纯水稀释至刻度定容待测。

二、结果与讨论

1.酸度试验

本方法进行酸度试验，分别加入1：1、2：1、3：1、1：2、1：3的盐酸、硝酸混合酸进行溶样，在ICP光谱仪上所测数据与标准样品准确值相比较，最终确定2：1的盐酸-硝酸混合酸溶样测量值最为接近。故本方法采用10ml的盐酸，5ml的硝酸进行样品的溶解。绘制工作曲线时，对标准溶液进行酸度匹配，和样品保持一致。

2.元素谱线选择

在测量过程中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素用非灵敏线的原则，由于本方法使用设备自动扣除背景，所以只需考虑基体干扰而选择合适的谱线进行测定。经多次反复验证，选择324.754nm、231.604 nm为测定铜、镍的谱线。

3.加标回收率试验

本方法选取由国家钢铁材料检测中心测试的Mn72Ni10Cu18样品进行加标回收率试验，来验证该方法的可靠性。测试完毕后，将该标准样品的准确值、加标量、未加标平均测量值、加标平均测量值及加标回收率列于下表。

经试验测得，加标回收率均在103.0%，测试结果显示本方法达到满意效果。

4.精密度和准确度试验

本方法采用对国家钢铁材料检测中心测试的Mn72Ni10Cu18样品进行连续测定，来进行精密度和准确性验证试验，以求考证该方法的准确性和可靠性。我们对该样品连续测试10次，其测量值、相对标准偏差（RSD）如下表所列。

试验表明，样品中铜、镍含量在17.00、9.00左右时，测得其相对标准偏差在0.20%左右，测量值和准确值的偏差在合理范围内。测试结果说明，该方法精密度好，准确性高。

三、结论部分

测试结果表明，该方法作为测定锰基合金Mn75Ni15Cu10或Mn72Ni10Cu18中的铜、镍含量，准确性和精密度能达到经典化学方法的标准，但操作相对简便，易于掌握，完全可以替代步骤繁琐，难以操作的化学方法，在繁重的日常分析检测工作中，极大的提高了工作效率，降低了劳动强度，减少了检测成本，为锰基热双金属组元层合金中镍、铜元素含量的检测开创了一条新的途径。

参考文献

[1]《钢铁及合金分析 第六分册 金属功能材料分析》 王海舟主编 科学出版社.

[2]《EDTA掩蔽、丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍》 李宝诚 《金属材料研究》 2009，2.