核电站化学实验室筹备建立

摘 要：核电站化学实验室是核电站的重要功能组成部分。化学实验室在核电站的设备调试各阶段以及核电站商运之后对保证机组正常运行和维护方面起着重要的作用。本文详细介绍了核电站化学实验室建立过程中的仪器设备安装调试、实验室建立后实验室运行文件管理体系和实验室质量控制体系建立过程，为核电站多基地建设提供经验参考。

关键词：核电站；化学实验室；筹建

1 背景

核电站化学实验室承担着核电站调试机组和运行机组工艺水、汽、油分析的重要职责。核电站机组调试启动阶段，化学实验室负责提供机组的各项化学数据和监督各调试阶段的化学指标。核电站调试和运行阶段多个里程碑顺利完成都离不开化学实验室有力的支持。如何保证化学实验室如期成立，实验室建成后如何保证准确快速提供化学分析服务，在电站建设机组调试阶段有着重要意义。实验室能否成功建立需要完成几个重要方面的工作[1]。

第一个方面是如何高质量的完成仪器设备安装、调试、验收工作。良好的仪器设备是实验室分析能力的基础，此阶段工作完成进度和质量直接关系到实验室建立的时间和质量。

第二方面是如何完善仪器验收调试完成后实验室文件、管理、质量控制体系。一个优秀的实验室不但要有好的硬件设施，也就是先进的仪器设备作为实验室检测能力的基础支撑，同时需要一个完善的管理控制体系来完成设备资源和人力资源等各方面优化配置和分析服务的质量控制。

第三个方面如何完成实验室人力资源的合理配置。核电站建立初期，各专业都面临专业人才短缺问题。如何快速的提供熟悉仪器设备和熟练分析技能的岗位工作人员，是核电站化学实验室建立所面临的另一个严峻和必须攻克的挑战。

核电站化学实验室从开始筹备建立到能够完全提供化学分析支持经历了两年的时间，在仪器调试验收、实验室文件体系建立、质量管理体系建立、人员培训等各方面进行有力的探索。

2 实验室仪器设备验收调试前准备

2.1 实验室仪器调试程序文件准备

核电站化学实验室在筹备初期进行了大量的文件准备工作。

首先在调试程序文件准备工作分配上，我们采取了实验室岗位负责人的组织模式。个人针对将来负责调试验收的仪器设备，有针对性的收集各相关资料。其次在收集整理资料的各阶段，采取定时汇报进度和定期组织研讨会的方式来控制文件资料准备阶段的进度和质量问题。

在调试初期主要搜集和准备的文件有以下几类。

2.1.1 实验室调试仪器清单准备

准备工作中主要参考文件资料是工程合同部门的仪器采购清单和仪器设备到货清单。

工作过程中主要遇到的问题是信息沟通不准确。由于掌握清单的人员有设备采购包供应商，工程合同采购人员、设备安装人员、工程公司仓库人员等，所以调试人员清单渠道来源不同，给调试人员造成误解，无法辨别哪一份文件是最终文件。信息沟通的不及时准确，造成某些仪器到货很久却没有验收调试安装，而有的急需安装调试厂家却还没发货的局面。

2.1.2 仪器调试方案和验收报告

为了保证仪器验收调试工作的顺利进行，以及保证验收调试工作的质量，调试验收人员采取了验收前编写验收调试方案和验收后编写验收报告形式。

编写时主要参考资料，第一，合同方提供的仪器《采购技术说明书》，说明书规定了设备仪器的各项技术指标以及备件型号和清单。仪器设备验收中的不符合项由厂家、供应商、调试人员在验收工作结束时共同确认。

第二，为了验证仪器设备的各项性能指标，调试人员需要在调试方案中给出每一项项性能指标时仪器状态参数。我们参考国家标准中的仪器设置要求，使用的国家标准为相应仪器的检定规程。原子吸收仪器验收采用的是《原子吸收国家计量检定规程》。这样既避免了一些不必要的多方争论，也使我们的调试工作更加规范化，同时为下一步进行的仪器的计量检定打好基础。

第三，仪器设备调试完毕后，要建立相应的分析方法。调试过程中发现仪器即使通过了国家标准中有的指标要求，并不一定能满足我们的方法要求。所以在仪器性能验证完成后还需要对仪器进行方法能力的验证。验证过程主要参考文件是分析方法的国家标准、仪器说明、行业标准等。

验收报告的编写主要是对验收过程中各项验收指标的验收情况进行真实记录，并且对调试验收过程中遇到的问题和解决过程进行详细记录。验收报告作为验收调试的质量文件和仪器性能初始参考文件保存。

2.2 实验室仪器调试场地准备

实验室仪器场地准备和实验室仪器家具准备。实验室场地准备主要包括仪器房间，房间的水、电、排水、排风、仪器用气等准备[2]。

实验室经常产生一些有害气体，所以需要有良好的通风和空调。原子吸收PE400、PE600和ICP-MS分析过程中易产生废气所以对通风罩有严格的要求。

为保证仪器设备正常运转，实验室要有适宜的温度和湿度。室温度应是18-28℃，湿度在30%-70%之间。

实验室要有良好的供排水装置，冷实验室的废水须净化处理后才能排放。热实验室是放射性废水，需先收集到废水收集罐，再按照放射性废水处理流程专门处理。

实验室的正常工作，必须保证电源的质量安全可靠及连续。对一些精密、贵重仪器设备，要求提供稳压、恒流、稳频、抗干扰的电源，如有必要还要配备专用电源，如不间断电源（UPS）等。

实验室使用的压缩气体钢瓶，必须固定，用金属链栓牢。易燃易爆气体必须使用铜质扳手。

天平室配备玻璃防风罩，天平台必须防震，天平台放置必须离开墙壁1cm。

在实验室场地建设过程中，施工方没有对实验室地板做防酸碱处理，且所有地漏没有加装盖板。在电气方面，现场检查发现现场安装人员对安装图纸理解不准确，没有按安装图纸要求安装备用应急线路，并私自主张对备用线路修改，造成工程返工，延误工程建设进度。

2.3 实验室仪器设备调试

2.3.1 离子色谱的安装调试工作

离子色谱主要仪器配置：ICS2000单通道阴离子色谱、ICS2000阴阳双通道离子色谱。离子色谱实验室在ICS2000单通道阴离子色谱的验收调试过程中遇到主要问题是阴离子色谱基线不平稳。厂家和调试人员花费大量精力查找原因，最后通过在基线改变时改变淋洗液浓度的方法才得以解决。

2.3.2 原子吸收和ICP-MS的安装调试工作

原子吸收岗位仪器配置：一台PE400火焰原子吸收分光光度计、PE600石墨炉原子吸收分光光度计、ICP-MS 7500cx。

ICP-MS 7500cx是核电站核电站化学实验室引入的新仪器，它的优势是极低的仪器检测下限。同时，ICP-MS多元素同时分析也使化学分析速度大大提高。石墨炉原子吸收（PE600）需要24小时才能完成的分析任务ICP-MS只需3个小时，大大提高了事故应对时的响应时间。

为保证ICP-MS仪器检测下限优势，保持实验室的清洁是非常重要的。室外大气中的尘埃进入实验室，会造成实验内含尘量过高，因此专门为ICP-MS建立了超净工作间。实验室工作人员需经风淋门进入超净工作间，风淋门的作用是用强风吹掉工作人员外部的灰尘，保证超净室的洁净度。

ICP-MS仪器调试过程，调试人员和厂家人员共同发现，仪器硅元素的检测能力和仪器设备采购合同不一致。针对此问题，厂家人员经多次调试试验均未解决，最终作为仪器调试遗留项目由商务合同部门通过商务方式解决。由于ICP-MS仪器的安装位置一直没有确定，仪器的通风管道安装位置与仪器的接口不对应，只能采用软管连接方式进行连接，这对仪器使用过程中通风量产生一定的影响。机械泵是ICP-MS仪器保持真空度的重要设备，需要24小时不间断运行。机械泵安装于仪器实验台下部，它运行时会产生很大的噪音，对实验室的分析环境产生很大的影响。

PE600石墨炉原子吸收在运行初期，由于仪器与现场的电源插座不匹配，只能使用临时电源。虽然用临时电源仪器可以进行分析工作，但是也为仪器稳定使用带来很大的隐患。由于PE600接地使用的电源线截面过小，造成仪器工作电压不足，仪器使用过程经常出现电压报警。另外还发现仪器使用的冷却水机不是仪器厂家配套的冷却水机，这导致冷却水流量不足，仪器故障报警频发，最终只能借用PE原厂配套冷却设备，故障问题才得以解决。对于厂家的仪器标准配置，不要轻易更换，如果需要更换必须经过充分论证。

2.3.3 放射化学实验仪器的安装调试工作

放射化学实验仪器配置：一台γt（CANBERRA公司NaI DSA-1000总γ谱仪）、一台γs（CANBERRA DSA-2000A高纯锗GAMMA谱仪）、一台α、β仪器，一台液闪测量仪。γs仪器采用电制冷的方式，这样由原来的一周需要添加一次液氮变为半年一次，大大减少了现场操作液氮的风险。在接产过程中发现，放化实验室只有一台γs仪，没有备用仪器，仪器出现故障对实验室正常运作产生比较大的风险。另外，放化仪器在计量检定方面也存在困难，深圳计量院无法完成对放射化学仪器的计量检定，导致只能使用自己配置的放射源进行仪器的校准工作，在控制放射化学仪器状态质量方面存在隐患。经验反馈：放化实验室γs的仪器要准备两台，寻找有资质的单位对相关设备仪器进行检定。

2.4 实验室仪器LOT16D采购包仪器设备计量检定

实验室仪器设备的计量检定是实验室质量控制的重要环节。只有经过了计量检定的仪器设备，分析数据才具有有效性。仪器的计量工作包含在采购合同中，因此只有仪器全部计量检定工作完成才标志着仪器设备验收工作结束。整个检定过程总体比较顺利，但是有一些仪器设备没有找到有检定资质的机构，所以无法完成检定工作。没有检定完成的仪器主要包括，放射化学分析设备和油分析仪器。另外，由于仪器设备到达场地和验收时间不同，相隔时间大，验收时间差最长会有1年以上。计量检定的有效期只有一年，这就会造成在验收活动结束后发现第一批检定过的仪器已经到期。这些到期仪器由哪一方负责再次检定，如果不检定仪器验收能否算结束，这些问题在供应商和仪器设备接收方产生了很大的分歧。最后，经过多次磋商决定由供应商负责再次对仪器进行检定工作，但这就造成了供应商对仪器的二次检定，供应商对此产生很大的抵触情绪。改进建议：如果再次进行仪器验收检定工作，供应商和仪器接收调试部门要协商进度，进行有步骤、有计划的验收和仪器检定，防止进行重复的工作，造成人力和物力的浪费。

3 实验室文件体系建立

3.1 实验室程序文件编写

程序文件、操作指令、操作规程由具有相应编写授权的人员来编写。工作文件程序编制需要满足标准规范的要求，同时需要考虑现场执行问题，即编写的文件必须具有规范性和适应性。文件编写时参考资料主要有几个方面，如国家标准、行业标准、以及仪器设备使用说明等。文件编写完成后由具有相应审核和批准授权的管理人员对程序文件进行审核和批准，批准后的文件才可以作为现场执行文件执。

3.2 实验室新仪器新分析方法的建立

实验室引入新的仪器及检测方法，岗位负责人要开展新检测项目的准备工作。负责人需明确仪器和新检测方法，负责收集该项目的最新国标标准或行业标准，充分掌握检测标准，编写分析检测方法的具体实施细则，同时负责编制原始记录表格和确定检测限值。如果新检测方法暂未有任何正式的检测方法国标或行标，需要根据仪器操作说明制定检测方法的，由岗位负责人负责编写仪器分析方法说明。文件编写完毕后，提交给审核负责人审核，并由主管负责人批准生效，分发现场岗位执行。岗位负责人同时需要提供仪器设备、环境条件、消耗材料等清单。

新检测项目涉及的仪器设备均应经过必要的检定或比对，以确保仪器设备符合质量控制的要求。岗位工作人员参加技术培训，经过考核通过后，取得岗位授权。当文件和人员都准备完毕后，新分析方法服务才能展开。

3.3 实验室程序文件有效性的控制

为保证分析工作的准确性，首先必须确保岗位工作的所有人员能得到相应有效文件，杜绝工作中使用过期程序。实行对岗位程序定期检查、记录、程序升版后第一时间更换最新程序，以保证使用程序的有效性、实时性、准确性。对程序执行过程中发现的执行问题及时提出，并经相应授权人审核批准后对程序进行修改升版，以此保证执行程序的适应性和有效性，保证化学分析服务工作的质量。

3.4 实验室程序文件的现场管理

所有执行岗位文件由岗位负责人编制岗位文件一览表，并由现场岗位分析人员定期执行检查，核对文件是否为最新版本，避免使用过期程序文件。程序文件在现场使用过程中禁止对程序内容擅自修改，如发现程序缺陷，则通过程序升版完成对程序的修改工作，程序升版完成后及时更换过期程序。

3.5 实验室程序文件的修改

当程序文件执行人员在执行过程中发现程序有执行缺陷时，提出文件程序的修改工作。程序文件编写人员发起程序的升版工作，并在升版完成审核批准后，分发岗位执行，旧程序同时立即失效销毁。升版后程序中需注明程序更改的原因和更改内容，以便于程序文件使用者需要时可以溯源参考。

4 实验室分析服务质量控制体系的建立

4.1 实验室化学分析服务与对外单位接口

化学分析服务与对外单位接口由生产主管负责，未经生产主管同意，岗位工作人员不得私自与任何外部人员达成分析服务协议和提供分析服务。申请分析服务单位未经生产主管同意也不得进入分析人员化学分析区域，更不得私自传递未经审核的临时数据。

4.2 化学服务申请与实验数据管理

化学分析服务的申请工作，由化学服务申请单位填写化学服务申请审批单，生产主管签字确定分析服务项目，以确保分析项目准确性。

岗位工作人员测得的全部分析数据和原始数据必须先填写分析报表，经过值班主管审核和生产主管批准后才能发出。

4.3 工作过程中的样品接收和管理

对于接受样品，通过填写样品接受记录单的方式来确保样品的准确及时传递，并有效的防止了分析的漏项和丢失。接受记录单内容包括：样品名称、分析项目、取样时间、送样人、接样人、时间。接样人接收样品后，负责及时送到相应实验室分析相关项目。

实验室样品由申请单位负责处理或在分析完毕后授权分析人员处理。如有特殊要求，需再次经过申请样品特殊处理，经批准后，可以对样品进行特殊处理。

对特殊样品的分析原则：分析服务申请单位对检测项目有特殊要求时，经生产主管审核并确定是否提供此分析服务。岗位人员不得私自接受未经生产主管审核批准的分析服务。

4.4 实验室报表发出管理

为保证分析结果的准确性，岗位人员对分析过程，需要严格按照程序执行。要改变分析方法，必须经过主管的审批，分析程序需批准生效后才可以执行，进行分析活动。

5 实验室备品备件采购和验收

5.1 实验室备件采购负责人确定

实验室仪器以及备品备件的采购质量将直接对实验室分析调试支持工作质量产生重要影响。在核电站所有仪器设备，备品备件采购直接由岗位负责人直接负责。

优点：

①岗位负责人最了解仪器设备的性能配置，对采购的备件要求清楚，这样可以有效控制采购设备和备件、耗材的质量。

②岗位负责人了解仪器耗材备件的消耗，可以有效控制采购备件质量和数量，节约成本。

③岗位负责人可以跟踪购买仪器备件长期使用性能，为日后合理选择采购供应商提供良好的经验参考。

④岗位负责人对采购物品实行有效的流转跟踪，有效的防止由于备件问题影响分析项目服务。

5.2 实验室备件验收

仪器设备验收人员对仪器备件和设备验收时，主要验证设备包装、外观、型号、规格与说明书是否一致，是否有生产厂商出厂检测合格证、是否符合采购技术要求，必要时还要对消耗性材料进行现场使用状况检测。如合同中规定提供服务，需要现场对其服务质量进行验收。

6 实验室人员培训体系的建立

6.1 实验室培训任务确定原则

为保证实验室仪器安装调试工作的质量以及实验室建立之后实验室的有效运行，需要对岗位分析人员和调试验收人员进行大量的培训工作。

人员培训工作主要由培训工程师统筹安排。主要有新员工培训和已取得授权的老员工岗位复训两个方面。同时各岗位分析人员也可以结合自身发展和岗位实际需要提出培训需求，培训工程师会根据实际需求确定每个学员的培训的内容及方式、培训目标。学员也可根据自身时间和现场工作时间建议安排培训时间，培训工程师针对学员需求和多方需求合理制定学员的培训计划安排。

新员工的培训内容和任务主要是对岗位管理文件、质量控制、岗位设备仪器操作、规章制度、安全防护知识等基本技能的理解和掌握。在对分析服务人员进行规范的培训后考核，学员考核合格后给予相应岗位仪器授权。

6.2 实验室人员培训的具体实施方式

培训工作在具体执行过程中我们主要采取两种方式：

第一，在相邻核电站相关岗位的轮岗培训。每个分析调试人员都会有机会到相邻核电站相关岗位进行培训。在轮训期间由专门的对口教员，对培训学员进行一对一影子教学，培训学员将在相应岗位对岗位所属仪器工作原理、岗位日常管理运作、岗位分析数据、岗位风险控制管理等多方面学习。培训学员在完成一个阶段的学习之后，安排学员考试，对其学习效果进行恰当的评价。如考核组认为其具备了相应的能力，考核组会授予学员相应的工作授权，而考核资料会作为学员的培训学习资料，保存至个人档案。轮岗培训为每个学员提供了零距离接触自己相应仪器设备的机会，并提供了一个非常好的学习平台，为学员迅速成长为仪器调试负责人提供了非常有效的帮助和保障。

第二，到仪器生产厂家进行短期的脱岗培训。这个工作的主要目的是对将要安装的仪器设备有一个更深入的了解。在将去厂家之前，充分收集各方面仪器的意见和疑问，带着问题去同厂家的技术人员进行深入的交流。通过这种形式，调试人员在仪器使用和故障排除能力方面有了很大的提高，培训效果最为明显。

7 结论

第一，实验室仪器设备验收调试方面，采取的验收前编写验收调试方案和验收后编写验收报告形式。有效的保证仪器验收调试工作的顺利进行，保证了验收调试工作的质量。第二，实验室程序文件编写方面，建立和完善了实验室文件的编写、审批、生效、使用规范，保证了现场文件的质量和文件使用的有效性。第三，实验室分析服务质量控制方面，明确了对外分析服务的借口流程、服务申请流程、现场样品管理措施、数据报表审批查询方式，有效的保证了实验室分析服务的质量。同时在实验室备品备件管理和人员培训方面进行积极探索，为多基地接产工作提供参考经验。

参考文献：

[1]丘则海，张著森.高等学校实验室的高效管理[J].龙岩学院学报，2006，24（6）：125-126.

[2]王娟，李卫贤.浅析高校实验室大型仪器的运作管理[J].科技创新导报，2009（20）：228.