分析化学检测食品安全方法研究

摘要：危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。本文在此从分析化学的重要性出发，提出了几种常见利用分析化学来检测食品安全的方法。

关键词：分析化学；检测；食品安全

Abstract: the harm of chemical food insecurity are mainly in the following three aspects: one is the agriculture, animal husbandry, aquaculture production process, in order to control pests and diseases, improve production etc. must use inputs, such as pesticides, veterinary drugs, hormones and so on; the two is the use of food additives in food processing; three is for certain purposes, especially in order to reduce the production cost, man-made chemicals added, such as melamine. Determination is the analysis of a large class of Applied Chemistry by using chemical analysis of food composition, properties, and more effective to ensure food safety. This article from the importance of chemical analysis, this paper puts forward several methods to detect food safety by using chemical analysis.

Keywords: Analytical Chemistry; detection; food safety

前言：2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。

一、分析化学在科学研究中的重要性

目前世界范围内的大气,江河,海洋和土壤等环境污染正在破坏着正常的生态平衡,甚至危及人类的发展与生存,为追踪污染源,弄清污染物种类,数量,研究其转化规律及危害程度等方面,分析化学起着极其重要的作用; 在新材料的研究中,表征和测定痕量杂质在其中的含量,形态及空间分布等已成为发展高新技术和微电子工业的关键; 在资源及能源科学中,分析化学是获取地质矿物组分,结构和性能信息及揭示地质环境变化过程的的主要手段,煤炭,石油,天然气及核材料资源的探测,开采与炼制,更是离不开分析检测工作; 分析化学在研究生命过程化学,生物工程,生物医学中,对于揭示生命起源,生命过程,疾病及遗传奥秘等方面具有重要意义. 在医学科学中,医药分析在药物成分含量,药物作用机制,药物代谢与分解,药物动力学,疾病诊断以及滥用药物等的研究中,是不可缺少的手段; 在空间科学研究中,星际物质分析已成为了解和考察宇宙物质成分及其转化的最重要手段。

二、常见利用分析化学来检测食品安全的方法

1：(1).提取 液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。

奶酪、奶油和巧克力等。称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。(2).净化

将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。5.高效液相色谱测定

(1).标准曲线的绘制

用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。

(2).定量测定

待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。

(3).结果计算

试样中三聚氰胺的含量计算公式为：

X= 式中，A为样液中三聚氰胺的峰面积，c为标准溶液中三聚氰胺的浓度（单位:µg/mL））、V为样液最终定容体积（单位:mL）、f为稀释倍数、As为标准溶液中三聚氰胺的峰面积、m为试样的质量（单位:g）。

6.空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。7.其他

本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

分析化学在食品安全领域的应用会更加广泛，发展会更快。一方面，食品安全越来越依赖分析化学的科学手段；另一方面，层出不穷的食品安全问题也给分析化学提出了更高的要求。

2：1.原理

用三氯乙酸溶液-乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。2.试剂与材料

甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度＞99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）。本法中所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度≥99.999％）

3.仪器和设备

高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。

以上的举例只是生活中常见的事例，但我们却可以从中认识到分析化学的重大作用

分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它所要解决的主要问题是物质中含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，以及各个组分的含量是多少，是人们认识物质、了解自然不可缺少的一种科学技术。

分析化学是最早发展起来的化学分支学科，在化学学科本身的发展过程中曾起过而且继续起着重要的作用。一些化学基本定律，如质量守恒定律、定比定律、倍比定律的发现，原子论、分子论的创立，相对原子质量的测定，元素周期律的建立，以及确立近代化学学科体系等等方面，都与分析化学的卓越贡献分不开。不仅在化学学科领域的发展上，分析化学起着重大作用，而且在与化学有关的各类科学领域的发展中，例如矿物学、材料科学、生命科学、医药学、环境科学、天文学、考古学及农业科学等等的发展，无不与分析化学紧密相关。几乎任何科学研究，只要涉及化学现象，都需要分析化学提供各种信息，以解决科学研究中的问题。反过来，各有关科学技术的发展，又给分析化学提出了新的要求，从而促进了分析化学的发展。

在国民经济建设中，分析化学的实用意义就更为明显。许多工业部门如冶金、化工、建材等部门中原料、材料、中间产品和出厂成品的质量检测，生产过程中的控制和管理，都应用到分析化学，所以人们常把分析化学誉为工业生产的“眼睛”。同样，在农业生产方面，对于土壤的性质、化肥、农药以及作物生长过程中的研究也都离不开分析化学。近年来，环境保护问题越来越引起人们的重视，对大气和水质的连续监测，也是分析化学的任务之一。至于废水、废气和废渣的治理和综合利用，也都需要分析化学发挥作用。在国防建设、刑事侦探方面，以及针对各种恐怖袭击和重大疾病的斗争中，也常需要分析化学的紧密配合。总之由于分析化学在许多领域中起着重要作用，因而，分析化学的发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。

三、分析化学的发展趋势

提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性,扩展时空多维信息,微型化及微环境的表征与测定,形态,状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。