浅谈聚丙烯酰胺的测定方法

[摘 要]油田进入三次采油，主要采取注入聚合物的方式，因其粘度可取聚丙烯酰胺被大范围使用，聚丙烯酰胺从产品形态上大致可分为分散液、乳液、胶体、和干粉四种。不同的聚丙烯酰胺我们最看重的就是它的有效成分，本文主要针对干粉聚丙烯酰胺的检测进行分析及探讨，产品的有效含量及各项系数关系到聚合物使用量的准确与否，是进行其他理化性检测的基础参考。

[关键词]聚合物；三次采油；固含量

中图分类号：TE39 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）22-0044-01

0 引言

聚丙烯酰胺有着“百业助剂”的称谓，其从离子类型上可以分为阴离子、阳离子聚丙烯酰胺及非离子和两性离子聚丙烯酰胺，从产品形态上，可以把它分为胶体、分散液、乳液和干粉四种，胶体的有效含量非常低，产品的运输半径和适用范围受到很大限制，难以被大规模销售，分散液和乳液的有效含量为30%-50%，而干粉的固含量可达90%甚至以上，是有效成分最高的一种物理形态。

1 拟定测定项目

聚丙烯酰胺的固含量是指从聚丙烯酰胺中出去水分等挥发物之后固体物质的百分含量，配置站所用聚合物主要为超高分2500万相对分子质量聚合物以及1200万分子量聚合物，实验室遵循Q/SY―2005标准进行对包括固含量、粒度、水解度、粘度、水不溶物以及外观等进行检验。

2 实验条件及实验步骤

2.1 实验规则

2.1.1 取样要求

用户验收样品，每50吨抽取一个样品，每个样品重量1000克，样品应取自同一包装中，取样时应在该包的上、中、下三个部位各取三分之一样品并混合均匀，不足50吨按50吨取样。

2.2 实验步骤

2.2.1 外观

在自然光下目视测定样品的外观。

2.2.2 固含量

接通恒温干燥器干燥箱电源并将温度设置在120℃±5℃恒温，将干燥盘置于恒温干燥箱内，在120℃条件下烘干2h，将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却30min，在电子天平上称干燥盘质量准确至0.0001g，在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样，在电子天平上称量，准确至0.0001g，置于干燥箱内烘干2h，将烘干后的试样移至干燥器内，冷却30min至室温，然后继续称量准确至0.0001g。

2.2.3 粒度

称量1000μm和200μm的两个试验筛准确至0.01g，然后叠套起来，1000μm筛在上，200μm筛在下。称取100g试样准确至0.01g，置于上层的试验筛中。将筛堆固定在筛分仪上，启动筛分仪，调节定时器，振筛10min。振筛结束，迅速称量载有筛留物的1000μm和200μm试验筛质量准确至0.01g，做三个平行试验，分别求取相同规格试验筛中筛留物及筛出物质量百分数的平均值，取有效数字三位，即为试样中不同粒度的粉末之质量百分数。

2.2.4 水不溶物

用蒸馏水洗净25μm筛网后置于120℃恒温干燥箱中烘干2h，移至干燥器中冷却30min后，称重准确至0.0001g ，称取2.5g（准确至0.0001g）待测试样为W，称取500mL去离子水于1000mL烧杯中，用立式搅拌器以（400±20）r/min的速度搅拌形成旋涡，在1min内，缓慢而均匀地将试样撒于旋涡中使其完全溶解，搅拌2h，在压力0.2MPa条件下，用已称重的25μm筛网过滤试样溶液，再用500mL去离子水冲洗筛网，将筛网放回干燥箱，在120℃下烘干2h，移至干燥器冷却30min后，称重准确至0.0001g。

2.2.5 水解度

根据测出试样的固含量S，称取（200-1/S）g的蒸馏水，准确至0.01g，于500mL烧杯中，准确称取（1/S）g试样，调整立式搅拌器的转速至（400±20）r/min，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中，继续搅拌2h，配制成浓度为0.5%的溶液，取浓度为0.5%的溶液40.00g、蒸馏水160.00g加入500mL烧杯中，用立式搅拌器搅拌大约15min直到均匀，配制成浓度为0.1%的溶液，在三个250mL的锥形瓶中，分别加入浓度为0.1%的溶液约30g，再分别加入100mL蒸馏水并摇匀。

用两支液滴体积比为1∶1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各二滴，搅拌均匀，试样溶液呈黄绿色。用盐酸标准溶液滴定试样溶液，直至溶液颜色发生变化为灰绿色且振荡后稳定30秒不变色，即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。

2.2.6 粘度

实验称取1克样品，准确至0.0001g进行配置，其中粘均分子量小于2200万的试样称取199.00g标准盐水，粘均分子量大于2200万的试样称取199.00g模拟污水，于500mL烧杯中，调整立式搅拌器继续搅拌约2h。称取所配溶液20.00g于250mL烧杯中，加标准盐水或模拟污水至100.00g，用磁力搅拌器混合搅拌至少10min。

将恒温水浴加热至45℃，粘度计安装上UL转子然后调零。在测量杯中加入按E3.4所配溶液16mL，并装上粘度计，装有试样的测量杯在恒温水浴中预热15min。打开粘度计测定开关，读数。

2.2.8 溶解速度

根据粘度测定方法在1h50min、2h、2h10min分别取溶液进行读数

3、结论及认识

在检测中，粘度和水不溶物为聚合物检测的重要数据，粘度的数值直接影响注入聚合物之后其有效程度，在检测水解度时需要用测定分子量的溶液同样配置但在空气中静止12h后进行测量。