啤酒中高级醇含量的检测

【摘要】0 引言 啤酒作为一种低酒精度的饮料，因其具有良好的风味、丰富营养及良好的口感而深受消费者喜爱。但是，啤酒存在着饮后出现头痛、头晕的现象。造成该现象的主要原因是由于啤酒中...

摘要： 啤酒中的高级醇成分主要指正丙醇、异丁醇和异戊醇，它在啤酒中的适宜范围为50～100μg/ml，含量过低影响口感与风味，含量过高易引起头痛、头晕的现象。开展啤酒中高级醇含量检测方法的研究有助于提高啤酒的质量。

Abstract： The higher alcohol ingredient in beer mainly refers to propyl alcohol， isobutanol and isoamyl alcohol， and its suitable range in beer is 50～100μg/ml， low content affects the taste and flavor， high content easily causes the phenomenon of headache and dizziness. Research on detection methods of alcohol content in beer can help to improve the quality of beer.

关键词： 啤酒；高级醇；含量；检测

Key words： beer；higher alcohols；content；detection

中图分类号：TS262.5 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2014）03-0286-02

0 引言

啤酒作为一种低酒精度的饮料，因其具有良好的风味、丰富营养及良好的口感而深受消费者喜爱。但是，啤酒存在着饮后出现头痛、头晕的现象。造成该现象的主要原因是由于啤酒中高级醇（正丙醇、异丁醇、异戊醇）所导致。目前，国外对啤酒中高级醇含量的检测技术已经比较成熟，随着消费者要求的提高，我国一些啤酒生产企业和研究部门开始注意啤酒发酵过程中各组分的变化，对高级醇在啤酒中的作用有了初步的认识，认为啤酒中高级醇的适宜范围在50～100μg/ml，过低影响口感与风味，过高易引起头晕。因此我们开展了啤酒中高级醇含量检测方法的研究。

1 检验原理

①净化：样品经过蒸汽蒸馏，除去对色谱柱有污染的糖等高沸点组分，使样品得到净化。②气相色谱分析：将净化后的样品经过汽化，用气相色谱对各组分进行检测，用标准品进行外标定量测定。

2 实验部分

2.1 样品制备 由于啤酒的组分复杂，直接进样进行色谱分析容易使色谱柱污染，因此要对啤酒样品进行前处理。用蒸汽将易挥发组分蒸出。置100ml容量瓶于冷凝器出口接受馏出液（外加冰浴），容量瓶内加少量水，使馏出口侵在水面内。加1～2滴消泡剂（有机硅油或甘油聚醚）于100ml量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃的啤酒样100ml，迅速将样品转移至蒸馏器内，并用少量的水冲洗量筒，洗液倒入蒸馏器内，进行蒸馏，直到馏出液接近100ml时，取下容量瓶，室温后用蒸馏水定容。

2.2 色谱条件 在6890Ⅱ安捷伦气相色谱仪上，用BD-1大口径毛细柱，用外标法定量，参考色谱条件如下：

色谱柱：30m×0.52mm BD-1

温度：进样口220℃，分流比：10/1检测器：FID 220℃，

柱温：50℃（6min）5℃/min 150℃（10min）

载气：N2 柱流速：2ml/min 尾吹：15ml/min。

2.3 所用药品（所用试剂为色谱纯） 异丁醇，异戊醇，乙醇，正丙醇，仲丁醇，正丁醇等。

2.4 外标法标准曲线的绘制及样品的测定 外标法：选择样品中的待测组分作为外标物，用外标物配成一系列与样品组分浓度相当的外标混合物，在稳定的色谱条件下，定量进样，进行色谱分析，由外标物的配制浓度与外标组分的峰面积，绘制标准曲线。然后，在相同的条件下对处理后的样品进行色谱分析，用样品中待测组分的峰面积，在曲线上求得组分含量。这种定量方法为外标法。标准曲线绘制：以15%的乙醇-水溶液为稀释剂，分别用色谱纯的正丙醇、异丁醇、异戊醇、仲丁醇、正丁醇等配制标准溶液，并且配制标准系列，在上述色谱条件下，定量进样2μl，绘制标准曲线。样品测定：在上述色谱条件下，定量进样2μl，根据各组分色谱峰面积，在曲线上求得组分含量。

3 讨论

3.1 精密度的测定 精密度是指在相同条件下多次重复测定结果，彼此相符合的程度，精密度的大小用相对偏差或相对标准偏差表示。我们用实验部分中的样品处理方法和仪器的分析条件，对同一样品进行了多次平行测定，测定结果见表1。

相对标准偏差小于5%，满足分析要求。

3.2 准确度的测定

3.2.1 标样的测定（见表2）

3.2.2 啤酒原样与蒸馏后样品测定比较（见表3）

蒸馏后样品与蒸馏前样品分析数据基本一致，相差4%，说明蒸馏净化样品方法，对样品组分没有损失，收率满足分析要求。

3.2.3 回收率的测定 我们在已知样品中定量加入标准物，按照方法中的规定，对样品进行净化、测定，考核测定结果与加入量的符合程度。从表中数据可见，此方法误差小于5%。

回收率的测定数据（见表4）

4 结论

①采用大口径DB-1毛细柱，分析啤酒中高级醇，克服了毛细柱容量小的缺点。由于DB-1大口径柱的极性较弱，因此，高级醇组分的保留时短，分析快速。

②从精密度分析结果可见，此色谱条件的相对标准偏差为4.4%，此方法可以满足啤酒中高级醇的测定要求。

③从蒸馏前后样品分析及样品收率分析情况来看，蒸馏后的样品高级醇的含量与原样中的高级醇组分基本一致，蒸馏方法是一种简单易行、节省资金的有效样品净化处理方法，用此方法处理样品，保证样品与标样的均为水溶液，标样与样品体系一致，减少误差。

④从标准样品的测定及回收实验可见，此方法的检测误差小于5%，满足生产控制要求。

参考文献：

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