快速检验辛芳鼻炎胶囊中的非法添加化学药品的方法研究

【摘要】 目的 探讨快速检验辛芳鼻炎胶囊中的非法添加化学药品的主要方法，对于临床上鉴别辛芳鼻炎胶囊的真假提供依据。方法 采用显微鉴别法、高效液相色谱法（HPLC）及薄层色谱法（TLC）对六批不同厂家的辛芳鼻炎胶囊进行快速鉴别。结果 样品1、样品2、样品4、样品5及样品6均符合规定，样品3为硬胶囊，味苦，初步怀疑非法添加了化学药品，该方法操作简单，结果可靠。结论 本次快速检验的方法操作简单快捷，对于中药制剂中非法添加化学品的检验具有重要的意义。

【关键词】辛芳鼻炎胶囊；化学药品；快速鉴别；TLC；HPLC

辛芳鼻炎胶囊是目前医药市场上常见的中药，主要是由辛夷等十五种药物组成，具有清热消肿，消炎止痛的功效[1]，常常用于鼻炎等疾病，本次主要对亚宝药业（批号1：20100403）、河北制药（批号2：20100104）、吉林长源药业（批号3：20090604）、北京亚东生物制药有限公司（批号4：20110208）、山西华康药业股份有限公司（批号5：20101113）及江西南昌桑海制药厂（批号6：20111106）六个公司生产的六批芳鼻炎胶囊进行检测。

1 实验材料

1.1 实验样本 亚宝药业（批号1：20100403）、河北制药（批号2：20100104）、吉林长源药业（批号3：20090604）、北京亚东生物制药有限公司（批号4：20110208）、山西华康药业股份有限公司（批号5：20101113）及江西南昌桑海制药厂（批号6：20111106）六个公司生产的六批辛芳鼻炎胶囊进行检测。

1.2 实验仪器 生物显微镜（BK 200），酒精灯，载玻片，盖玻片，滴管，高效液相仪（DIONEX型，美国），酶标仪，P680A泵。

1.3 实验试剂 甘油、甲醇、无水乙醇、氯仿、二乙胺及磷酸（均为分析纯），高效液相色谱法用的是乙腈（色谱纯），氯雷他定（国药集团，批号：100601200910）。

2 实验方法

2.1 显微鉴别 分别取批号1、2、3、4、5和6，六批样品，取其内容物在显微镜下进行观察，按照现行质量标准对辛芳鼻炎胶囊进行鉴别，现行质量标准中规定[2]：辛芳鼻炎胶囊是由水牛角浓缩粉、辛夷、枳壳、黄芩等研磨成细粉后调配而成。

2.3 薄层色谱 对上述六个批号的样品取其内容物3 g，加入10 ml的氯仿：甲醇（1∶1）的混合液，混匀后取上清作为待测液体；对照品氯雷他定2 mg，加入2 ml的氯仿：甲醇（1∶1）的混合液作为对照；吸取上述四种液体（5 μl），将其点在硅胶薄层板上，加入展开剂（氯仿：无水乙醇：二乙胺（90∶10∶2）[3]，晾干后在紫外灯下观察。

2.2 高效液相色谱法 色谱柱（HYPERSILBDS C18）；流动相：乙腈水；在246 nm处进行检测；分别取上述四个液体各10 μl，加入到色谱仪中，对色谱图进行记录。

3 结果

3.1 显微鉴定结果[4] 正品的辛芳鼻炎胶囊表现：不规则的碎片呈现灰白色或灰黄色，光泽较暗，表面有灰棕色的颗粒，且有裂缝；假冒的辛芳鼻炎胶囊特点：出现一些不应该有的植物特点，包括果皮的中层细胞及种皮细胞等，样品1、样品2、样品4、样品5及样品6中表现均与正品辛芳鼻炎胶囊相同，而样品3中出现了相应的植物特点。

3.2 薄层色谱结果 样品1、样品2、样品4、样品5及样品6的色谱图中，在氯雷他定对照品的位置上并没有观察到有相同的斑点；而样品3的色谱图中，在氯雷他定对照品的位置上出现了相同颜色的斑点，此结果说明样品1、样品2、样品4、样品5及样品6不含氯雷他定，而样品3中含有氯雷他定。

3.3 高效液相色谱法 根据液相色谱图，样品1、样品2、样品4、样品5及样品6在对照组色谱图的相同保留时间的位置并没有出现色谱峰，样品3在对照组色谱图的相同保留时间的位置出现了相应的色谱峰，因此，可以判断样品3中添加了氯雷他定。

4 讨论

根据国家药品标准[2]，规定辛芳鼻炎胶囊为硬胶囊，其内容物为胶囊剂，为黄色粉末，味辛，微苦，根据显微检测结果，可以判断样品3中非法添加了化学药品。

本研究应用显微法能够快速的鉴别辛芳鼻炎胶囊中是否非法添加化学药品，色谱联合高效液相色谱法相结合，其操作简单，稳定性好，重复性高，适合于对药品中非法添加化学药品进行快速鉴定，对基层药检所进行市场监督具有重要的作用。

参 考 文 献

[1] 刘艳，张勤，王康.辛芳鼻炎胶囊中非法添加化学药品的快速检验. 襄樊职业技术学院学报，2012，11（4）：3335.

[2] 国家食品药品监督管理局.国家食品药品监督管理局标准（试行）YBZ18002006.

[3] 张玉奎.分析化学手册.北京工业出版社，2000：189.

[4] 徐国钧.中药材粉末显微鉴定.北京：人民卫生出版社，1986：11.