化学方法快速鉴别二甲双胍肠溶胶囊

【摘要】 目的 采用化学方法快速鉴别二甲双胍肠溶胶囊。方法 利用二甲双胍肠溶胶囊在水中易溶的物理性质制成溶液，与10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合溶液）反应3分钟内溶液呈红色，并结合薄层色谱法来鉴别二甲双胍肠溶胶囊。结果 与10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合溶液）反应，3分钟内溶液呈红色可以鉴别二甲双胍肠溶胶囊的真伪；用薄层色谱法可以区分出二甲双胍肠溶胶囊与其他同类药品的区别。结论 用化学方法结合薄层色谱法不仅可以快速鉴别二甲双胍肠溶胶囊的真伪，而且可以将二甲双胍肠溶胶囊与其他同类药品进行区分。

【关键词】 化学方法；快速鉴别；二甲双胍肠溶胶囊；颜色反应；薄层色谱法

二甲双胍肠溶胶囊是市场上常见的降血压药物，因为此药市场价格比较高，所以假劣药品比较多；采用本文方法可以快速鉴别出二甲双胍肠溶胶囊的真伪，用化学方法快速鉴别二甲双胍肠溶胶囊的研究未见文献报道。本文研究采用化学方法快速鉴别二甲双胍肠溶胶囊的方法。

1 实验材料

1.1 仪器 薄层板为药品快检专用薄层板，展开缸为药品快检专用展开缸。

1.2 试剂 甲醇、三氯甲烷、氨水、亚硝基铁氰化钠、铁氰化钾、氢氧化钠、等均为市售分析纯。

1.3 药品，见下表：

2 方 法

2.1 化学结构及溶解度，见下图：

溶解度：本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

2.2 化学反应机理 ①与10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合溶液）反应3分钟内溶液呈红色。②显氯化物的鉴别反应（与硝酸银生成白色沉淀）。

2.3 方法与结果

2.3.1 颜色反应 供试品溶液的制备：取本品内容物适量，加水适量制成5mg/ml溶液，过滤，取滤液即得。

对照品溶液的制备：取盐酸二甲双胍对照品适量，加水制成约5mg/ml的溶液，振摇使溶解，即得。

空白溶液的制备：以淀粉代替样品，按照供试品溶液的制备方法操作。

2.3.1.1 取供试品溶液1ml，加10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合溶液）1ml，3分钟内溶液呈红色。

2.3.1.2 取供试品溶液2ml加硝酸5滴使成酸性，加硝酸银5滴试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试剂3滴即溶解，再加硝酸3滴，沉淀复生成。

2.3.2 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品内容物适量，加甲醇适量制成5mg/ml溶液，过滤，取滤液即得。

对照品溶液的制备：取盐酸二甲双胍对照品适量，加甲醇制成约5mg/ml的溶液，振摇使溶解，即得。

参比溶液的制备：取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成2mg/ml溶液，即得。

操作方法：取供试品溶液、对照品溶液和参比溶液各2μl，分别点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板）将氯仿-甲醇-浓氨（8：2：0.2）混合液5ml倒入层析缸中，将点完样的薄层板放入，饱和5-8分钟，展开至前沿离点样原点8cm左右，取出薄层板，待展开剂挥发完（约2分钟），置紫外灯254nm下观察。

结果判断：参比对乙酰氨基酚Rf值0.56-0.70；样品的绝对Rf值为0.06-0.15，相对对乙酰氨基酚的Rf值为0.11-0.23。

样品的Rf值在日内（3次/天）、日间（3天）、温度（20℃、30℃）及展距6cm、8cm的精密度考察。

3 讨 论

3.1 本文的快检方法均采用溶液反应，即采用合适的溶剂是样品溶解并提取出来，使之成为该样品的溶液，避免了不同厂家、不同剂型中各种辅料的干扰，使官能团反应更具专属性，并结合薄层色谱法的Rf值和相对参比样品的Rf值，加以验证，使鉴别结果更加准确。

3.2 由于考虑到全国各地区温、湿度的差异，我们考察了不同温度（20-30℃）和不同湿度（56%-65%）及展距对薄层结果的影响，经实验，结果中的绝对Rf值有一定的差异，但相对Rf值比较稳定，再结合颜色反应的结果综合判断，符合快检的基本要求，可以达到既能有效区分本类药物与其他类药物的同时，又能有效区分本类药品中的每一个品种的目的。

3.3 在薄层色谱法中展距分别选用了6cm和8cm进行展开，并进行了一天3次，连续3天的系统实验方法，进行了相对标准偏差的运算。

3.4 本研究以反应机理明确、快速、简便、通用、低毒、环保为原则，经过多次实验，多次筛选确定了非诺贝特片的化学快速鉴别方法，便于推广和使用。

参考文献

[1] 李端，殷明.药学类专业药理学（第五版）[M].北京：人民卫生出版社，2003.5.

[2] 国家药典委员会.中国药典[M].北京：化学工业出版社，2005：332.