卷烟商标纸VOC检测时加液方法和方式对结果的影响

摘要：本文通过对卷烟商标纸voc检测过程中加液方式的对比分析，查找出一种科学合理的加液方式，为减小卷烟商标纸VOC检测和对比实验的实验偏差提供一种检测方法。

关键词：加液方式 挥发性有机化合物VOCs 卷烟商标纸

卷烟商标纸中挥发性有机化合物(VOCs)主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留，在含量过高时会对产品吸昧和消费者健康产生不良影响。近年来烟草行业在这方面也投入了很多的研究力量，颁布了烟用商标的VOCs检测标准和VOCs限量标准。严格控制烟用商标纸中VOCs的残留量，对提高卷烟吸食安全性和卷烟产品质量具有重要的意义。

依据烟草行业颁布的VOCs检测标准，对卷烟包装纸中VOCs的测定使用的是顶空―气相色谱法，关于包装纸中VOCs检测的研究报道很多，但加液方式对检测结果的影响研究分析方面却未见报道。本文参考国家标准，以PE顶空一气相色谱法作为定量方法，对检测过程加液方式进行对比分析，旨在通过研究查找出影响情况，为提高检测结果的准确性和实验结果的一致性提供一种参考方法。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

试验样品取自红塔辽宁烟草有限责任公司营口卷烟厂成品仓库，样品种类主要为卷烟用条盒和小盒商标纸样品。

试剂：苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4一甲基一2一戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚和三醋酸甘油酯，均为分析纯。

仪器：M240烘箱（德国BINDER公司）；XS204万分之一电子天平（感量0.0001g，瑞士梅特勒公司）；HS-40顶空进样器（美国PerkinElmer公司）；Clarus 600气相色谱仪（美国PerkinElmer公司）。

1.2 仪器分析条件

1.2.1 顶空分析条件

静态顶空仪(HS)：20mL顶空瓶，样品平衡温度70℃，样品环温度100℃，传输线温度80℃，平衡时间55.0min，样品瓶加压压力150kPa，加压时间0.10min，充气时间0.20min，进样时间1.0rain。

1.2.2 气相色谱仪分析条件

气相色谱仪(Clarus600GC)：VOCOL毛细管柱，60m×0.32mm×1.8um，载气为He，进样口温度150℃，进样口设置流量关闭，程序升温：40℃(保持2min)以4℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min)。FID检测器：温度240℃，氢气流量45mL／min，空气450mL／min。

1.3 样品处理

从成品仓库进货批中随机抽取20张盒包装纸、10张条包装纸，作为实验室样品，并根据国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》中的方法进行样品制备。

1.4 标准曲线的制备

按照国标《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》的方法制备标准曲线，色谱定性分离图见图一，各成分的定量标准曲线相关系数如表1所示：

2 结果与讨论

我们分别对三乙酸甘油酯的加液方式采用直接加1ml到放置样品的瓶底和将1ml液体淋撒在盒标纸上两种方式，瓶分别进行了平行样检测。测试结果表明，三乙酸甘油脂对表面方式不同没有多大影响。加液量尽量均匀效果更好。三乙酸甘油酯加入量的不同，将会导致测试结果有一定的差异，将三乙酸甘油酯淋加到样品上比直接加液到瓶底平行样品的相对偏差要小的多，因此对于烟草行业各企业开展包装纸挥发性有机化合物测定时样品处理最好采用淋加的方式进行。

3 结论

本文采用顶空气相色谱法对不同样品的不同加液方式VOCs检测结果进行了对比，主要考察了平行样品的相对偏差，寻找出较为科学的加液方式。本方法简便实用，利于推广，为烟草企业开展包装材料VOCs检测和实验室之间开展比对实验提供了一种更为科学合理的处理手段。

参考文献：

[1]谢焰，陆怡峰，孙文梁等.卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空一气相色谱分析.中国烟草学报，2007，13(6)：l3.

[2]中华人民共和国烟草行业标准委员会.YC/T 207-2006.卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法[S].北京：中国标准出版社，2007.

[3]中华人民共和国烟草行业标准委员会.YC 263-2008卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量.