高分子材料的表征范文

高分子材料的表征篇1

有些金属或无机材料被制成纳米级微粒之后本身就可能具有杀菌的功效，例如纳米银颗粒、氧化锌纳米材料、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛等，阳光中UVB、UVA紫外线照射下可激活纳米级二氧化钛与水反应产生强氧化剂羟基自由基，强化环境净化及灭菌作用，在阳光不充足的阴雨天或夜晚，可以开启紫外臭氧灯管，同样能够激活二氧化钛与水反应产生强氧化剂羟基自由基。纳米材料本身以及含纳米材料的组合物用作农药的用途都可以作为专利申请保护的客体，专利申请的主题名称一般为：一种具有杀菌作用的农药，其特征在于…（包含有纳米材料）；一种制备具有杀菌作用的农药的方法，其特征在于…（纳米材料的制备方法）；一种具有杀菌作用的农药的用途，其特征在于…（包含有纳米材料）。

这类专利申请在撰写申请文件时，需要详细记载如何合成新的纳米材料，即纳米材料的制备方法，如果制备得到的纳米材料具有特殊的性能，需要在说明书中记载是因为反应的条件还是制备方法殊的反应方式得到的特殊的性能，并需要对该特殊的性能进行表征，可以通过电镜扫描或者其它方式进行证明，这一点尤为重要，否则会影响专利说明书是否公开充分。利用纳米材料的性能在农药领域可能的用途，需要通过活性实验进行验证，说明书中需要给出具体的实验效果举例进行说明。如果现有技术中已有类似纳米材料用作农药的技术方案，则新制备的纳米材料用作农药的用途需要比现有技术中已知的同类纳米材料具有更加优异的性能或者其他预料不到的效果才可能具有授权前景，比如提高了杀菌活性等，而如果是将已知的纳米材料与已知活性成分组合，则需要在说明书中记载纳米材料与活性成分之间的关系是功能上的互惠或表现出超越他们单独效果之和的组合效果。纳米材料用作农药使用时还要解决的技术问题是如何防止纳米材料对有益菌的杀灭作用，以及将纳米无机材料制成制剂后对环境的安全评价，如果能克服这些应用上的技术缺陷，也可能具备授权前景。

二、纳米生物农药

将生物农药纳米化后，可改善制剂中有效成分的粒径细度及稳定性，提高其速效性和防治效果，通过纳米工艺技术处理，将固体生物农药制成纳米级的微粒，要解决的关键技术问题是通过怎么样的制备方法将生物农药制备得到真正纳米级的颗粒，而将生物农药制备成纳米级颗粒的方法，使用该纳米生物农药的方法都属于专利保护的客体。由于生物农药一般都是已知的活性成分，一般需要将生物农药与助剂的组合物作为专利申请保护的主题，专利申请的主题名称为：一种农药组合物，其特征在于……（包含纳米生物农药）；一种农药组合物的制备方法，其特征在于……（纳米生物农药的制备方法，或将含有生物农药的农药组合物制成纳米生物农药的方法）；一种农药组合物用于防治病害的用途，其特征在于……（含有纳米生物农药）。

由于生物农药本身即具有杀虫活性，在专利申请文件撰写时，需要提交微生物的保藏证明；详细记载通过怎样的方法将生物农药制备成纳米生物农药，并且需要提供纳米生物农药稳定性的证明，纳米生物农药颗粒的表征数据；还需要提供纳米生物农药与生物农药的活性实验比较例，或者纳米生物农药与近似的生物农药制成纳米级生物农药后的比较例，以备用于证明技术方案的创造性。目前，真正将生物农药制成纳米级颗粒的方法较少，而如果能够攻克这一技术难点，相信生物农药的推广应用定能争夺更加广阔的市场空间。

三、纳米农药助剂农药

在制备成制剂时需要使用助剂，常规的助剂包括表面活性剂和载体，表面活性剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂、稳定剂等。将一种或多种农药助剂制成纳米级颗粒的制备方法，合成或制备得到的纳米级助剂，如超级分散剂，使用纳米级的农药助剂与活性成分组合使用的组合物，纳米级的助剂在农药制剂加工中的应用等，都属于专利保护的客体。由于纳米颗粒表面的特殊性能，农药助剂制成纳米级的颗粒与活性成分组合使用，能够显著提高活性成分附着在靶标上的能力，渗透能力，提高助剂的载药量，提高活性成分的利用率，降低害虫对活性成分的抗性，减少活性成分的使用量，例如已有制备乙酰化木质素两亲聚合物纳米胶体球，能够改变活性成分在水溶液中的溶解度。

这类专利申请的主题名称为：一种适用于农药的纳米助剂，其特征在于……（限定助剂的结构和组成）；一种适用于农药的纳米助剂的制备方法，其特征在于……（包含纳米助剂具体的制备方法、工艺参数）；一种适用于农药的纳米助剂作为……（分散剂）……在农药制备中的用途。在撰写专利申请文件时，对纳米农药助剂的表征是确定该纳米助剂的结构和组成的重要参数，合成纳米助剂的反应中其反应条件的控制、工艺参数的设定都会影响纳米助剂的结构和组成，申请人需要详细的记载合成或制备方法，并对纳米助剂特殊的功能进行具体阐述，对可能的特殊性质进行表征分析。由于纳米农药助剂一般都是与农药活性成分组合使用制成制剂，申请人还需要提供使用纳米农药助剂制成的制剂具有的预料不到的技术效果，比如提高制剂的分散性、稳定性，提高制剂的防治效果，降低对原药的需求量，降低制剂使用所带来的环境污染和毒害以及对土地造成的毒害残留，降低农作物上的农药残留量等，还可以提供类似的纳米农药助剂与同一活性成分组合使用制成相同或相近制剂时的比较例。如果使用的纳米助剂与活性成分制成的制剂能够满足国家或FAO/WHO标准，也需要记载在说明书中。

四、纳米农药缓释剂

农药助剂中的载体一般是起缓释的作用，将活性成分吸附或包裹在载体中。缓释剂能有效控制药物释放速度，使高毒农药低毒化，降低农药的急性毒性，减轻残留及刺激性气味，减少对环境的污染和对农作物的药害，从而扩大农药的应用范围。但是，传统的缓释农药存在着自身的不足，如缓释剂大部分是合成高分子材料，且大多数生物降解性能差，易污染环境；同时在合成高分子控释材料时，也会对环境产生污染；再加上高分子控释剂颗粒一般比较大，在施药时颗粒大，容易施药不均且易脱落，最终不能达到保护环境、减少农药用量的目的。为了克服上述高分子材料的缺陷，控释载体的纳米化是一个重要的研究方向。将农药载体制成纳米级颗粒的制备方法，使用纳米级的载体颗粒吸附或包裹农药活性成分的组合物，使用纳米缓释剂缓释农药的方法，纳米级的载体颗粒在农药制剂加工中的应用等，都属于专利保护的客体。

纳米农药缓释剂包裹农药有两种方法，一种是先制得纳米溶液，再包裹农药；另一种是用农药缓控释薄膜，在农药表层形成纳米级微囊，得到该控释型纳米级农药。由于真菌生物农药在紫外光照射下，活性降低，纳米缓释材料也常被用作真菌生物农药的紫外保护剂。已知的纳米缓释剂包括空心多孔二氧化硅纳米颗粒、中空介孔纳米二氧化硅微球、双孔二氧化硅微粒、介孔纳米氧化铝固相吸附剂、纳米碳粉、二氧化钛纳米球或二氧化钛纳米线、改性纳米二氧化钛、纳米粉煤灰、壳聚糖纳米粒、壳聚糖的接枝共聚物、海藻酸钙纳米微球、粘土纳米复合缓释剂、二氧化钛和碳酸钙复合颗粒、多微孔纳米载体材料、生物可降解的聚乳酸-羟基乙酸共聚物。专利申请的主题名称为：一种制备纳米缓释剂的方法，其特征在于……（纳米缓释剂具体的制备方法）；一种适用于农药的纳米缓释剂，其特征在于……（限定具体的纳米缓释剂的结构和组成）；一种适用于农药的纳米缓释剂在农药制剂中的应用。

在撰写专利申请文件时，需要详细记载制备纳米缓释剂的方法，包括反应物、反应条件、生成物，以及最终得到的纳米缓释剂的表征；如果是将纳米缓释剂与活性成分组合制成制剂，不仅需要考虑纳米缓释剂在制剂中的缓释作用，还要考虑纳米缓释剂在制剂中的其它作用，并且需要对比实验证明纳米缓释剂的加入是否能够产生技术效果的改进。由于缓释剂的发展较快，研究者在关注缓释剂缓释的同时，需要注意到缓释带来的负面作用；如果新研究的缓释剂能够既有缓释的作用，又能克服活性成分在环境中长时间停留的危害，应该在专利申请文件中记载。申请人在记载不同的技术效果时，不仅要把具体的技术效果写清楚，更应该提供能够证明该技术效果的实施例或实验例。

五、纳米农药剂型液体

农药由于自身流动的特性，即使是纳米级的尺寸也呈球状，所以液体农药制成纳米级后一般都称为纳米球，也叫做纳米乳剂。纳米乳剂是一个由水、油两亲性物质（分子）组成的、光学上各向同性、热力学上稳定且经时稳定的外观透明或者近乎透明的胶体分散体系，微观上由表面活性剂界面膜所包覆的一种或两种液体的微滴构成，外观为“单相、透明或半透明的流动液体”。纳米乳剂可以改善农药溶于水的特性，两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球，其在水相中有良好的分散性及稳定性，即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相，并可通过水相中溶解的少量农药的不断使用，使纳米球中的农药得以缓慢释放和使用。现有技术中制备纳米乳剂的关键技术问题是两亲高分子的替代技术，如果能够使用纳米材料代替两亲高分子材料用来制备纳米乳剂，则有望突破农药剂型创制的瓶颈。已知的能够代替两亲高分子材料或者与两亲高分子材料共同使用的纳米材料有纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、稀土掺杂纳米二氧化钛等，制备的农药水乳剂、微乳剂具有超稳定性。

固体农药易于制成纳米级的颗粒，将固体农药纳米化后特有的渗透性、分散性、均匀性、附着性等生物活性大大增强。将纳米级的固体农药与助剂混合，即可得到纳米级固体制剂，如可湿性粉剂、种衣剂、水分散粒剂、泡腾片剂等。一般的制备方法是将各种原料按配方称量配料；在配合料中加入少量水，使其溶解，并在搅拌机中进行搅拌混合；然后用电喷雾法干燥，制得纳米级活性成分干粉；将活性成分干粉与纳米材料或助剂配合，再加入到混料机中充分搅拌均匀，制得微粉，即为固体纳米制剂。由于水基化制剂是农药剂型发展的方向，曾有研究人员把固体原药颗粒低于100nm的水性分散体定义为纳米农药悬浮剂，把原药颗粒粒径在100~1000nm之间的水性分散体定义为亚纳米农药悬浮剂。分散理论认为：固体颗粒的粒径越小，则粒子表面自由能越高，越容易倾向于絮凝成大颗粒，分散稳定的难度就越大。而亚纳米级或纳米级的固体粒子，其表面自由能更是超高，难以在分散介质中以纳米尺寸分散稳定。以常规的小分子表面活性剂类的分散剂几乎不可能达成将固体颗粒分散稳定到亚纳米级，更不要提纳米级了。由小分子表面活性剂制得的农药悬浮剂（SC）或水乳剂（EW），其粒径或乳滴的极限值大约就在5微米左右，并且易于絮凝、分层、结块，贮存稳定性极差。需要克服的关键技术问题是如何将纳米级的固体农药稳定分散在制剂当中。由于固体纳米农药难以在水体中稳定，可以考虑使用微胶囊的形式将固体纳米农药或液体农药纳米球包裹在囊心中，制成纳米微胶囊制剂，或具有核壳复合结构的微囊悬浮剂。在农药制剂加工中，加工制备常规的微胶囊尺寸是相对容易的，为了降低微胶囊的大小，达到纳米级，又要保证所制备的纳米微胶囊对有效成分具有较高的包封率、载药率是需要付出创造性劳动的，需要对加工制备的工艺进行改进和优化。

使用农药活性成分与助剂组合制成纳米级的农药制剂，纳米农药制剂的制备方法、纳米农药制剂的应用都属于农药专利申请保护的客体。专利申请的主题名称为，一种纳米农药制剂，其特征在于……（限定具体的结构和组成）；一种纳米农药制剂的制备方法，其特征在于……（限定具体的制备方法，工艺参数等）；一种纳米农药制剂的应用，其特征在于……（限定应用的范围）。在撰写专利申请文件时，需要详细记载农药制剂的组成和制备方法，特别要清楚地记载制备的纳米农药制剂的方法和工艺参数，对制成的纳米农药制剂进行表征，以证明得到的纳米农药制剂确实是纳米级的制剂。需要提供制备的纳米农药制剂的稳定性、分散性、热储性等常规的制剂性能，以及使用纳米农药制剂的方式，提供杀虫活性实验数据，需要清楚记载制备的纳米制剂比常规的制剂具有哪些预料不到的技术效果，还应该记载纳米农药制剂与类似的纳米农药制剂有哪些技术进步等对比实验。如果制备的纳米制剂是由于使用了某一特殊的助剂带来的技术效果，需要在申请文件中提供未使用该助剂时制成制剂的对比实验效果。如果制备的纳米制剂能够符合FAO/WHO标准，或者超出该标准，也需要在原始申请文件中记载相应的技术功效。

六、纳米光触媒层

环境中的农药残留问题一直是农药使用的重要限制因素，近年来的食品安全问题更让农药残留备受关注。纳米材料既可以制成果蔬表面残留农药的清洗剂，纳米带电粒子与水雾结合形成的纳米带电水雾具有杀菌、分解有机农药功能，粒径分布在50到500纳米的颗粒制剂能够去除果蔬表面农药残留；又可以制成农药残留降解剂，缩短农药安全间隔期。已知的用于农药残留降解剂的纳米材料包括纳米二氧化铁、纳米二氧化钛、纳米氧化锌。纳米光触媒层在UV保鲜灯的照射下，表面形成电子-空穴对，在水的作用下，进一步形成羟基自由基，将蔬果中的农药氧化成水和二氧化碳，达到降解农药而不破坏蔬果本身组织和营养成分的有益效果；根据这一特性，纳米光触媒层可以制成果蔬消毒杀菌除农残装置。使用共沉淀合成具有光催化活性ZnO/TiO2复合纳米材料，在植物体上进行喷洒，利用太阳光照射对农药残留进行降解。微纳米气泡臭氧水作为土壤消毒剂。将光触媒材料的特溶胶浸渍在固体介质上，将该固体介质均匀地浸放在水中，在阳光或紫外线灯光一定时间的照射下，光触媒材料空穴作用产生（H+）和（OH-）等活性种，催化水体中农药降解。以载有纳米La2O3、Fe2O3和NiO复合氧化物的聚乙烯醇薄膜为载体催化剂，将此载体催化剂置于盛有待处理水溶液的光催化反应器中，在紫外光照射下，可将水中的双对氯苯基三氯乙烷农药迅速分解。纳米材料还能够作为促进农药废水中氨氮转化的催化剂，由纳米氧化铝胶体与重金属有机化合物等体积湿法混合的催化剂，实现了催化剂在不需高温高压条件下直接把农药废水中的氨氮转化为氮气。上述的将纳米材料用于分解或降解农药的各种用途均属于专利保护的客体。

已知的纳米光触媒层的材料包括纳米二氧化钛、金属离子掺杂纳米二氧化钛、ZnO/TiO2复合纳米材料。专利申请的主题名称为：一种降解农药的纳米光触媒层，其特征在于……（包括纳米材料）；一种降解农药残留的装置，其特征在于……（包括纳米材料）；一种制备降解农药的纳米光触媒层的方法，其特征在于……（具体纳米光触媒层的制备方法）；一种应用纳米光触媒层降解农药的应用，其特征在于……（包括具体的农药种类）。专利申请文件撰写时，首先，要对新纳米材料进行表征，如果是使用已知的纳米材料，需要考虑现有技术是否已有将该纳米材料用做纳米光触媒层的应用，若有类似的应用教导，则很难具备创造性，需要考虑将不同的纳米材料组合制成复合纳米光触媒层以提高技术方案的可专利性。其次，制备纳米材料的方法需要详细的记载，纳米光触媒层降解农药的效果需要试验数据进行验证，最好能够记载与类似的纳米材料制成的光触媒层降解农药的技术效果的对比实验。再次，如果制成的纳米光触媒层还有其它的预料不到的技术效果，也应该一并记载在原始申请文件中，并将形成该技术效果的技术特征撰写在权利要求中。

七、纳米探针检测农药

纳米材料应用于农药残留分析检测，使用纳米材料制作荧光探针，或者使用纳米材料对荧光探针进行改性修饰。荧光纳米量子点作为一种新型荧光探针与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比，量子点具有十分优越的光谱性质，如：激发光谱宽、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光波长可调、抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性质使量子点荧光探针广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。荧光纳米量子点探针具有荧光强度高、荧光稳定性好，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现实际样品中农药的快速检测。荧光纳米探针的材料组成（单一金属纳米颗粒，复合金属纳米颗粒，无机复合物纳米颗粒，金属与无机物复合、聚合物，金属-无机物-聚合物多重复合）是目前主要的研究热点，针对不同种类的材料检测不同种类的农药，研究者需要在制备不同的荧光纳米量子点探针上寻求突破，其相应的制备荧光纳米探针的方法也需要不断的补充和完善，对于纳米探针在检测具体农药残留的应用，如何使用纳米探针检测分析农药的方法等都属于专利保护的客体。使用纳米材料对酶生物传感器的玻碳电极进行修饰，如玻碳电极的工作面上还可以使用纳米二氧化锆修饰，检测农药的精度更高，范围更广，检测限更低，可实现小型、便捷、适用于现场检测的目的。

专利申请的主题名称为：某种农药的荧光纳米材料（纯金属、金属复合物，无机复合物，聚合物）量子点探针的制备方法，其特征在于……（纳米探针的制备方法）；某种农药的荧光纳米材料（纯金属、金属复合物，无机复合物，聚合物）量子点探针在检测农药的应用，其特征在于……（限定具体的工艺参数）；检测某种农药的方法，其特征在于……（包括具体的检测步骤）。撰写专利申请文件时，需要详细记载制备探针或电极的方法，对使用的纳米材料的来源或制备方法进行清晰的描述，对制备得到的探针或点击进行表针，绘制制备的探针或电极的检测具体农药的线性关系、检测限等。如果能够提供制备得到的探针或电极比常规的探针或电极具有更好的技术效果，也应记载在申请文件中。

随着对纳米技术和纳米材料的研究，探索新的合成方法、发展新型的纳米材料，挖掘纳米材料的性能、微结构和谱学特性，势必还会发现许多新的技术功效，希望研究者在努力研究的过程中，重视知识产权的保护，也希望研究者可以从知识产权保护的角度通过专利布局策略调整研究的方向和研究策略，对某一特性的应用深入拓展，精益求精，利用知识产权全面地保护研究成果。

高分子材料的表征篇2

测绘科研项目申请书范文

本项目将着重于新型量子功能材料的物性表征和新型量子功能材料的探索。主要研究方向为关联系统中的高温超导体、庞磁阻材料、石墨烯和拓扑绝缘体等材料中的电荷、轨道、自旋等自由度相互竞争、相互耦合，以及因此产生的多个量子态竞争和共存、自旋量子霍尔效应等现象。探索新型量子功能材料、发现新的量子态;对新型量子材料的物理基本性质进行研究、输运性质进行高精度测量、结合理论研究理解关联体系的物理机制;利用各种实验手段测量石墨烯和拓扑绝缘体的物理性质，研究因维数效应产生的新奇物理现象。按照项目的不同侧重点和研究手段的不同，将项目按照材料探索、物性研究、输运性质的高精度测量和低维体系四个方面展开研究：

1、新型超导材料和量子态的探索：

本课题的首要目标是探索新的高温超导材料，同时发展晶格结构和电子结构分析技术，以及超高压测量技术，分析自旋、电荷、轨道等有序现象，努力发现新的量子现象。研究内容互相补充，细分为以下几个方向：

(1) 新材料的探索与合成及单晶生长：探索新超导材料，主要从事铁基超导材料以及类似的层状、多层含有类似Fe-As面的多元化合物的探索，以及包含稀土和过渡元素的其他层状多元化合物中的新材料探索;总结样品合成和成相规律，发展新方法、新工艺，寻找新现象、新效应;另外将生长高质量单晶样品以用于深入的物理研究。

(2) 晶体结构表征与研究：对发现的新材料进行晶格结构、化学成分的表征，从而促进材料的探索;研究新的结构现象，深入分析新型超导体的微结构-物理性能之间的关联，研究化学成键、电子能带结构，研究高/低温结构相变等，研究晶格中缺陷、畸变对超导的影响。

(3) 超高压下的量子效应研究：研发一套超高压低温测量系统(100GPa，1.5K)，在此基础上研究超高压下铁基材料以及其他新材料中可能出现的新奇量子现象、超高压对超导转变的影响、高压高场下材料的物性和相图，探索高压下可能出现的新量子态和新奇量子现象。

(4) 中子散射研究：研究铜氧化物和铁基高温超导材料以及其他新材料的晶格精细结构，电子自旋、电荷、轨道有序结构，研究超导材料及其母体中的自旋激发、自旋涨落的形成、演变及其和超导的关系，研究材料中形成的新的量子态和量子现象。

2、关联体系量子功能材料的物性研究：

利用谱学的方法研究新型量子功能材料的电子结构，主要包括ARPES，STM和自旋极化的STM(SP-STM)，以及红外光谱的方法研究关联系统(以高温超导体和庞磁阻材料为主)的电子结构，争取在高温超导和庞磁阻材料的机理研究中有重大突破。具体到各种谱学实验方法和强关联体系中的问题，细分为：

(1) 以高精度角分辨光电子能谱为手段，深入研究以高温超导体(包括铜氧超导体和铁基超导体)为主的多种新奇超导体材料。本项目将结合我们在高温超导材料和角分辨光电子能谱上的优势，对高温超导体进行深入系统的研究，重点研究超导态对称性、赝能隙、电子与其它集体激发模式耦合等现象。

(2) 锰氧化物体系，特别是三维钙钛矿结构锰氧化物薄膜的电子结构，我们将在不同晶格参数的衬底上生长具有不同组分和厚度的高品质外延锰氧化物薄膜，用 ARPES原位测量体系的电子结构。总结锰氧化物体系电子结构随组分、应力和温度的变化规律，研究电子-电子及电子-波色子相互作用对电子行为的影响，揭示电子结构和宏观物理特性之间的联系。从电子结构的角度出发试图阐明锰氧化物体系庞磁阻、相分离、电荷轨道有序等异常物理性质的内在机理。

(3) 利用STM特有的原子级空间分辨率，局域态密度能谱，能量分辨谱图，及原子操纵功能。通过高分辨率的空间扫描成像，定位表面相关原子层结构，特别是掺杂原子的位置。研究掺杂原子对表面原子层结构的调制。 通过局域态密度能谱，研究库珀电子对的激发态(超导能隙)与赝能隙(pseudogap)的关系。通过分析能量分辨谱图，研究超导序的二维结构及其演变规律。通过改变温度，调整掺杂浓度，及外加磁场，我们可以直观地观察超导序表面二维结构的变化。

(4) 发展SP-STM技术研究高温超导材料中电子自旋结构。这个新型的SP-STM将能提供原子级空间分辨率和自旋极化分辨的谱图图像。利用这一工具，我们将着重研究在反铁磁与超导共存的高温超导体中的反铁磁自旋结构，超导磁通蜗旋中反铁磁核心的存在早已由SO(5)理论预测，此结果将验证SO(5)理论预测的结果。另外，我们将利用这一工具研究表面吸附的磁性原子对局域态密度能谱的影响及其与超导电子对的相互作用。

(5) 建设强磁场下的红外反射谱测量系统，研究磁场下高温铜氧化物超导体和铁基超导体的准粒子激发行为。重点研究铜氧超导体和铁基超导体中电子与集体激发-声子激发/自旋激发模式的耦合问题。我们将用光学响应或光电导谱对材料的电子结构，传导载流子的动力学性质等重要信息进行分析，研究超导配对引起的能隙特征，揭示电子是与何种集体模式存在较强的耦合等基本信息。

(6) 利用高压多重合成条件获得结构简单和性质独特的高质量的铜基和铁基高温超导体及巡游磁性体系单晶，探寻关联体系金属化过程的量子序及其调控机制。在我们成功的高温高压合成以上具有特点的多晶材料的基础上，进一步优化压力、温度和组分等极端合成条件，研制和研究在结构简单的、高质量的含卤素的 Sr2CuO2+δCl2-x高温超导体单晶和可能的巡游型BaRuO3单晶，以及“111”型铁基超导体单晶体;运用多种能谱学、磁性、显微学等物理条件的综合表征体系，研究揭示这些体系的量子有序规律。

(7) 利用我们发展的新的理论和计算方法，结合实验组的研究进展对多种过渡金属氧化物及其奇异物性进行定量的研究。一方面，为各种实验现象及其物理本质提供理论解释，另一方面，计算模拟并预测一些新型的量子有序现象，包括金属-绝缘体相变，轨道选择性的Mott转变，轨道有序态，Berry相等等。主要研究内容包括自旋与轨道自由度相关的量子现象计算研究; 受限强关联电子系统中的量子现象计算研究。

3、量子材料输运性质的高精度测量

(1) 首先我们将致力于自行研制加工一套较完备的电学、热学和磁学测量装置，其中包括热导率、热电势、能斯特效应、微晶比热和微杠杆磁强计等较独特的手段。这些装置将可以工作在低温、高真空、强磁场的极端物理条件下，测量结果的精度具有国际领先水平。将完善一套低温比热测量装置，获得比一般商业手段高出一个量级的测量精度。建造一套转角度的比热测量系统。研究非常规超导体的低能激发和配对对称性。完善小Hall探头系统和磁场极慢扫描的振动样品磁强计，精密测量磁场穿透行为，确定下临界磁场和超流密度随温度的变化关系。

(2) 我们将对高温超导体、铁基超导体和钠钴氧体系进行深入的实验研究。这三个体系的共性是由于电子强关联作用，电荷与自旋自由度有分离的倾向，然而相互之间又存在着精微的相互作用，从而导致高温超导、超导与磁性紧邻甚至共存、居里-外斯金属等奇妙的物理现象。如何理解电荷与自旋自由度的关系是强关联物理的核心理论问题之一。我们可以通过选取特定的研究手段而选择性地分别探测电荷与自旋元激发，也可以同时研究二者之间的相互作用。将这些不同的手段结合起来将可以对关联体系中电荷与自旋的行为提供一个较完整的图像。我们关注的主要问题包括磁性与超导的相互关系、电荷与自旋有序态的形成机制、自旋自由度对电荷输运和熵输运的影响，等等。

(3) 电荷与自旋的相互作用也是很多功能性关联材料在器件应用方面的物理基础，例如钠钴氧体系中自旋熵对热电效应的贡献、多铁材料中外加电场对自旋取向的控制、锰氧化物中外加磁场对电阻的巨大影响，等等。在对电荷自旋相互作用基本原理的理解基础上，我们还将探索它们在功能性器件应用方面，特别是超导效应、热电效应、磁阻效应等在能源和信息领域的新思路、新途径。(4) 充分利用化学掺杂和结构修饰进行新量子材料体系的探索工作。采用合适的化学合成方法以及良好的合成设备，获得高质量的合乎要求的样品。采用x射线衍射、电子显微镜等常规实验手段对样品进行结构表征。必要时，通过同步辐射、中子衍射等大型研究设施对系统的结构作更细致的测量。对高质量样品进行各种精密的物理性质测量。包括电阻、磁电阻、霍尔效应、热电效应、能斯特效应、磁化强度、比热、热导、光学性质以及核磁共振和穆斯鲍尔谱等。归纳、总结系统的物理规律特性与电子相图。

(5) 在新型铁基超导体系方面，我们将以元素替代作为主要探针，研究铁基超导体的超导机理。理论上拟以CeFeAsO1-xFx 、CeFeAs1-x PxO等材料为代表，发展从磁性“坏金属”或“近莫特绝缘体”到重费米子液体过渡的理论框架，用平均场等方法、结合数值计算来研究这一理论，并以此来解释铁基超导材料在输运性质、磁学性质等方面表现出来的多样性和复杂性，探索这类体系中可能出现的奇特量子相变和相应的量子临界性。

(6) 在铜氧化物高温超导方面，结合前述精确实验测量，我们将以掺杂莫特绝缘体模型为出发点，研究赝能隙区可能存在的隐藏的量子序、量子序和超导态的竞争和共存、费米面的重组、以及到费米液体区的量子相变。希望由此理解超导相图中在最佳掺杂区附近可能出现的量子临界点以及相联系的一系列反常输运和磁学性质;在重费米合金方面，我们拟以CeCu2(Si1-xGex)2等材料为代表，具体考察关联杂化项对量子临界点产生的影响，研究由于可能由于压力效应引起的f 轨道价态杂变化，以及两个近邻的量子相变，确定相应的电阻标度行为和量子临界性。

4、低维量子体系和量子态的研究：

(1) 探索制备高质量的石墨烯单晶的方法，研究生长条件对单层石墨烯结构的影响，探索重复性好、效率高、成本低、易控制的制备技术。表征单层石墨烯长程有序度。 通过变温、低温STM/STS，深入研究石墨烯体系的本征电子结构以及缺陷、掺杂对电子结构的调制。生长高质量拓扑绝缘体单晶，研究它们的基本性质。

(2) 探索和生长高质量的拓扑绝缘体材料，拓扑绝缘体大部分是合金材料，需要优化目前晶体生长工艺。 争取准备组分分布均匀，形状规整的大尺寸二元固溶体多晶锭料。

(3) 利用STM和扫描隧道谱(STS)表征，研究膜石墨烯的几何结构和本征电子结构。测量石墨烯膜的扶手椅型边缘和锯齿型边缘的局域电、磁性质。将充分发挥变温STM的优势，研究单个分子以及多个分子在石墨烯表面可能的奇异动力学行为或几何结构，物化特征。

(4) 利用STM研究在拓扑绝缘体的金属表面态;通过表面沉积非磁性杂质研究狄拉克费米子和杂质的相互作用，无磁性中性杂质对于拓扑绝缘体表面狄拉克费米子的散射，为输运性质的研究提供基础,检验和理解前人有效理论预言的拓扑磁电效应。 利用自旋分辨的STM技术，观察杂质在实空间诱导的自旋texture。在表面沉积磁性杂质，研究体内磁性杂质所造成的时间反演破缺对于边界态的影响。 尤其在带有内部自由度的杂质的研究中，着重研究在拓扑绝缘体背景下两个杂质的内部自由度相互间的量子关联， 这对于量子信息处理将可能有重要的潜在价值。

(5) 利用角分辨光电子谱测量石墨烯的电子结构，包括石墨烯的色散关系，电子-声子相互作用，电子-激子相互作用，能隙的大小等，以及这些参数随石墨烯层数、石墨烯与衬底相互作用导致的电子结构的变化。利用ARPES研究拓扑绝缘体的表面态，确定能级色散关系，狄拉克点的数目，判定系统是否是强的拓扑绝缘体。利用自旋分辨的ARPES和不同偏振模式的光源分辨电子不同自旋分支的色散关系，测量电子自旋的极化特性。

(6) 利用核磁共振技术(NMR)研究研究三维拓扑绝缘体的磁性质，从磁性质上找到拓扑绝缘相变的证据。使用高压和掺杂技术调节三维拓扑绝缘体量子相变，进一步研究其在量子相变点的特性。 改进NMR系统，提高核磁共振的灵敏性,从而可以对拓扑绝缘体的表面态进行研究。 研究表面的磁激发谱及其金属态的特性，从而得到表面态在微波波段的磁性质，并进一步与块材绝缘态的性质进行对比。

(7) 利用第一原理计算方法(GW)、考虑电子在石墨烯的自能相互作用和电子-空穴相互作用(GW-BSE 方法)，解决在外加电场下双层石墨烯的电子结构，双层石墨烯的光学性质对外加电场的依赖关系。 以更加直观的物理语言澄清低能有效理论所包含的物理实质。

(8) 理论研究拓扑绝缘体体内掺杂后的物理性质以及表面态物理性质。 着重研究体系的输运和光学性质，探讨自旋轨道耦合以及拓扑效应在其中扮演的角色。理论研究表明拓扑绝缘体的体内和边界上支持分数化激发的存在，我们拟从理论上进一步解释在扑绝缘体上出现分数化激发的惊奇现象。 研究拓扑绝缘体内部以及边界上的量子关联和量子纠缠， 理解和直观地刻画这种量子关联对于拓扑序的研究以及应用。

研究生科研项目申请书范文

申 请 书

申 请 人: 所在高校: 申请日期:

贵州省学位办 制

一、项目基本信息

二、立项依据

三、研究方案

四、经费预算表

五、专家意见( 推荐专家为具有副高以上职称者担任)

六、相关意见

贵州省首届研究生科研基金立项课题

贵州省首届研究生科研基金立项课题旨在为研究生提供科研机会与条件，促进其开展系统、规范的科研训练，发挥创新优势，发掘创新潜能，提高科学研究、实践能力和创新水平。     

1。申报对象

全省普通高校全日制在读一年级硕士研究生和一、二年级博士研究生，基本完成学位课程学习，并取得合格成绩者。

2。申报条件及要求

申报者具有较好的科研素质与基本条件。申报者所在学校、学科及其指导教师积极支持其创新课题研究工作，所在高校能够提供相应的条件保障。项目选题应围绕重大理论和学科前沿问题，或紧密结合经济社会发展需求。项目实施年限一般为1年，项目结题后，项目承担人方可申请学位论文答辩。项目指导教师应将项目实施作为重要的培养指导职责，通过项目实施对申请者进行严格规范的科研训练。

想申报的同学注意时间节点，也要参考你们各二级学院上你上报的最晚时间，二级学院分别为:第一临床医学院，第二临床医学院，针灸推拿学院，基础医学院，*学院，骨伤学院，护理学院

高分子材料的表征篇3

要】本文探讨了工科实验室的“材料结构与显微分析”实训课程的改革，通过改革，优化了培养机制，激发了学生的兴趣，提高了学生的主动性、创新性，为培养创新性应用型人才打下了基础。

【关键词】工科实验室；创新性；应用型；管理机制；XRD

引言

随着科学技术的发展，国内外材料科学与工程专业的研究领域正从金属材料向无机非金属材料、有机高分子材料领域拓展；同时，随着计算机技术、微电子及制造技术的进步，“材料结构与显微分析”实训课程所需仪器不断向集成化、自动化、精密化方向发展，材料分析表征新技术不断涌现。

作为我校轻化工学院材料科学与工程专业实践教育实训课程的重要课程——“材料结构与显微分析”，正是为迅速适应这种新形势而推出及实施的。然而，通过对材料结构分析课程在国内的教学现状的调研后发现，该课程主要是作为理论课讲授的，有的学校再辅以一定的实验，学生在学习中常常感到课程内容零散，没有针对性和系统性，对具体仪器的使用不熟练，对其应用领域也不甚了解；或实验只为测试某一单项技术参数，为实验而实验，不知对材料结构的精细化剖析需要多种分析技术手段的科学集成。因此，常常是学过就忘，待走上工作岗位要真正用到时，就不知从何着手，动手能力差，应用能力差。目前，该课程教学手段相对迟后，特别是围绕应用型市场人才需求的培养方案研究甚少，为此，亟需加大投入，加快课程教学改革步伐，以迅速适应当今高科技新材料研究发展的时代要求。

1、体系构建的意义

材料测试技术是材料科学与工程专业研究以及应用的重要手段和方法，目的就是通过对材料的成分、细微组织结构进行了解，获知它们与材料性能的关系，即了解材料的基本性质和基本规律，同时为研究开发新材料提供新途径、新方法。在现代制造业中，测试技术具有非常重要的地位和作用，特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。

针对当前材料结构分析课程在教学及现实应用中存在的问题，结合我校材料科学与工程专业开设“材料结构与显微分析”实训课在实践中存在的不足，本课题提出要以培养适应社会发展、满足社会需求的创新型、应用型人才为目标，注重理论与实践的结合，通过材料结构与显微分析课程的科学、系统、集成化培养模式的构建，使同学们掌握扎实的基础，并结合理论知识，通过现有的教学测试仪器及分析手段的集成，让同学们真正全面掌握材料的综合分析方法，能从应用的角度设计实验分析方案，从微观上了解、研究材料，为新材料的研究开发及生产提供高水平、专业化、职业化服务，提高我校材料工程专业在业界的影响力，开创我校乃至我国“材料结构与显微分析”课程建设新局面。

2、如何构建体系

1）在教学思想和教学理念上，本课程的重点是通过理论学习材料结构表征及测试方法，结合实验掌握材料结构表征和测试方法的应用，按照“宽专业、厚基础、高素质、强能力”的人才培养模式要求，坚持“以学生为本，融知识传授、能力培养、素质教育于一体”的先进教学理念，既重视发挥教师的主导作用，又尊重学生在学习活动中的主体地位，实行启发式教学，全面激发和培养了学生的创新思维和创造能力。

2）本课程紧扣人才培养目标和课程定位，精选“X射线衍射分析”、“红外光谱分析”和“电子显微分析技术”为主要教学内容，遵循现代教育教学规律，科学地设计了课程体系，实现了科学性、先进性、应用型、创新性的有机统一。

3）在理论教学上，以材料结构与显微分析表征及测试技术为主线，恪守“表征为核心、仪器重操作、技术抓应用”的原则，采用案例教学法，将主讲教师承担科研项目获得的典型实验结果、流程引入课堂，并不断引入国内外最新研究成果和老师科研工作中获得的材料结构分析测试图谱，扩大了学生的知识面，促进了学生对教学内容的深入理解和掌握。这样既正确处理好经典与现代的关系，又能确保教学内容的基础性、研究性和前沿性。

4）在实验教学上，科学、系统设置“基础型”实验3项，“综合设计型”实验4项，“研究创新型”实验2项，覆盖X射线衍射分析技术、红外光谱分析和电子显微分析技术的实验原理、技术与应用，制订并引导学生参加课外科技创新实验和科学研究的办法，形成了“课程实验＋课外创新实验＋毕业论文”四年不断线的实验教学格局，在系统传授知识的同时能有效培养学生的实践能力和创新能力。

5）教学内容上，注重夯实基础、把握前沿，施行并凝炼了“课前预习＋学生发问＋难点讲解＋老师质疑＋小组报告＋学生汇报讲演”教学法。理论教学以材料结构表征、分析仪器及测试技术为主线，恪守“表征为核心、仪器重操作、技术重应用”的原则。实验教学内容丰富，针对“基本操作”、“测试手段”和“研究方法”三大训练模块，通过扎实的理论教学和过硬的实验训练，学生的综合知识水平和实验技能得到了很大地提高。

结束语

本体系的构建，重视发挥教师的主导作用，又尊重学生在学习活动中的主体地位，实行启发式教学，全面激发和培养了学生的创新思维和创造能力；同时遵循现代教育教学规律，科学地设计了课程体系，实现了科学性、先进性、应用型、创新性的有机统一，正确处理好了经典与现代的关系，又确保了教学内容的基础性、研究性和前沿性。激发了学生的学习兴趣，明显地提高了教学质量，有效促进本科生形象思维和创新能力的培养，为培养地方性人才打下了夯实的基础。

参考文献

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[J].江西农业大学学报，2002，1（4）：157一161.

[2]张晓力.开放性工程实验室规划建设的几点认识〔J].北京市高教学会技术物质研究会第九次学术年会：228一232.

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[4]张杰.我国高等教育普及化的进程思考[J].教育观察，2008，8：121一122.

高分子材料的表征篇4

本世纪初兴起了纳米科技，促进其到来的是由于微电子小型化的发展趋势，推动科技发展进入纳米时代，不仅电子学将进入纳电子学领域，物理学进入介观物理领域，各类科技，包括生物医学等都在探索纳米结构与特性。涂层和表面改性越来越多地增加了纳米科技的内容，这是一种低维材料的制造和加工科技，将是制造技术的主流，将迅速地改变传统制造技术的方法、理论和观念，作为现今国际上的制造大国，世界加工厂，我们更应该注意研究制造技术的发展和未来。

1突破传统制造技术的观念

纳米科技研究的内容主要是在原子、分子尺度上构造材料和器件，测量表征其结构和特性，探索、发现新现象、新规律和应用领域。与我们熟悉传统的相比，纳米材料和器件具有显著的维数效应和尺寸效应。近几年来，在纳米材料制造方面做了大量的研究工作，在纳米粒子粉材的制造，以及材料结构和特性测量、表征上取得了显著成果。接下来深入到纳米线、纳米管和纳米带的研究，出现了一些成功有效的制造方法，发现了一些惊人的结构和特性。在此基础上，发展了纳米复合材料的研究，展现了非常有希望的应用前景。近来人们在纳米科技初期成果的基础上挑战某些产品的传统加工技术，比如Al组件的快速加工。

T.B.Sercombe等人报道了快速加工铝(Al)组件的新方法，这个方法的主要特征是用快速成型技术先形成树脂键合件，然后在氮气氛中分解其键和第二次渗入铝合金。在热处理过程中，铝与氮反应形成氮化铝骨架，在渗透过程中得到刚体结构。与传统制造工艺相比，这个过程是简单的快速的，可以制造任何复杂组件，包括聚合物、陶瓷、金属。图1是过程示意和原型样品，(a)是尼龙巾镶嵌铝粒子的SEM像，中心有结构细节的是Mg粒子，白色是Al粒子，加入少量的Mg是为还原氧化铝，它将不是铸件中的成分。在尼龙被烧去时，这个结构基本保持不变。(b)是氮化物骨架，围绕Al粒子的一些环状结构的光学显微镜像，再渗入Al时将形成密实结构。(c)是烧结的氮化铝和渗铝组件，小柱的厚为0.5mm其密度和强度都达到了传统铸造技术的水平。他们还制作了公斤重量多种结构的样品。这是一种冶金技术的探索，开辟了一种新的冶金和制造技术途径。

2纳米材料的完美定律

描述材料结构的常用术语是原子结构和电子结构。原子结构的主要参量是晶格常数、键长、键角；电子结构的主要参量是能带、量子态、分布函数。对于我们熟悉的宏观体系，这些参量多是确定的常数，但对于纳米体系，多数参量随着原子数量的改变而变化。这是纳米材料和器件的典型特征，它决定了纳米材料的多样性。其中有个重要规律，我们称之为纳米材料的完美定律，用简单语言表述：“存在是完美的，完美的才能存在”。它包括了纳米晶粒的魔数规则，即含有13、55、147…等数量原子的原子团是稳定的，对于富勒烯碳60和碳70存在的几率最大，而对于碳59或碳71等结构体系根本不存在。这就是为什么斯莫利(Smmolley)他们当初能在大量的富勒烯中首先发现碳60和碳70，从而获得了诺贝尔奖。对于一维纳米结构，包括纳米管和纳米线，存在类似的规则。可以模型上认为是由壳层构成的，每个壳层中更精细的结构称为股，每一股是一条原子链，中心为1股包裹壳层为7股的表示为7-1结构，再外壳层为11股的，表示为11-7-1结构，等等，构成最稳定的结构，这是一维纳米结构的魔数规则。对二维纳米膜存在类似的缺陷熔化规则，即不容许存在很多缺陷，一旦超过临界值，缺陷自发产生，完全破坏二维晶态结构。上述这些低维结构特征是完美定律的具体表述，进步普遍表述理论是正在研究中的课题。

完美定律是我们讨论涂层材料的出发点，因为纳米材料有更多的人造品格，是大自然很少存在或者不存在的，需要人工大量制造。在制造过程中，方法简单、产额高、成本低是最有竞争力的。可以想象，制造成本很高的材料和器件能有市场，一定是不计成本的特殊需要，有政治背景或短期的社会需求。因此在我们探索纳米材料制造时，首先考虑的应是满足完美定律的技术，如用甲烷电弧法制备纳米金刚石粉技术，电化学沉积法制备金属纳米线阵列技术，以及电炉烧结法制造氧化物纳米带技术等等。

3涂层纳米材料将给我们带来什么?

涂层纳米材料是纳米科技领域具有代表的材料，或是低维纳米材料的有序堆积结构，或者是低维纳米材料填充的复合结构。两者都比传统材料有惊人的结构和特性。如新型高效光电池、各向异性结构材料、新型面光源材料等，这里举例介绍基于热电效应的新型纳米热电变换材料。

热电效应器件的代表是热电偶，即利用不同导体接触的温差电现象进行温度测量的器件。基于热电效应可以制成两类器件：热产生电和电产生温差。前者可以用于制造焦电器件，即用热直接发电，如将焦电材料涂于内燃机缸表面，利用缸体温度高于环境几百度的温差发电，将余热变作电能回收。后者可以做成电致冷器件。这类的直接热电变换器件具有无污染，没有活动部件，长寿命，高可靠性等优点，但块体材料制成器件的效率低，限制了它的应用。纳米科技兴起以后，人们探索利用纳米晶或纳米线结构能否解决热电效应的效率问题。认为用量子点超晶格材料有希望显著提高热电器件的效率，这是由于纳米材料显著的能级分裂，有利于载流子的共振输运和降低晶格热传导，从而提高了器件的效率。T.C.Harman等人[23]报告了量子点超晶格结构的热-电效应器件，他们制备了PbSeTe／PbTe量子点超晶格(QDSL)结构，用其制造了热电器件(Thermo-electrics，TE)，图2(a)是纳米超晶格TE致冷器件的结构和电路图，(b)电流-温度曲线。将TE超晶格材料，其宽11mm，长5mm，厚0.104mm，n-型的TE片，一端置于热槽，另一端置于冷槽，为了减小冷槽热传导而形成这同结接触，用一根细金属线与热槽连接。当如图2(a)所示加电流源时，将致冷降温。对于这种纳米线超晶格结构，由于量子限制效应，发生间隔很大的能级分裂，从而得到很高的热电转换效率。图2(b)是TE器件的电流-温度曲线，实验点标明为热与冷端温差(T)与电流(I)关系，电流坐标表示相应通过器件的电流。为热端温度Th与电流I的关系，其温度对于流过器件的电流不敏感。为冷端温度Tc与电流I的关系，其温度对于电流是敏感的。图中A是测得的最大温差，43.7K，B是块体(Bi，Sb)2(Se，Te)3固溶合金TE材料最大温差，30.8K。从图中可以看出，在较大电流时，冷端温度趋于饱和。采用这种致冷器件由室温降至一般冰箱的冷冻温度是可能的。

电热效应的逆过程的应用就是焦电器件，即利用热源与环境的温差发电。对于内燃机、锅炉、致冷器高温热端等设备的热壁，涂上超晶格纳米结构涂层，利用剩余热能发电，将是人们利用纳米材料和组装技术研究的重要课题。

类似面致冷、取暖，面光源，面环境监测等涂层功能材料，将给家电产业带来革命性的影响，将会极大地改变人类的生活方式和观念。

4含铁碳纳米管薄膜场发射

碳纳米管阵列或含碳纳米管涂层场发射被广泛研究，以其为场发射阴极做成了平板显示器。研究结果表明碳管的前端有较强的场发射能力，因此碳管涂层膜中多数碳管是平放在基底上的，场电子发射能力很差。我们制备了含有铁(Fe)纳米粒子的碳纳米管，它的侧向有更大的场发射能力，有利于用涂层法制造平板场发射阴极。图3(a)是含铁粒子碳纳米的TEM像，碳管外形发生显著改变。(b)是碳管场发射I-V特性曲线，I是CVD生长的竖直排列碳纳米管的场发射曲线，II是含铁粒子碳纳米管竖直阵列的场发射曲线，III是含粒子碳纳米管躺在基底上的场发射曲线，有最强的场发射能力。根据此结果，将含铁的碳纳米管用作涂层场发射阴极，有利于研制平板显示器。

5电子强关联体系和软凝聚态物质

上面所讲到的涂层纳米功能材料和器件是当今国际上研究的热门课题，会很快取得重要成果，甚至有新产品进入市场。当我们在讨论这个纳米科技中的重要方向时，不能不考虑更深层的理论问题和更长远的发展前景。这就涉及到物理学的重要理论问题，即电子强关联体系(electronstrongcorrelationsystem)与软凝聚态物质(softcondensationmatter)。

在量子力学出现之前，金属材料电导的来源是个谜，20世纪初量子力学诞生后，解决了金属导电问题。基于Bloch假设：晶体中原子的外层电子，适应晶格周期调整它们的波长，在整个晶体中传播；电子-电子间没有相互作用。这是量子力学的简化模型，没有考虑电子间的相互作用，特别是在局域态电子的强相互作用。2003年又有人提出了金属导电问题，Phillips和他的同事以“难以琢磨的Bose金属”为题重新讨论了金属导电问题。当计入电子间的相互作用时，可能产生的多体态，超导和巨磁阻就是这种状态。晶体中的缺陷破坏了完善导体，导致电子局域化。电子与核作用的等效结果表现为电子间的吸引作用，导致电荷载流子为Cooper对。但这个对的形成，不是超导的充分条件。当所有Cooper对都成为单量子态时，才能观察到超导性。这样，对于费米子由于包利(Paulii)不相容原则，不可能产生宏观上的单量子态。Cooper对的旋转半径小于通常两个电子相互作用的空间，成为Bose子。宏观上呈现单量子态，Bose子的相干防止了局域量子化。在局域化电子范围内，超导性可能认为是玻色-爱因斯坦凝聚，这个观点现今被很多人接受。从20世纪初至今，对于基本粒子的量子统计有两种，一是Fermi统计，遵从Paulii不相容原理，即每个能量量子态上只能容纳自旋不同的2个电子，而Bose子则不受这个限制。在凝聚态物质中有两个基态：即共有化Bose子呈现超导态，局域化Bose子呈现绝缘态。然而，在几个薄合金膜的实验中，观察到金属相，破坏了超导体和绝缘体之间直接转换。经分析认为这是玻色金属态，参与导电的是Bose子。推断这个金属相可能是涡流玻璃态，这个现象在铜氧化物超导体中得到了验证。

软凝聚态物质研究的对象是原子、分子间不仅存在短程作用力，而且存在长程作用力，表观上呈现的粘稠物质形态，称为软凝聚态。至今，人类对于晶体和原子存在强相互作用的固体已经知道得相当透彻了，但对软凝聚态的很多科学问题还没有深入研究，21世纪以来，引起了科学家的极大兴趣。软凝聚态物质包括流体、离子液体、复合流体、液晶、固体电解、离子导体、有机粘稠体、有机柔性材料、有机复合体，以及生物活体功能材料等。这其中的液晶由于在显示器件上的很大市场需求，是被研究得相当清楚的一种。其他软凝聚态结构和特性的科学问题和应用前景是目前被关注的研究课题。这其中主要有：微流体阀和泵、纳米模板、纳米阵列透镜、有机半导体、有机陶瓷、流体类导体、表面敏感材料、亲水疏水表面、有机晶体、生物材料(人造骨和牙齿)、柔性集成器件，以及他们的复合，统称为分子调控材料(materialsofmolecularmanipulation)。其主要特征是原子结构的多变性和柔性，研究材料的设计、制造、结构和特性的测量、表征，追求特殊功能；理论上探讨原子结构的稳定体系，光、电、热、机械特性，以及载流子及其输运。关于软凝聚态物质，有些早已为人类所用，电解液、液晶等，但对其理论研究处于初期阶段。科学的发展和应用的需求促进深入的理论研究，判断体系稳定存在的依据是自由能最小，体系自由能可表示为F=E-TS，其中S是熵。对于软凝聚态物质体系，S是重要参量。其中更多的缺陷，原子、分子运动的复杂行为，更多的电子强关联，不再是单粒子统计所能描述，需要研究粒子间存在相互作用的统计理论。多样性是这个体系的突出特征，因此其理论涉及广泛、复杂问题。

物理学是探索物态结构与特性的基础学科，是认识自然和发展科技的基础，其中以原子间有较强作用的稠密物质体系为主要研究对象的凝聚态物理近些年有了迅速进展，研究范围不断扩大，从固体结构、相变、光电磁特性扩展到液晶、复杂流体、聚合物和生物体结构等。几乎每一二十年就有新物质状态被发现，促进了人类对自然的认识和对其规律把握能力，推动了科学和技术的发展。21世纪仍有一些老的科学问题需要深入研究，一些新科学问题已提到人们的面前。特别是低维量子限域体系和极端条件下的基本物理问题。20世纪80年代出现的介观物理，后来发展成为纳米科技所涉及的学科领域。与宏观体系和原子体系相比，低维量子限域体系，还有很多物理问题有待解决，人们熟悉的宏观体系得到的规则和结论有些不再有效，适用于低维量子限域体系的处理方法和理论需要探索，特别是将涉及到多层次多系统问题的描述和表征，将会有更多的新现象、新效应、新规律被发现。在纳米尺度，研究原子、分子组装、测量、表征，涉及有机材料、无机／有机复合材料和生物材料，这将大大的扩展了物理学研究的范围和深度。涉及的重大科学前沿问题和重点发展方向有①强关联和软凝聚态物质，及其他新奇特性凝聚态物质；②低维量子限域体系的结构和量子特性，包括纳米尺度功能材料和器件结构和特性；③粒子物理，描述物质微观结构和基本相互作用的粒子物理标准模型和有关问题，以及复杂系统物理；④极端条件下的物理问题，探索高能过程、核结构、等离子体、新物理现象和核物质新形态等；⑤生命活动中的物理问题，物理学的基本规律、概念、技术引入生命科学中，研究生物大分子体系特征、DNA、蛋白质结构和功能等，其研究关键将在于定量化和系统性，必然是多学科的交叉发展，成为未来科学的重要领域。

6结论

高分子材料的表征篇5

关键词： 大班幼儿 学习性区域活动 分享交流

1.引言

大班幼儿正处于从幼儿园到小学的关键转折期，大班幼儿的身心发展特征和中班、小班幼儿有很大差异，他们的有意性渐渐增强，自我评价能力逐渐形成，情感趋于稳定。大班幼儿学习性区域活动是按照大班幼儿的这些发展特点制定出的适合大班幼儿参加的活动。在大班幼儿学习性的区域活动里，孩子们可以在宽松、自由的环境中按自己的意愿活动，满足个性化兴趣，激发学习的原始动力，通过这种学习，可以让幼儿得到终身发展和终身学习的动力机制。区域活动的开展，必须充分考虑幼儿的发展水平，制定正确的活动目标，选择合理的活动场所，投放科学的活动材料，让幼儿凭借意愿自己动手操作、学习并探索。

2.活动区域创设

学习性区域活动多数都安排在教室内，幼儿园的活动区域有很多种，最常见的区域有：益智区、建构区、阅读区、数学区、科学区、美术区等。创设学习性活动区域时，必须根据各区域特征合理安排，例如：可以把相对安静的益智区与阅读区安排在一起，并布置在教室角落处，区域间的分隔要合理、科学，才利于形成和谐氛围。因为幼儿的身心发展有限，不能很好地控制注意力，注意力容易分散，各个空间必须相互分隔，才能让他们感觉教室规正有序，产生稳定情绪。

3.目前大班区域活动中存有的问题

3.1活动中材料的投放方式不当

投放材料不正确，幼儿就不会有强烈的探索欲望，不能积极思考。活动区域之所以要投放材料，就是因为要通过材料鼓励幼儿动手操作，帮助幼儿积极动脑思考。我们在日常生活中有时提供的材料根本无法引起幼儿的注意，使得幼儿不能实现相应的活动目标，也不能形成自信心和成就感。一些材料缺乏层次性，材料必须符合大班幼儿的年龄特征和心理特点，例如：在图书区，可以把小垫子、小沙发放到地上，让幼儿坐在上面读书。按照大班幼儿的年龄特征和身高特点，设置幼儿桌椅，这样才能使他们养成良好的读书习惯，这也符合幼儿身体发展需要，给他们的小学入学打下基础。有时候老师提供的材料缺少动态性，不能按照幼儿实际情况调整。

3.2区域活动的时间和空间安排过于形式化

有时候进行区域环境布置时，仅注重视觉美感、盲目追求数量、刻意注重形式等，过于注意充分利用空间，并没有对材料和空间的整体利用加以思量，实际区域环境并不利于幼儿身心发展，也不能满足他们的实际需要，使得很多布置都成为画蛇添足之笔。活动材料摆设过低或过高，不方便幼儿拿取存放。部分区域活动的时间安排得不合理，区域活动一直按固定时间表进行不合理，需要根据实际情况适当调整，活动时间不应固定，要灵活多变。

4.开展大班区域性活动的注意事项

4.1合理投放区域活动材料

幼儿园在向学习性区域投放活动材料时，必须注意以下事项：按幼儿年龄特征投放、结合幼儿园特色，有目的性地选择材料，且材料具有挑战性和层次性。投放区域材料必须符合幼儿年龄特征，例如：建构区域保证积木可以满足幼儿的创造欲望，吸引他们发展创造力和想象力。具体可以投放一些废旧的纸管、纸盒物品，让它们吸引孩子利用这些材料搭建各式各样的房子。有目的性地收集材料，可以选择不起眼的材料，例如：废旧瓶子、破旧奶盒、玩具等，尽量选用废旧材料或者半成品材料。收纳材料工具箱尽可能选用日常生活中不用的各种鞋盒子，既简单又实用。区域材料还要有一定挑战性和层次性，调整性主要表现在益智区，益智区的地板不仅有简单带数字的地板，而且要提供不标有数字的地板或增加地板数量，供能力强的幼儿使用；层次性主要是因为每个孩子的发展存有差异，投放材料必须全面考虑所有孩子，保证材料具有层次性，让每个幼儿的能力有所提高，例如：益智区有数字卡片、点卡及记录本，能力较低的幼儿只需分合点卡，能力较强的幼儿要利用数字卡片进行复合，并且记录所有操作过程。

4.2按照孩子身心发展选择合适的区域活动

因为年龄特征的限制，大班幼儿对周围事物的认识还处于形象感知阶段，认识过程中不能集中注意力或集中时间较短，不愿意倾听，语言节奏较慢。给大班幼儿选择游戏形式及内容时，必须充分考虑他们的年龄特征、动手操作能力及爱好兴趣，为他们创设良好的氛围情境，使他们充分发挥想象力，进行操作。兴趣能够激发人们的热情，幼儿也一样，需要注意他们的兴趣爱好，参与活动后和其他小朋友相互合作，一起完成课堂游戏任务。另外，做游戏时，教师不能过多提示学生，及时有必要提示也可以通过一些隐性提示。按照大班幼儿的游戏特点和年龄特征，努力创造和幼儿日常生活相接近的区域环境。

5.区域活动中进行交流和分享的形式及策略

高分子材料的表征篇6

关键词：多孔炭；聚苯胺；花瓣球形；超级电容器

中图分类号：O631 文献标识码：A

Abstract：Porous spherical carbon was prepared by using petalspherical polyaniline （PANI） as a precursor through carbonization and activation with KOH. The morphology， structure and surface chemical composition were analyzed by scanning electron microscopy （SEM）， transmission electron microscopy （TEM）， N2 adsorptiondesorption， Xray diffraction （XRD） and Xray photoelectron spectroscopy （XPS）. The influence of carbonization temperature on electrochemical performance of porous carbon was also investigated. For the obtained spherical particle with the small diameter of about 2 μm， large specific surface area was up to 2 496.6 m2/g， and some optimized porous was also distributed at the carbonization temperature of 750 ℃ and activation temperature 850 ℃. Meanwhile， the synthesized porous carbon exhibited a high specific capacitance up to 247 F/g at 0.5 A/g， and 182 F/g even at a high current density of 20 A/g， which indicated good rate capability. Moreover， 102% of the initial specific capacitance was retained after 1 000 cycles at a high current density of 10 A/g.

Key words：porous carbon； polyaniline； petalspherical morphology； supercapacitors

p电层电容器作为一种储能元件，因其具有高功率密度、长循环寿命以及快速充放电等特性，在电动汽车、不间断能源装置、数字通讯系统、高功率装置等众多领域具有广泛的应用[1].电极材料是决定电容器性能的关键因素之一.多孔炭材料具有高比表面积、高电导率、优异的物理化学稳定性和较低的成本等特性，因而成为双电层电容器最常用的电极材料[2-3].通常，多孔炭材料由富含碳的有机前驱体（如咖啡壳、沥青、酚醛树脂等）经物理或化学活化法制备而得[2-4].在众多前躯体中，PANI因制备方法简便、环境稳定性好、掺杂机理简单、成本低廉等优点而成为制备多孔炭材料常用的前驱体之一.

众所周知，多孔炭作为双电层电容器的电极材料，是利用多孔炭电极/电解液的界面双电层来进行储能的.因此，多孔炭材料的比表面积是控制电极材料电化学性能的重要因素之一.在当前以PANI为前驱体制备多孔炭材料的研究中，得到的多孔炭多为无规整形貌的块体[5-6].相关研究[7]表明：当多孔炭材料的粒径大于5 μm时，电解液离子的扩散路径较长，导致电解液无法完全浸润材料内部而不能有效地利用其比表面积，从而使其电化学性能较低.综上所述：若粒径较小、形貌规整的多孔炭含较大的比表面积，则该电极材料具有较好的电化学性能.

基于以上探讨，本文采用了花瓣球形的PANI作为前驱体，经过炭化及KOH活化后，成功地制备了具有前驱体尺寸的约2 μm大小的多孔炭球形粒子；另外，此多孔炭球的比表面积高达2 496.6 m2/g，因而希望合成的多孔炭球形粒子具有优异的电化学性能.

1 实验部分

1.1 实验原料

苯胺，AR级，国药集团化学试剂有限公司，经减压蒸馏后使用；CuSO4・5H2O，AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司；过硫酸铵（APS），AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司；KOH，AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司.

1.2 多孔炭的制备

样品的制备过程如下：将0.28 g CuSO4・5H2O溶解在60 mL去离子水中，在搅拌条件下，将3.4 mL苯胺滴加到上述溶液中，搅拌30 min后于冰水浴中再搅拌2 h，在继续搅拌的条件下加入15 mL含4.28 g APS的水溶液，30 s后停止搅拌，保持反应24 h.将产物用去离子水抽滤洗涤至滤液为无色后，于40 ℃下真空干燥后得到花瓣球形前驱体PANI.在氮气保护下，将一定量的PANI以5 ℃/min的升温速率升温至750 ℃，保温2 h后得到炭化样品.将炭化样品与质量分数为50%的KOH水溶液充分混合（炭化样/KOH质量比为1∶4），在90 ℃下烘干，再于氮气保护下，以5 ℃/min的升温速率升温至850 ℃，保温2 h，随后用1 mol/L HCl和去离子水抽滤洗涤至滤液近中性并在90 ℃下烘干得到多孔炭样品，标记为ACP 750.

ACP 700， ACP 800的制备过程与标准样品相同，仅将炭化过程的焙烧温度改为700 ℃和800 ℃.

1.3 材料的表征和电化学测试

1.3.1 材料的结构表征

使用S4800场发射扫描电子显微镜（日本Hitachi公司），JEM3010透射电子显微镜（日本JEOL公司）观察材料的形貌；用 ASAP2020气体吸附分析仪（美国Mierometrics公司）在低温77 K下采用N2作为吸附介质，对材料的比表面积和孔径分布进行表征；采用D8Advance X射线衍射仪（德国Seimens公司）对材料进行XRD分析；利用250 Xi X射线光电子能谱分析仪（美国Thermo Scientific公司）表征材料的元素组成.

1.3.2 材料的电化学性能测试

采用CHI660c电化学工作站（上海辰华责任有限公司）表征材料的电化学性能.

1.3.2.1 超级电容器工作电极的制备

将质量比为8∶1∶1的多孔炭粉末、15%（质量分数）聚四氟乙烯乳液和乙炔黑混合均匀后，均匀涂覆在不锈钢集流体（1 cm×1 cm）上，并于15 MPa压力下压片后烘干，用1 mol/L H2SO4浸泡12 h.

1.3.2.2 电化学性能测试及质量比电容的计算

使用铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，与工作电极构成三电极体系，以1 mol/L H2SO4作为电解质，在窗口电压为-0.2～0.8 V范围内测试样品的电化学性能.用恒电流充放电（GCD）、循环伏安法（CV）和交流阻抗（EIS）来表征电极的电化学性能.

采用GCD法[8-9]计算电容器的质量比电容量（Cg，F/g），计算公式如下：

Cg=IΔtmΔV.（1）

式中：I为充放电电流，A；Δt为放电时间，s；m为活性物质的质量，g；ΔV为放电电压变化量，V.

2 结果与讨论

2.1 微观形貌分析

所制备样品的SEM和TEM图片如图1所示.图1（a）为前驱体PANI的SEM照片，从图中可以看到，PANI为片状结构构成的花瓣球，球大小均匀，球径约为1.5～2 μm；此外，从图中可观察到球的表面有孔的存在，说明形成的花瓣球形可能为空心球结构，PANI的TEM图（图1（b））进一步证实了上述结构特点.图1（c）是多孔炭样品ACP 750的SEM图，对比图1（a）发现，制备出的多孔炭材料基本保持了前驱体的球形形貌，其大小较PANI球稍有减小，这可能是因为前驱体PANI在炭化及活化过程中释放出了诸如H，N，O的非碳元素而使得球体缩小[10]，这种直径较小的球形粒子会使得其内部的孔洞长度较短，从而一方面有利于电解液浸润到所有的孔表面以提高材料的比电容值，另一方面缩短了电解液离子的扩散路径而使材料具备较好的倍率性能[7]；此外，由图1（c）还看到，球形粒子在炭化及活化的过程中因熔融而粘连并形成了一些大孔结构.通过高分辨TEM，可进一步探究ACP 750样品内部的孔结构，从图1（d）中可清晰地看到ACP 750样品中含有丰富的微孔及介孔结构.以上讨论表明：本文以花瓣球形PANI为前驱体，通过炭化和KOH活化有效地制备出了规整且粒径较小的球形粒子的多孔炭材料.

2.2 比表面e及孔径分布

图2为ACP 750样品的N2吸脱附等温曲线和孔径分布曲线.由图2（a）可知，ACP750表现为典型的Ⅰ型等温吸附线，即：微孔型吸附曲线，说明该材料存在大量的微孔结构；此外，曲线在高压段的末端有轻微的上扬，表明此材料也具有少量的大孔结构，这与SEM所描述的结果相一致；且其比表面积值高达2 496.6 m2/g，总孔容为1.03 cm3/g.由图2（b）可更直观地看到ACP 750除具有少量的大孔外，还具有大量孔径集中在2.5～10 nm之间的介孔结构，与TEM所描述的结构相符合.综上所述，ACP 750含微孔、介孔和大孔的多级孔结构，相关文献[8，11]表明：大孔结构可作为电解质离子的存储库，缩短电解质离子与电极表面的距离；介孔的存在可以提高离子的运输速率；微孔结构则能够提供大量的离子吸附位点，其大孔、介孔和微孔存在可望使该多孔炭具有优异的电化学性能.

2.3 XRD分析

图3为ACP 750的XRD分析图谱.如图3所示，在2θ角约为25°处出现了一个较宽的弥散衍射峰，它对应于石墨结构中的（002）晶面衍射；同时在约43°处还有一个更小的对应于石墨（100）晶面的衍射峰.以上特征表明，所制备的ACP 750试样具有一定程度的石墨结构[7，12].此外，在低衍射角度处衍射强度骤然增大，这一特征再次印证该多孔炭样品中含有大量的孔结构[13-14].

2.4 XPS分析

为了进一步研究ACP 750样品的元素组成，我们对其进行了XPS测试分析.从图4中可知，ACP 750样品在键能为290 eV， 400 eV， 530 eV存在3个峰，分别对应于C， N， O元素.

2θ/（°）

3种元素的含量总结于表1中，结果表明：N元素与O元素的含量都较少，而C元素的原子分数为95.27%，说明前驱体PANI经过750 ℃的炭化与850 ℃的活化过程，已充分裂解而形成了多孔炭.

2.5 多孔炭材料的电化学性能

不同的炭化温度对最终获得的多孔炭的电化学性能产生一定的影响.我们将多孔炭样品ACP 700，ACP 750以及ACP 800分别进行了电化学表征.

图5（a）为ACP 700，ACP 750，ACP 800在电流密度为1 A/g下的GCD曲线，由图可知：3种多孔炭的充电与放电部分曲线基本对称，说明它们具有良好的电容特性与可逆性；随着炭化温度的升高，多孔炭电极对应曲线中的氧化还原平台依次减弱，这归结于随着炭化温度的升高形成的多孔炭的氮含量逐渐下降，从而氧化还原反应也逐渐减弱；从图5（a） 可知：ACP 750曲线的放电时间最长，结合公式（1）可知其具有更高的比电容值.图5（b）为样品在不同电流密度下的比电容曲线，从此曲线可更直观地看到：在相同的电流密度下，ACP 750表现出最高的比电容值，在0.5 A/g时其比电容值高达247 F/g，当电流密度为20 A/g时比电容值仍有182 F/g，展现出良好的倍率性能.上述结果的形成原因可能是随着炭化温度的升高，一方面前驱体PANI裂解程度越高释放出的小分子越多，使得形成的炭孔变多从而更利于熔融的KOH进入孔与炭反应，另一方面随着温度的升高得到的炭中的含氮活性点变少，与KOH反应的活性降低，这两方面的因素使ACP 750具有较好的多级孔结构以及较大的比表面积（2 496.6 m2/g），从而使得其具有理想的比电容值和倍率性能.此外，ACP 750的电化学性能明显地高于以PANI作为前驱体制备出的块状多孔炭的电化学性能（比电容值一般为130～230 F/g）[5-6]，这个结果表明规整的较小粒径的球形粒子有利于其电化学性能的提高.

为了进一步了解ACP 750的电化学性能，我们对其进行了CV以及循环稳定性的测试.测试结果如图6所示，（a）图为ACP 750在不同扫描速率下的CV曲线，曲线近似于较规整的矩形，并出现了轻微的氧化还原峰，说明该材料的电化学行为主要表现为双电层电容，含有少量的法拉第赝电容，这与此前的GCD分析相吻合，赝电容的产生与样品中含有的少量的N和O元素有关.进一步观察可看出，随着扫描速率的逐渐增大，CV曲线形状基本保持不变，这表明此材料具有较好的倍率性能[15]，此结果与前述比电容分析结果一致.从ACP 750在电流密度为10 A/g下经过1 000次恒电流充放电得到的稳定性曲线（如图6（b）所示）可看出，样品在1 000次循环后，其比电容保持率无衰减，甚至有轻微的升高，可达到102%，这表明所制备的材料在循环过程中活性点稍有增加而导致了其优异的循环稳定性.

3 结 论

1）以花瓣球形PANI为前驱体经750 ℃炭化，再用KOH于850 ℃活化制备了多孔炭球形粒子.

2）制备出的ACP 750多孔炭球形粒子直径约为2 μm，为微孔、介孔、大孔的多级孔结构，其比表面积高达2 496.6 m2/g.

3）ACP 750具有优异的电化学性能：当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值高达247 F/g；当电流密度增大到20 A/g时，比电容值仍有182 F/g，展现出了优良的倍率性能；在电流密度为10 A/g下进行1 000次恒电流充放电循环后，比电容量保持率为102%.以上优异的电化学性能归因于ACP 750具有合适的多级孔结构分布、高的比表面积以及较小粒径等结构特征.

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高分子材料的表征篇7

一、总体要求

党员先进性教育活动分析评议阶段既是对前一阶段学习动员工作情况及效果的检验，又是解决存在的问题、搞好整改的前提和基础，起着承上启下的作用，是确保先进性教育活动取得预期目标的关键，至关重要。各党支部要充分认识分析评议阶段工作的重要性，在前一段教育学习基础上，加强领导，采取措施，大力引导党员按照“三个代表”重要思想和要求，认真查找自己在共产党员先进性方面存在的差距，深入分析存在问题的原因，明确努力方向。要坚持正面教育、自我教育为主的原则，继续搞想发动，启发和调动党员的自觉性和积极性；发挥党支部的战斗堡垒作用、群众的推动作用及领导干部的带动作用；采取多种方式，通过“自己找、群众提、组织点、大家议、互相帮”等方式，找准存在的主要问题和不足。努力做到征求意见广泛深入，查摆问题准确全面，分析原因深刻透彻，民主评议客观真实。进一步明确共产党员先进性的要求，使分析评议的过程成为广大党员正确认识自己，不断增强党性，提高思想觉悟的过程，为改进工作，促进发展，深入开展知识创新工程提供有力的思想保证。

二、具体安排

分析评议阶段时间为五周的时间，从8月26日开始，到9月30日结束。具体安排如下：

（一）广泛征求意见，开展谈心活动。（8月26日至9月16日）

1.分层做好意见征求、整理和反馈工作。

（1）党委组织征求意见。合理确定征求党员、群众和干部意见的范围，采取召开座谈会、发放征求意见表、个别访谈、设置意见箱等方式，广泛征求对台党政领导班子及班子成员的意见。

（2）党支部组织征求意见。一般情况下支部在所属范围内，向党员和群众征求对党支部和本支部党员的意见。如工作需要，可适当扩大范围。

（3）党员领导干部主动征求和听取分管部门的干部、党员和群众对自己的意见。

（4）每个党员主动征求其它党员和群众（要求3人以上）对自己的意见。

（5）台先教办和各党支部对征求到的意见要认真汇总、梳理，分别整理出对党员个人、党组织、党政领导班子和班子成员的意见。重点梳理出对台党政领导班子的意见。党委要组织班子成员进行分析研究，明确主要问题，形成共识。对领导班子及其成员的意见材料，经党委主要负责同志审阅后，报市科教党委先进性教育活动领导小组。

（6）按上级规定要求，做好征求意见的反馈工作。对征求来的意见原则上要如实反馈，基本做法是：

对党政领导班子集体和党政主要负责同志的意见，由督导组组长在与科教党委先进性教育活动领导小组沟通后，向领导班子和主要负责同志反馈；

对领导班子其他成员的意见，由党委主要负责同志征求督导组组长意见后向本人反馈；

对党支部及其负责人的意见由台先教办向支部及其负责人反馈；

对党员的意见，由党支部负责人向本人反馈。

党员对征求到的意见和党组织反馈的意见要进行梳理归纳，在撰写党性分析材料时作出认真回答。

征求意见的情况，台先教办要向科教党委先进性教育活动领导小组作出书面报告。

2.开展谈心活动，营造民主氛围。开展谈心活动是为民主评议，开展批评与自我批评创造一个良好民主的氛围，以提高民主评议的质量与效果。领导班子成员之间、领导干部与党员、群众之间、党员与党员之间、党员与群众之间，要普遍深入地开展谈心活动。党政主要负责同志要主动找班子成员谈心。支部书记要主动找党员和群众谈心。每个党员的谈心人数不能少于3人。谈心中要做到与人为善，坦诚相见，开展批评与自我批评，以促进相互帮助，找准问题，沟通思想，增进团结。

（二）撰写党性分析材料。（9月17至9月20日）

1.每个党员都要按照“三个代表”的要求和规定的标准以及新时期共产党员先进性的具体要求，党员领导干部还要按照领导干部的基本条件和“两个务必”、“八个坚持、八个反对”的要求，对照检查自己从十六大以来在思想、工作和作风方面的现实表现。肯定成绩，找出存在的主要不足和突出问题，分析思想根源，进行自我总结，形成2000字的党性分析书面材料。

2.自我总结重点检查在理想信念、宗旨观念、党员意识、组织纪律、思想作风、工作作风、岗位作用等方面表现，找出存在的问题与不足，从世界观、人生观、价值观上剖析思想根源，领导干部还要从坚持科学发展观、正确的政绩权和权力观、地位观、利益观以及领导思想、领导作风等方面剖析问题的原因。

3.党性分析材料要求写得“准、深、真”，重点突出，努力方向明确。准，就是要找准自己存在的主要问题，而不是空谈道理，不触及思想；深，就是结合思想实际，从世界观、人生观、价值观上剖析根源，认识深刻；真，就是揭露自己的真实问题和真实思想，不藏真露假，避重就轻，真心实意地改正和克服自身缺点与不足。重点突出，就是每个人都要从自己的实际情况，确定内容重点，进行重点检查和重点分析，不要求面面俱到；要体现个性化，避免一般化、雷同化。努力方向明确，就是每个人都要针对自己的问题提出今后的努力方向。

4.认真修改，严格把关，保证质量。党员的党性分析材料写完后，要主动征求本支部党员和群众的意见，党员领导干部还要征求领导班子其他成员的意见，进行认真修改和完善。为保证党性分析材料的质量，按照科教党委先教办的要求和单位实际情况作如下规定：市科教党委负责联系我台的领导审阅台党政主要负责同志的党性分析材料；党委主要负责同志审阅党委委员和班子其他成员的材料；督导组配合做好班子成员的材料审阅工作；党支部委员会审阅本支部党员的材料；台先进性教育领导小组成员配合所联系的党支部，做好审阅党员材料的工作；台先教办审阅党支部书记的材料。对联系个人实际不够、问题找得不准、剖析不深不透的党性分析材料，要向本人提出进行认真修改。

5.对离退休党员写党性分析材料的要求可适当放宽。年老体弱或书写有困难的党员，经党组织同意，可不撰写党性分析材料。

（三）开好专题组织生活会和民主生活会。（9月21日至9月25日）

1.在学习文件、广泛谈心、写好党性分析材料的基础上，党支部（或党小组）组织召开专题组织生活会。在会上，每个党员都要按照准备好的材料进行党性分析，然后逐个进行评议，认真开展批评与自我批评。被评议的党员要表明对待评议和批评的正确态度。专题组织生活会可适当吸收入党积极分子和群众代表参加。在职党员因故不能参加会议的，可由支部（党小组）负责人代读党性分析材料，进行评议，会后将评议和批评意见转告本人。离退休党员因身体等原因不能参加分析评议，支部可派人上门以谈心活动的方式进行。

2.台党委按照市纪委、市委组织部《关于开好2005年度党政机关党员领导干部民主生活会的通知》（沪委组[2005]发字012号）的要求，制定出党政领导班子专题民主生活会的实施方案，报市科教党委先进性教育活动领导小组同意后，召开民主生活会。会上，先由每个党员领导干部按准备好的党性分析材料作自我检查，然后开展批评与自我批评。会议还要根据会前征求来的干部和群众的意见，集中研究领导班子存在的主要问题和影响所发展改革稳定的突出问题，提出初步整改措施。党员领导干部要以双重身份参加专题民主生活会和专题组织生活会。

3.专题组织生活会和专题民主生活会后，党员和党员领导干部要根据会上的评议和批评意见，对党性分析材料做进一步修改，明确努力方向。党员领导干部的党性分析材料，按干部管理权限上报。

4.民主评议党员，要坚持实事求是，民主公开，人人平等，一视同仁，正确掌握批评与自我批评的武器。对评议中反映出的思想矛盾和问题，要及时沟通，加强教育，妥善解决，防止产生后遗症。

（四）提出评议意见，并向党员反馈。（9月26日至9月28日）

1.专题组织生活会后，党支部要召开支委会，根据党员个人检查分析、党员互相评议、群众的意见及党员的一贯表现，进行综合分析，提出对每个党员的初步评议意见。其内容包括肯定成绩、指出不足、提出努力方向三个方面，对党员在十六大以来的思想、工作、作风等方面的情况作出实事求是的评议。对党员领导干部还要在坚持科学发展观和正确政绩观、树立正确的权利观、地位观、利益观方面进行评价。

2.以书面形式将初步评议意见与党员见面，听取本人的意见。党员本人对评议意见有异议的，支委会要认真研究，凡正确合理的要予以采纳；不正确的不予接受，并做好教育工作。然后，由支委会作出正式的书面评议意见。对党支部书记、部门负责人（党员）的评议意见，报台先教办审阅后由支部向本人反馈。对台领导班子成员的评议意见，报党委主要负责同志审阅后由支部向本人反馈。

3.对离退休党员、下岗失业党员、待退休党员评议意见的提出和反馈，由所在支部根据实际情况掌握。

（五）通报评议情况，搞好分析评议阶段工作总结。（9月28日至9月30日）

1.在民主评议告一段落后，党支部要根据部门实际，采取适当方式，在一定范围内向党外群众通报民主评议党员的情况。通报的主要内容包括：专题组织生活会的基本情况；党员对存在问题的认识和整改意见；党支部的评议意见等。并收集群众的意见反馈。

2.领导班子专题民主生活会后，党委要采取适当方式，在一定范围内向党员干部和群众通报情况。通报的主要内容包括：民主生活会的基本情况；领导班子存在的突出问题及其整改措施；其他需要说明的问题等。专题民主生活会情况按规定要求上报。

3.各支部对分析评议阶段工作进行回头看和总结，并按要求于9月29日下班前报台先教办。

4.9月30日前先教办完成单位分析评议阶段工作总结，接受督导组检查验收。

三、几点具体要求

分析评议阶段的工作政治性、政策性强，任务重、要求高、工作量大，承上启下，关系全台。做好这一阶段的工作，对于增强广大党员的党性，保持党员队伍的先进性，至关重要。各党支部要通过多种形式，切实做好深入细致的思想发动工作，引导广大党员以高度的政治责任心，严肃认真地搞好自我剖析、自我教育和自我提高。党员要正确对待群众意见，正确对待党组织指出的问题，正确对待民主评议结果，正确对待自己的缺点和不足。通过不断地解决思想认识问题，推动党性分析和民主评议工作深入开展。要努力做到以下几点：

1、思想认识要高。要把分析评议作为先进性教育活动的重头戏，加强组织领导，周密安排部署，集中力量抓好这一关键阶段的工作。当前，要有针对性地解决分析评议阶段党员中存在的思想问题和模糊认识，引导广大党员把思想进一步统一到中央指示精神上来，把注意力集中到查找自身存在问题上来，把教育活动激发出的内在动力凝聚到整改工作上来。党员领导干部要认真履行“双重职责”，既要抓好整个教育活动的组织协调，又要带头搞好党性分析，带头开展批评和自我批评，带头参加民主评议，带头进行整改，发挥表率和示范带动作用。

2、征求意见要广。要以“不怕露丑、欢迎揭短”的态度，紧紧围绕个人和本单位（部门）在党性党风方面存在的突出问题，多渠道、多层次、多形式征求意见。既要注重征求党内同志的意见，又要注意征求党外群众的意见；既要注重征求上级的意见，又要注意征求基层单位的意见。

3、要放下包袱，打消顾念。各党支部和广大党员要积极行动起来，营造开展批评与自我批评的良好氛围。“心底无私天地宽”，要放下包袱，打消顾虑，相信只要出于公心而不是出于私心，是客观公正而不是掺杂个人偏见和恩怨。无论是批评领导还是批评同志，大家都会正确理解和对待。要避免一团和气情况的发生，每一名党员都有责任和义务。

4、继续开展好“三新”主题实践活动。各党支部和广大党员要继续联系实际开展内容多样的主题实践活动。各部门要坚持边学边改、边查边改，认真解决群众反响强烈，经过努力可以解决的热点和难点问题，不断提高领导创新、服务创新、促进创新的能力，让群众满意。新晨

5、做到“两不误、两促进”。要根据上级党委和台党委对分析评议阶段的总体要求、总体部署和具体安排，认真完成各项规定的内容，正确处理好先进性教育活动和工作学习的关系，做到“两不误、两促进”。

6、继续发挥舆论宣传作用。各支部要进一步营造良好的舆论氛围，把握好宣传导向和宣传重点，紧密联系本单位、本部门工作实际，选好主题，及时报道工作动态和思想反映，配合和推进先进性教育活动深入人心，健康发展。

7、发挥领导干部的示范表率作用和支部书记直接责任人的作用。搞好分析评议阶段各项工作领导是关键。领导干部一定要高度重视，率先垂范、真抓实干，确保思想、组织、责任到位。各支部书记要直接责任人的作用。第二阶段工作重心在党支部，党支部直接面对的矛盾和困难将会增多，支部书记将承担更重的责任和压力。因此，一方面，台先进性教育领导小组要加强对支部书记和支委的培训、支持和帮助；另一方面，支部书记要进一步加强责任心，加强学习和思考。在分析评议中，支部书记要着重把好质量关。对每名党员的党性分析材料要认真审阅把好关，看自我评价是否客观，主要问题是否找准，原因剖析是否深刻，努力方向是否明确；对开好专题组织生活会要认真思考把好关，看会前准备是否充分，会中评议是否正常，批评与自我批评是否开展，党员思想是否真正触动，会后团结和工作是否促进；对党员的评议意见要反复推敲把好关，看内容是否客观全面中肯，措词是否准确无误恰当，评议意见与党员本人平时表现是否相吻合，评议结果与群众公认是否相一致。

高分子材料的表征篇8

关键词：防火涂料、热降解、测试技术

引言

防火涂料是指涂敷于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，或是涂敷于结构材料表面，用于提高构件耐火极限的一类物质[1].近年来，防火涂料的研究进展很快，研究者不仅采用多种技术针对于防火涂料的耐火性能进行测试，以优选防火涂料配方；而且还采用多种新型技术对防火涂料的热降解过程进行测试，试图揭示防火涂料热降解的过程，或研究改性材料对防火涂料产生增效作用的原因。由于以成炭催化剂/炭化剂/发泡剂和以可膨胀石墨（eg）为阻燃体系的膨胀型防火涂料是 目前 防火涂料的主要研究方向，因此本文主要列举近年膨胀型防火涂料的部分研究成果，综述用于研究防火涂料热降解过程的新型测试研究技术。

1、用于防火涂料热降解的测试研究技术

1.1热分析法热分析是连续改变物质的温度，测量物质的物理性质与温度关系的技术。热分析虽是一种古老的分析技术，但因为随着 电子 技术的进步，操作变得更简单、分析精度更高和数据处理更加快捷，所以在防火涂料热降解机理研究中被广泛采用[2].目前的热分析技术很多，其中热重（tga）、差热分析（dta）、差示扫描量热（dsc）在防火涂料热降解研究中使用最为普遍。tga是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系，得到降解过程中质量变化及失质量速度，进而可以初步对防火涂料的热稳定性予以评估。dsc是在程序控温下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术，可以用来测定防火涂料热降解过程中的反应热、转变热及反应速度等。dta是在程序升（降）温td（线）下一步脱水生成焦磷酸和多聚磷酸所产生的吸热峰；per在364.8～360.8℃开始分解，温峰为341.3℃；mel在300.1～381.2℃出现一个较窄的吸热峰，温峰为357.9℃。由此可见，app、per和mel的分解温度接近，便于协同成炭。肖新颜[4]对app/per体系采用dsc测试，从202.6℃开始，体系出现一系列的吸热或放热现象，推测热降解过程包括app分解产生水和氨气，同时发生交联反应形成多聚磷酸，它再与per发生酯化反应，per也直接与app发生磷酯化反应，而稳定性差的酯经过脱水炭化等复杂反应，最后形成炭质层结构。

1.1.2研究改性材料对膨胀防火涂料的作用近年来，不少研究针对app/per/mel膨胀防火涂料残炭率低和残炭热稳定性低等 问题 ，采用多种材料进行了改性研究。在研究过程中，热分析是必需的测试技术。sophieduquesne[5]在研究聚氨酯（pu）涂料中添加可膨胀石墨（eg）的效果时，采用tg和dtg表明，eg小幅提高了残炭率，从微商热重（dtg）分析上看，eg的添加，没有改变pu涂料的热降解过程。王振宇[6]在app/per/mel膨胀防火涂料中添加10%的200目eg，采用dta和tg研究其 影响 ，发现eg对防火涂料的dta曲线没有改变，但使涂料800℃的残炭率增加了10%.这些研究都表明eg是一种不参与防火涂料热降解化学反应，仅产生物理协同效应而增效的材料。zhenyuwang[8-9]在研究纳米颗粒氢氧化镁、氢氧化铝及二氧化硅对app/per/mel膨胀防火涂料的影响，杨秦莉[17]在研究三氧化钼对app/per/mel膨胀防火涂料残炭的影响时都用到了热分析技术，目的在于表明改性材料对基准防火涂料残炭率、热降解温度及热降解过程中吸热/放热过程的影响。热分析技术还可以对防火涂料的热降解进行热分析动力学研究，即采用多重扫描tg或dsc得到一系列的曲线图，可对防火涂料分阶段进行讨论， 计算 热降解过程的表观活化能，并可推导热降解机理模型。abhargava[10]、徐晓楠[11]、杨守生[12]和李国新[7]均对膨胀型防火涂料的热分解动力学进行了尝试性研究，但是由于膨胀防火涂料的热降解过程包括化学反应、扩散、成核等多类机理，而每类中又涉及不同的机理模型，因此要准确和 科学 地研究膨胀防火涂料的热分解动力学，还需要进一步探讨和研究。综上所述，热分析法具有多方面的优点，能够表征阻燃体系各组分的热降解过程、涂料的残炭、改性材料对涂料热降解残炭和吸热/放热的影响，这也表明热分析是一种科学的、可用于防火涂料改性材料研究的测试技术。但是该技术对于分析防火涂料热降解的机理仅停留在推测的层次，若要对防火涂料的热降解机理进行深入的研究，必须辅以其他的测试技术。

1.2红外吸收光谱法分子均具有各自的固有振动，而将改变波长的红外线（ir）连续照射到分子上时，与分子固有振动能相对应的红外线将被吸收，则可得到相应于分子结构的特有光谱（红外吸收光谱法）。将红外吸收光谱法用于防火涂料的热降解研究，可以依靠对光谱和化学结构的理解，通过与标准谱图的对照，灵活运用基团特征吸收峰及其变迁 规律 ，逐步推导残炭物质的正确结构，从而推测防火涂料的热降解过程[2].

1.2.1研究防火涂料热降解的历程对防火涂料样品在不同温度下进行凝聚相的动态ft-ir测试，可以推断防火涂料热降解过程中键的断裂和新键的生成，并可以由此推断炭质层的稳定性，或用来说明改性材料是否与防火涂料发生了化学反应。如sophieduquesne[5]研究了pu涂料和pu/eg涂料，通过对20～450℃不同温度下两种涂料的红外光谱图进行对比分析后，得到eg并未改变pu涂料的热降解产物的ft-ir特征光谱的结论，因此说明eg并未与pu涂料发生化学反应，而只是物理作用，与热分析dta的结论相吻合。

1.2.2与热分析技术联用分析热降解机理热分析技术与红外联用有两种情况。其一为对残炭凝聚相的分析，对不同温度段下的残炭进行ft-ir分析，对应于该温度段下的热失质量，分析热降解机理；其二为对热分解气体的分析，结合不同温度段时的热失质量情况，分析热降解机理。葛岭梅[13]采用热分析技术对xkj饰面型防火涂料进行分析，发现在150～250℃之间，失质量16.96%，并在204.34℃出现第一个峰值，推测为苯丙乳液基料的某些基团放出小分子；在340～450℃阶段，失质量约38%，并在397.38℃出现第二个峰值，推测聚磷酸铵分解出大量的氨和水，生成偏磷酸和磷酸，并促进季戊四醇和有机物脱水炭化，同时三聚氰胺分解出氨气；在450℃以后，失质量缓慢，表明在此阶段之前生成的膨胀炭质层具有较好的热稳定性。dsc测试表明，在377116℃和417.02℃出现两个放热峰，推测有新的物质或基团生成。对该涂料的残炭物质进行红外光谱测试，发现500cm-1、1105cm-1为po3-4的特征吸收峰，表明残炭物中含有磷，说明磷化物在固相中能通过热解过程中的架桥反应，促进某些有机物发生剧烈的无规则降解，促进季戊四醇的脱水成碳；1000cm-1附近为p—o—c的特征峰，1630cm-1为与三嗪相连的—nh2的特征峰，表明在450℃下磷、氧、氮等元素进入炭质层，形成了热稳定性较好的炭质层，使450℃以后失质量率很小。

采用tg-ftir联用测试技术，对膨胀涂料进行了测试，根据tg-dtg可以将膨胀涂料的热降解过程分成若干阶段，对各阶段的分解气体进行ft-ir测试分析，可以得到气体释放种类及强度相对于温度（或时间）的关系，以此来推测热降解过程中不同温度段的降解机理。

1.3光电子能谱分析法光电子能谱（xps或esca）是以x射线作为激发源的光电子能谱分析法。其主要原理是物质受光作用会发生光电效应而放出电子；原子中不同的电子具有不同的结合能（即将电子从所在能级移到真空能级所需的能量）。在实验中只要测出电子的动能，就可以确定电子的结合能，然后通过对照未知样品的峰值和所发表的 文献 的结合能的值，对未知样品所含的元素进行鉴定，同时通过波形解析获得有关官能团种类和数量的信息。并可能由此推导防火涂料中改性成分对残余炭质层热稳定性的影响。

sergebourbigot[15]将xps用于研究app/per/乙烯三元共聚物（lram3.5）中，分析不同配比（lram3.5/app/per和lram3.5/app/per/4a分子筛）、不同温度（280℃、350℃、430℃和560℃）下残余物中p、c、o、n等各元素的比例关系，并由各元素结合能，推断残炭物中各元素存在的形式。如文中o1s的结合能有两种：532.5ev和533.5ev，其中前者可能存在于磷氧键或羰基中，后者存在于c—o—c、c—o—p或c—oh中。c1s的结合能有四种：285ev对应于脂肪烃和芳香烃中的c—h和c—c，286.3ev可能是醚基、c—o—p或c—n中的c—o，287.5ev对应于羰基，289.5ev对应于羧基。根据测定的不同结合能基团的比例，并将不同温度下与氧结合的c和与脂肪烃或芳香烃结合的c的比例（cox/ca）进行计算，从而可以推导不同温度下炭质层被氧化的难易程度。试验结果表明4a分子筛延缓了炭质层的氧化。

xps技术虽然可以推定炭质层中含有的各元素组成及结合的比例关系，但是其推导结果为一结合能可能对应多种官能团，因此要推断残炭物质的准确结构，还需要结合红外光谱的测试结果。

1.4扫描电镜 分析 防火涂料残炭物质的形貌，可用扫描电镜（sem）观测。该技术是利用细聚焦的 电子 束在样品表面逐点扫描，用探测器收集在电子束作用下，样品中产生的电子信号，再把信号转变为能反映样品表面特征的扫描图像。扫描电镜具有可进行微区成分分析、分辨率高、成像立体感强和视场大等优点，在防火涂料 研究 方面使用越来越广泛。

采用sem可以测试残炭物质的形貌（是否均匀、致密或疏松等），观察炭层中孔的状态及大小，观察炭质层表面物质的形貌。如王振宇[8]在使用纳米sio2改性app/二季戊四醇（dper）/mel膨胀防火涂料时，发现纳米sio2在炭质层上形成了类似陶瓷质的保护层，使涂料的耐高温性得以改善；李国新[16]在采用moo3和eg改性app/per/mel防火涂料时，发现eg使炭质层中具有大量的“蠕虫”状结构，其尺寸较小的规则的多孔状结构可有效地降低炭质层的导热系数；而e生的炭质层易于氧化，在添加moo3后，该“蠕虫”状炭层上覆盖了一层熔融物质，该物质阻止了热和氧气向eg形成的炭层扩散，因此表现出moo3和eg良好的协同性，提高了涂料的耐火极限。

1.5x射线衍射分析法x射线衍射分析（xrd）的基本原理是x射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的相位关系而产生干涉作用，在某方向上发生相长干涉，形成衍射波。利用衍射波的基本特征———衍射线在空间分布的方位（衍射方向）和强度，与晶体内原子分布 规律 （晶体结构）的密切关系，来实现材料成分、结构分析。该技术在防火涂料研究中既可以用来研究原材料的物相，也可以研究防火涂料热降解残炭物质的晶体组成。如掺有tio2的膨胀防火涂料，其炭质层表层有白色的稳定物质，通过采用xrd分析，确定该物质为tip-o7和锐钛型tio2的混合物[1].采用moo3改性的膨胀防火涂料，xrd分析其炭质层中含有moo2和moopo4，可能是提高防火涂料残炭率的主要原因[17]. 1.6锥形量热仪法该技术是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物燃烧测定仪，氧消耗原理是指每消耗1g的氧，材料在燃烧中所释放出的热量是13.1kj，且受燃烧类型和是否发生完全燃烧 影响 很小。只要能精确地测定出材料在燃烧时消耗的氧量就可以获得准确的热释放速率。该技术可以获得多种燃烧参数：释热速率（rhr）、总释放热（thr）、有效燃烧热（ehc）、点燃时间（tti）、烟及毒性参数和质量变化参数（mir）等。锥形量热仪法由于具有参数测定值受外界因素影响小、与大型试验结果相关性好等优点，而被 应用 于阻燃领域的研究中，也可以用于防火涂料的热降解研究。

如徐晓楠[18]利用锥形量热仪（cone）实验获得可膨胀石墨防火涂料和传统的膨胀型防火涂料的热失质量速率（mlr）、热释放速率（hrr）、有效燃烧热（ehc）、比消光面积（sea）、co2、co和点燃时间（tti）等参数，对阻燃性能、烟毒释放、阻燃机理进行了对比研究。相比而言，eg防火涂料的pkhrr/tti和thr下降，在火灾中的危险性减小，防火涂料的阻燃性能更为优异；eg防火涂料保护基材烟、毒释放较少，符合阻燃材料少毒的要求，安全性能更好。这也与eg在其他材料的阻燃研究中的结果吻合[5，19，21]，表明了cone技术研究防火涂料热降解的 科学 性。

1.7动态黏度测试技术[19-20]因为膨胀防火涂料的膨胀炭层中包含有固体物（炭）和液体物（焦油），所以可表现出黏-弹性特点。黏-弹性材料具有复杂的动态黏度，它的贮存模量g′与在弹性变形下贮存的能量相关；而损失模量g″则与黏性能量消耗相关。g与g的比值确定另一参数———消耗因子（dissipationfactor），可以表示材料抵抗变形的能力。研究这些参数可以作为温度或应力的函数，用来对不同材料的燃烧性能（特别是膨胀过程），提供重要信息。当温度升高且处于一应变之下，聚合物材料可能产生变形或裂开，一旦裂缝产生，氧气和热量/质量将在基体材料和炭质层之间扩散和传输，从而导致基体材料的快速降解。因此，对于炭质层，应该是产生变形而不开裂，才能保证炭质层的防护功能。动态黏度测试技术在膨胀防火涂料中使用时，既可以表征膨胀过程，又可以测试炭层的强度。

该测试技术是采用热扫描黏度计来监控材料随温度或时间随炭层的变化，并最终确定涂料炭层弹性的和黏性的行为。应变5%，频率10rad/s，升温速度10℃/min，测试温度范围20～500℃，压力2000pa.在测试pu/eg涂料时，发现体系的黏度变化为三个阶段。在200～300℃，黏度小幅度上升，其原因为此阶段涂料降解产生了气态物质、液态物质，与固态物质共存，产生膨胀炭质层，从而造成黏度的小幅度上升；300～400℃，黏度大幅度上升，原因为炭质层形成后，碳化过程继续进行；在400～500℃阶段，因为炭质层开始破坏，所以黏度下降。该测试结果与板间间距和tga的测试结果吻合。

炭质层的强度与板间距（gap）的关系可以更好地用来分析热降解条件下膨胀炭质层的性能，该条件既不同于燃烧条件，也不同于炭质层冷却后的条件，所以显得更为重要。

1.8其他测试技术随着对防火涂料热降解机理研究的不断深入，会有不同的测试技术被使用。如对热降解气体的种类和相对含量的测试技术[21]；核磁共振技术用来分析防火涂料的原材料和炭质层[22].

2、结语