如何快速测定磷肥中的磷含量

摘要：春耕时节，都是化肥使用量最大的时候。市场上销售的化肥品种成百上千，鱼目混珠，不少假冒伪劣的化肥也乘虚而入。本文作者通过在质检机构十多年的检验化肥的经验，总结出了磷肥中磷的快速检验方法，现与大家交流介绍。

关键词：测定；磷肥；磷含量

中图分类号：S143.2文献标识码：A 文章编号：1001-828X（2012）03-0-01

一、引言

含有磷化合物的化肥称为磷肥。由于磷肥是三元中的强酸，在生产中易发生酸碱、缩聚反应，因而磷肥的种类较多。为此，我们根据磷肥中化合物溶解性能不同，可将磷肥分为三类。

1.水溶性磷肥

该类磷肥中含有易溶于水的磷化合物，如磷酸、磷酸二氢钾等，易被作物吸收和利用，以该类磷化合物为主的磷肥称为水溶性磷肥，如普通过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸二氢钾等。

2.枸溶性磷肥(弱酸溶性磷肥)

该类磷肥中含有不溶于水，但能被作物根部分泌的弱酸所溶解的磷化合物，如磷酸氢钙、磷酸四钙等，在逐步溶解的过程中能被作物吸收利用。以该类磷化合物为主的磷肥称为枸溶性磷肥，也称柠檬酸性磷肥。如钙镁磷肥、钢渣磷肥等。

3.难溶性磷肥

该类磷肥中含有的磷化合物即不溶于水，也不溶于弱酸，而只溶于强酸，如磷酸钙、磷酸铁等。以该类磷化合物为主的磷肥称为难溶性磷肥，此类磷肥一般被作物吸收较慢，如磷矿石、骨粉等。

在农业生产中，往往希望得到前两种磷肥，而实际上所得磷肥往往是三种磷化合物都不同程度地存在。

一般能被植物吸收的水溶性磷及枸溶性磷称为有效磷，而磷肥中所有磷化合物的总和称为总磷。

在磷肥产品质量检验中，依据对象及目的的不同，常分别测定有效磷或总磷。测定时不同产品依据不同的方法制得含磷的分析试液，再用磷钼酸喹啉重量法或容量法测定样品含磷量。

其中磷钼酸喹啉重量法具有测定结果准确的特点，是仲裁分析法，但通常所花时间长，操作过程较为繁琐。下面我为大家介绍一种磷钼酸喹啉容量法，这种方法具有测定速度快的优点。

二、原理

先将一定质量的样品制成分析试液，再在硝酸性介质中使其与钼酸盐、喹啉反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀。对沉淀过滤洗涤后，用过量的氢氧化钾标准溶液溶解沉淀，剩余碱液以盐酸标准溶液滴定，根据终点时碱、酸标液的浓度及消耗的体积计算样品中ω(P5O2)。

三、分析试样的制备

所有磷肥的测定方法原则上说都是一样的，不同的是由于它们含有不同的磷化合物，因而在制备分析试液时有所不同的方法。我们就以过磷酸钙、重过磷酸钙为例。

由于此类磷肥以含水溶性磷化合物为主，主要是H3PO4和Ca(H2PO4)2，以及少量可溶于柠檬酸铵的氨溶液的CaHPO4.2H2O。因为，在磷酸或磷酸二氢钙存在时，柠檬酸铵氨的溶液酸性增强，萃取能力增大，可能溶解其他非有效的含磷化合物，所以必须先用水溶性磷化合物，经研磨、澄清、过滤，残渣再用柠檬酸铵的氨溶液萃取，然后，合并两种萃取液，作为有效磷分析试液。制备时以水和柠檬酸铵的氨溶液作为试剂。

四、试剂和溶液

1.喹钼柠酮溶液

2.硝酸溶液：1+1

3.氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5moI/L

4.盐酸标准溶液：c(HCI)=0.25moI/L

五、测定步骤

用移液管吸取样品液20.00mL，移入500ml烧杯中，加入10mL+1硝酸溶液，用水稀释至100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，用表面皿盖上，加热煮沸1min，冷却至室温，冷却时转动烧杯3-4次。

用滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀3-4次，每次约25mL水，将沉淀全部转移到滤器上，再用水洗涤至所得滤液无酸性为止。将沉淀全部移回到原烧杯中，先加100mL水，再加过量约8-10mL的0.5moI/L氢氧化钠标准溶液，充分搅拌以溶解沉淀，加入指示剂，用0.25moI/L盐酸标准溶液滴定至终点。

六、结果计算

磷肥主成分用以下式计算：

ω(P5O2)= [C1(V1-V1')-C2(V2-V2')]×0.002 957/m×100%

式中：ω(P5O2)— P5O2质量分数 (%)

C1— 氢氧化钠标准溶液的浓度 (moI/L)

C2 — 盐酸标准溶液的浓度 (moI/L)

V1 — 氢氧化钠消耗的体积 (mL)

V1' — 空白试验氢氧化钠消耗的体积 (mL)

V2 — 滴定时盐酸标准溶液消耗的体积 (mL)

V2' — 空白试验时盐酸标准溶液消耗的体积 (mL)

m — 所取样品中样品的质量 (g)

0.002 957 —P5O2 毫摩尔质量 (g/mmol)。