高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量

【摘要】 目的 建立测定三金胶囊中积雪草苷的高效液相色谱法（hplc）含量分析方法。方法 以c18柱，乙腈?水为流动相，采用梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长205 nm。结果 积雪草苷的峰与其他色谱峰分离良好，在0.0338～0.5408 mg/ml范围内线性良好，回归方程为y=2×106x+1704.7（r=1），平均回收率为98.63%；rsd=0.76%（n=5）。结论 该方法简便，结果准确，适用于三金胶囊质量的控制。

【关键词】 高效液相法 梯度洗脱 三金胶囊 积雪草苷

determination of asiaticoside in sanjin soft?gelatin capsule by hplc

huang qi?rong，jing hui.

product quality supervision testing institute of guangxi，yulin 537000，china

［abstract］ objective to establish a method which can determine the asiaticoside in sanjin soft?gelatin capsule.methods using c18 reversed?phase column，mobile phase as acetonitrile?water with gradient elution，the velocity of flow was 1.0 ml/min，detection wavelength was at 205 nm.results asiaticoside was separated well from other ingredients.it showed a good linear curve in the range of 0.0338~0.5408 mg/ml，y=2×106x+1704.7（r=1），the average recovery rate was 98.63%（rsd=0.76%）.conclusion the method was simple and accurate for quality control of the sanjin soft?gelatin capsule.

［key words］ hplc；gradient elution；sanjin soft?gelatin capsule；assiaticoside

三金胶囊是由胶囊剂改良剂型为软胶囊而来，系由金樱根、积雪草等五味中药材组成。本品具有清热解毒，利湿通淋，益肾之功效，用于下焦湿热，热淋，小便短赤，淋沥涩痛，急、慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染属肾虚湿热下注证等。而且软胶囊较原剂型具有生物利用度高，密封性好，含量准确，外形美观等优点［1，2］。积雪草苷含量测定有滴定分析法、薄层扫描法和高速逆流分配法等，但这些方法操作复杂，且误差也较大，采用高效液相色谱法更适合于本品的质控［3，4］。由于本品的成分复杂，对测定有干扰，实验证明用hplc梯度法测定三金胶囊中积雪草苷简便、快速、准确、可靠。

1 仪器和试药

lab?alliance高效液相色谱仪，shimadzu uv?2100紫外可见分光光度计，sartorius电子天平；三金胶囊（由广西药物研究所提供）；积雪草苷对照品购自

低含量限度为0.80 mg/粒。表5 积雪草苷回收率测定结果表6 样品测定结果

4 讨论

4.1 检测波长 积雪草苷紫外吸收很弱，仅在近紫外区有末端吸收，故流动相有机溶剂选择本底紫外

吸收相对较弱的乙腈。对积雪草苷标准品溶液在190～400 nm进行紫外扫描，其最大吸收峰在197 nm处。但检测波长低于200 nm，溶剂本身的吸收以及噪音的影响也会加大，综合考虑，以205 nm作为检测波长。实验表明在2项下的色谱条件下，检测波长选在205 nm，检测灵敏度能达到令人满意的结果，且结果稳定可靠。

4.2 洗脱程序 积雪草中成分很多，积雪草苷为三糖苷，极性较大。梯度洗脱时流速过高或流动相中乙腈比例上升过快均会使分离度不佳，因此流动相中乙腈的比例应该是缓慢地上升，经多次实验，确定了1.0 ml/min的流速及2项下的洗脱程序，积雪草苷峰分离较好且峰形良好。

本文实验结果表明，采用高效液相色谱方法，能方便准确的测定三金胶囊中有效成分积雪草苷的含量，适用于该制剂的质量控制。

【参考文献】

1 黄敏，张钧寿，谢跃进.软胶囊剂稳定性研究进展.