浅谈如何提高煤质分析的准确度

摘要:我国煤炭资源丰富,占世界总储量的11.6%。多年以来,煤炭是我国人民生活中不可缺少、而且是短时间内无法用其他能源取代的重要能源。煤质分析是煤炭生产、加工、贸易等领域中的重要环节。为了确定煤的各种性质,合理利用煤炭资源,需对煤质进行准确分析。在煤质化验工作中,一般应先对大批量的煤进行采样和制样,以获得具有代表性的煤样。对于不同的煤样,化验人员要根据不同的测试项目提供相应的检测数据,而各种检测数据是作为判定煤炭产品质量的客观依据。因此,提高煤质分析检测数据的可靠性和准确性至关重要。

关键词:煤质分析;误差;制样;检验;准确性

一、制样

1.煤样制备前的准备工作

制样前,首先对煤样进行登记编号,确定煤样的检测项目;然后根据不同煤样、检测项目以及制样的难易程度确定制样方案,以免煤样受到破坏,达不到客户要求。当煤样量较少,而分析检测项目又较多时,更应制定详细的煤样制备方案,既要缩减和破碎到符合各种化验项目的要求,又必须保持煤样的代表性。如果在制样过程中不遵守操作规程,使用失去代表性的煤样进行检测,即使分析化验结果很准确也是毫无意义的。

为防止其他因素对煤样的污染,在每次制样前,应将制样台面、仪器设备和用具清扫干净;或者在处理煤样前,用与待制备煤样质量相近的少量废煤样,“冲洗”几次设备,并用鼓风机吹扫,以便排净机器内的滞留煤样。为了防止不同煤样之间相互污染,最好做到专机专用,避免产生较大误差。

2.煤样制备的操作规范

煤样的制备是按规定把较大量的煤样加工成少量具有代表性试样的过程,包括破碎、掺合、筛分、缩分、干燥等工序,并需计算制备过程中粒度与质量之间的关系,以确保送入检测室的煤样符合国家标准要求。整个流程的操作较为复杂,任一环节出现问题都直接影响煤样的代表性。

在煤样的制备过程中缩分是最为重要的一个环节,其目的在于粒度不变情况下减少试样量,以减少后续工作量,最后达到检验所需的煤样质量。而制样误差主要来自这一步骤,在采样、制样和化验的总误差中,制样误差占16%。因此,每一阶段缩分的留样量必须符合标准中规定的粒度与留样量的相应关系,否则难以保证缩分精密度。缩分过程一般采用人工缩分法,包括堆锥四分法、二分器法和九点取样法。堆锥四分法操作比较简便,堆锥过程是使煤样的各部分互相混合,使各部分组成互相分散且均匀的过程。但从粒度分布来看,堆锥过程却是粒度离析的过程,操作不规范会在缩分时产生偏倚,缩分的精密度较低,有较大的人为误差。二分器法是一种简单而有效的缩分方法,缩分前煤样无需混合,缩分精密度较高,但在使用二分器缩分煤样时,缩分前不可混合,应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动流入格槽。供料要均匀并要控制速度,勿使试样集中于一端,勿发生格槽堵塞。缩分后任取一边的煤样,无需两边交替留样;缩分后水分较高的煤样,入样不要多,同时要不停地振动二分器,以免湿煤样堵塞格槽。九点取样法主要适用于抽取测定全水分的试样。在煤样制备过程中,如果制样不按标准要求操作,所引起的误差会严重影响各项指标的真实性,轻则煤样作废,重则给客户造成严重的经济损失。因此,在整个制样过程中都必须严格遵守国家标准,规范每一环节的操作,减少误差,提高所制煤样的代表性。

二、煤质分析过程中应注意的问题

实验室煤质分析化验过程中的误差占煤质分析总误差的4%。在分析煤样的各项指标时,各实验条件及化学试剂、仪器、设备和仪表等在国家标准中都有严格规定,应严格按照标准所要求的试验条件和实验方法进行分析。

1.溶液的配制

煤质分析中,除专门规定以外,一般使用分析纯试剂。在配制溶液时,要树立“量”的概念,掌握“精、细、严、松”四个字,即配制溶液应根据浓度的准确要求来进行,配制好的溶液还应该注意选择适当的盛放容器。如见光易分解和易挥发的试剂,应放在棕色瓶中,并避光保存,如配制对玻璃仪器有腐蚀性的溶液应存放在聚乙烯瓶中,避免引入杂质,影响测定效果。在盛装配制溶液的瓶上,应及时贴上写有溶液的名称、浓度、配制日期和配制人的标签。

2.滴定分析仪器的使用

滴定分析使用的仪器,使用前必须按规定认真洗涤干净,洗净的器皿应是内壁能被水均匀润湿而不黏附水珠。如滴定管在滴定前应洗涤干净,玻璃活塞涂凡士林,检漏,标准溶液的装入、调零以及滴定完毕时正确读数的方法等,都要按标准规定操作。此外,还需要定期对实验中用到的仪器进行校正。从事化验的人员必须具备严谨、科学的工作态度和踏实的工作作风,对工作认真负责,尽可能提高检验数据的准确度。

3.煤的挥发分和全水分测定

水分是一项重要的煤质指标,它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用,根据煤中水分含量可以大致推断煤的变质程度,而煤的全水分测定关键是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加。因此必须注意将采集的全水分试样保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方。制样操作要快,全水分样品送到实验室立即测定,所测煤样的粒度不易过细,一般小于6mm。煤的挥发分与煤的变质程度有密切关系,随着变质程度的加深,挥发分逐渐降低,因此可以根据煤的挥发分估计煤的种类;同时可根据测定挥发分后的焦块特性初步估计煤的加工利用途径和热值的高低。为获得可靠的结果,如采用马弗炉测定其挥发分时,应定期对热电偶及毫伏计进行校正,定期测量马弗炉的恒温区,每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致,并严格按照规定的标准控制加热时间(包括温度恢复时间)等其它因素。

三、测定方法的要求

在煤质化验中,除特殊要求外,每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定。两次测值的差,如果在同一化验室的允许误差“T”范围内,则取算术平均值作为测定结果,否则须进行第3次测定;如3次测值的极差小于1.2T,则取3次测值的算术平均值作为测定结果,否则须进行第4次测定;如4次测值的极差小于1.3T,则取4次测值的算术平均值作为结果;如极差大于1.3T,而其中3个测值的极差小于1.2T,则可取3个测值的算术平均值作为结果。如均未满足上述条件,则测试结果应全部舍弃,并检查仪器设备和操作方法,然后重新进行测定。

四、有效数字的处理

在对煤质分析进行数字修约时,会带来舍入误差,而舍入误差是人为引起的,希望越小越好,最好是零。一般按“四舍六入五单双”的数据修约规则进行,其规定如下:当第n位上的数是偶数时,第n+1位的5则舍去;当第n位上的数是奇数时,第n+1位的5就进一位,前后舍的误入差为±5%,按上述规定,一次修约出测定结果。由于在第n位上出现奇偶数的概率各为50%,所以在多次的修约过程中可以互相抵消,使得舍入误差趋近于零。

五、提高操作人员的技术水平,减少人为因素影响

煤质分析试验方法具有较强规范性,虽然误差很难避免,但质检人员必须具备严谨、科学的工作态度和工作作风,应强化质量意识,对工作认真负责,一丝不苟,养成良好的科学作风,时刻保持高度的责任心,避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错而造成过失误差。要定期和不定期对仪器进行维护和保养,并定期用标准煤样进行校验,以避免仪器设备带来的系统误差。定期进行实验室间比对以及与标准样品之间的比对,以便及时校正实验结果,减少误差,不断提高测定的准确度,把好质量检测的每一道关口。另外,当有新标准颁布时,及时组织质检人员学习和贯彻,尽快熟悉新标准,以便通过新的实验方法得到更加准确的实验数据,保证检验数据的可靠性和准确性。

参考文献：

[1] 王志飞.浅谈控制煤质分析检测数据精确度的重要性[J].煤质技术, 2009, 6(s): 19-20.

[2] 王林红.煤质分析中的环境因素控制[J].煤质技术,2005, (1): 59-60.