整体柱离子对色谱间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

摘要：建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱，以（背景紫外吸收试剂离子对试剂）水溶液有机溶剂为流动相，分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为：以80%（V/V）（0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐0.1 mmol/L庚烷磺酸钠） 水溶液20%（V/V）甲醇为流动相，检测波长230 nm，柱温30 ℃，流速2.0 mL/min。在此条件下，N甲基，乙基吡咯烷阳离子、N甲基，丙基吡咯烷阳离子和N甲基，丁基吡咯烷阳离子在1.6 min 之内基线分离，检出限（S/N=3）分别为0.02， 0.03和0.07 mg/L，相对标准偏差（n=5）小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品，加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠，具有良好的实用性。

关键词：离子对色谱； 间接紫外检测； 吡咯烷离子液体阳离子； 整体柱； 对氨基苯酚盐酸盐

1引言

离子液体是一种在室温或接近室温下呈液态的低温熔盐，在催化、有机合成、电化学以及分析化学等领域具有广泛的应用[1～4]，因此对离子液体的分离检测就显得尤为重要[5]。目前，文献报道分离测定离子液体阳离子的方法主要有反相液相色谱法[6～8]、离子对色谱法[9～11]、离子色谱法[12，13]和亲水相互作用液相色谱法[14]等，分析的对象主要是分子中具有紫外光吸收基团， 可以进行直接紫外检测的咪唑和吡啶类离子液体阳离子，而对于无紫外光吸收的离子液体阳离子（如吡咯烷类离子液体阳离子），其分离测定的相关报道几乎没有。间接紫外检测法是在流动相中加入具有紫外光吸收的物质作为背景紫外吸收试剂，用于检测无紫外光吸收的物质。用高效液相色谱间接紫外检测法的分析报道比较少，分析的对象主要是脂肪烃和无机阴离子[15～18]。本研究组曾采用间接紫外检测法分析四甲基铵根离子，获得了较好的结果[19]。与传统色谱柱相比，整体柱以其独特的优点，提高了色谱分离速度，迅速成为近年来色谱分析中的重要分离介质[20]。

本研究发展了无紫外光吸收的吡咯烷类离子液体阳离子的整体柱离子对色谱间接紫外检测分析方法。利用具有紫外光吸收的对氨基苯酚盐酸盐作为背景紫外吸收试剂，在反相硅胶整体柱上，以对氨基苯酚盐酸盐离子对试剂有机溶剂为流动相，实现了无紫外光吸收的吡咯烷类离子液体阳离子的分离和间接紫外检测。

2实验部分

2.1仪器与试剂

1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司），配有G1311A型四元泵、G1329A标准型自动进样器、G1316A型柱温箱、G1315B DAD检测器、DegasserG1322A型在线脱气机和Revision B. 04.01色谱工作站；DOAP504BN型无油真空泵（美国IDEX公司）；Simplicity纯水系统（美国Millipore公司）； PHSF3F型pH计（上海精密科学仪器有限公司）； 0.22 μm滤膜。