土壤有机质测定中油浴温度和时间的优化研究

摘要 利用自动控温的恒温油浴锅，采用油浴加热重铬酸钾氧化-容量法测定土壤有机质，对最适油浴温度和时间进行研究，结果表明，油浴前油浴锅温度选定180 ℃，油浴时间选定4.5 min或5.0 min，得出的结果相对最为精确、误差最小。其他的温度与时间处理，其有机质测定结果均偏大或者谝小，而且超出允许误差范围，结果不准确。

关键词 土壤有机质；测定；油浴；温度；时间；条件优化

中图分类号 S151.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）09-0248-01

土壤有机质测定是采用油浴加热重铬酸钾氧化-容量法，将装有待测土样锅的试管插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185～190 ℃的油浴内，要求放入试管后温度下降至170～180 ℃，待试管中的溶液沸腾开始计时，并控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，同时维持在170～180 ℃，5 min±0.5 min后将铁丝笼油浴锅中提出。2007―2009年间，霍山县农技推广中心土肥站实施测土配方项目，笔者参与了其中的化验工作，对所有样品的有机质的含量进行化验。此次化验与以往相比，设备上有较大的变化，以自动控制温度的恒温油浴锅代替电炉加热、用温度计观测温度变化的油浴锅，因此温度变化通过油浴锅上面的温度表自动显示[1-2]。由于设备发生变化，需要对上述方法中铁丝笼沉入油浴锅前油浴锅内的温度是否合适、能否在试管中溶液沸腾之前降至170～180 ℃，以及油浴过程维持的最合适时间等问题进行研究。因此，找出最佳温度和时间是有机质测定过程中最重要的环节，直接影响到最后结果的精确性和准确性[3-4]。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试土样：标准控制土样，有机质测试值为（12.3±0.6） g/kg。主要试验设备：恒温油浴锅，（18～25） mm×200 mm的硬质试管、铁丝笼、滴定管、三角瓶、烧杯。试验试剂：0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，0.2 mol/L重铬酸钾标准溶液，0.2 mol/L硫酸亚铁溶液，邻菲啉指示剂。

1.2 试验设计

采用油浴加热重铬酸钾氧化-容量法测定土样的有机质含量。油浴前油锅最高温度分别选定3个起始温度处理，分别为185、180、175 ℃；维持油浴时间分别选定4个处理，分别为4.5、5.0、5.5 min，每个温度点对应1个时间点作为1个试验设计，每个处理设5个平行，3次重复。

2 结果与分析

不同油浴前油锅温度和油浴维持时间处理下，土壤样本的有机质含量测试结果如表1所示。通过测试结果可以看出，当油浴前油浴锅温度选定为185 ℃时，油浴时间4.5～5.5 min的各处理其土壤有机质测定结果普遍偏高，而且超出允许误差范围，结果不准确。当油浴前油浴锅温度选定为180°，油浴时间选定为4.5、5.0 min时，测试结果最接近标准值，在允许误差范围内，结果最可信；油浴时间选定为5.5 min时，其结果也偏高，而且超出允许误差范围。当油浴前油浴锅温度选定175 ℃，其结果则普遍偏低，接近允许误差临界值，结果不可靠。

3 结论与讨论

试验结果表明，用自动控温的恒温油浴锅进行有机质的测定时，当油浴前油浴锅温度选定180 ℃，油浴时间选定4.5 min或5.0 min，得出的结果相对最为精确、误差最小。其他的温度与时间处理，其有机质测定结果均偏大或者偏小，而且超出允许误差范围，结果不准确。因此，控制好油浴的时间和温度十分重要[5-6]。此外，在175～185 ℃、4.5～5.5 min范围内是否有更加合适的温度和时间点，有待进一步试验论证。

4 参考文献

[1] 陈延辉.陇海铁路郑汴段两侧土壤有机质分布及其影响因素[J].河南农业科学，2013（2）：74-77.

[2] 唐玉霞，王慧敏.快速测定有机原料中有机质含量的研究[J].华北农学报，2012（S1）：354-357.

[3] 马征，张伯松，徐长英，等.基于有机肥料新标准的有机质测定方法分析[J].江西农业学报，2013（5）：72-74.

[4] 郎松岩，张福金，李秀萍，等.容量法测定土壤有机质不同消解方式的比较[J].内蒙古农业科技，2009（1）：57-58.

[5] 张颖，崔星江，武珂峰，等.内蒙古赤峰烟区植烟土壤养分含量状况及分析[J].华北农学报，2012（S1）：269-274.

[6] 代东明.土壤有机质测定中硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准液标定方法的选择建议[J].内蒙古农业科技，2011（1）：74.