土壤检测范文

时间:2023-09-23 10:53:23

土壤检测

土壤检测篇1

【关键词】:准确性; 土壤检测 ;农业经济

农作物的生长离不开土壤的支持,农业经济、社会发展以及保护土壤环境等均需要对土壤进行全面的的调查分析。土壤是在时间、地形、生物、气候以及母质多种因素作用下经过演变而形成的,土壤主要由动植物有机质、矿物质等物质所组成。土壤既是粮食生产的载体也是农业生产的基础,是人类生成与发展必不可少的基本要素,对土壤成分进行深入的研究与分析对我国社会经济的发展有着十分重要的意义。然而,实际值与土壤检测之间会存在一定程度的差异,这就需要在具体的检测操作进行规范与调整,将各种因素对于检测结果的影响控制在最小范围内,提高农民的经济收益。将不同阶段、不同区域的土壤检测结果收集起来,建立土壤数据分析库,农户可以依照数据库资料与分析结果对耕作方式与作物种类进行判断与选择。

1.土壤样品的采集与处理

土壤样品的采集是土壤检测工作首要及重要的环节。为了防止所采集到的样本具有更加充分的代表性,需要在进行土壤采集之前首先制定系统的土壤采集方案,最大程度上提高样品质量。在对土壤样品进行采集的过程中,每一份土壤均要来自于深度一致、分布均匀的土地,依据调查的目的、精度以及调查区域的环境状况选择合适的样品数量,提高土壤样品的真实性与代表性,使土壤样品的检测结果与实际情况尽量保持一致。在样品采集后,检测人员需要根据处理要求对土壤样品进行风干,不可以直接于阳光下暴晒或采用机械风干的方式。在完成对于土壤样本的各项处理后,检测人员需要将土壤样本移送给专业的检测人员,做好保管与登记方面的工作。

2.准确配制试剂溶液

在对试剂溶液进行配制的过程中,需要使用纯水进行配制,在对各种容器进行冲洗的过程中,检测人员需要严格遵循少量多次的原则,使容器在整个实验过程中严格保持干净状态。将所配置的溶液置于试剂瓶中,再用瓶塞塞好。对试剂溶液的有效期、配制人、配制日期、浓度与名称等方面的信息进行明确的标注。在转移溶液的过程中,检测人员需要避免溶液溅出。

3.土壤样品的消解

3.1称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中(一批实验做两个空白、两个标样、两个平行);

3.2加入5mL氢氟酸、10mL混酸(浓硝酸:高氯酸=1:1)后加盖冷消解;

3.3打开石墨消化炉,并逐渐升温

3.4赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml(不能蒸干)且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出(若溶液的颜色还是很深继续加混酸,根据颜色的深浅加混酸,一般可以以2ml为间隔加入,若杯内还有溶质,则应酌量加入氢氟酸),取出的消解杯放置冷却后加入5ml浓度为5%体积比的硝酸溶液(定容至25ml加5ml,若定容至50ml时加10ml)摇匀、定容,再过滤。

4.合理添加质量控制样

在对土壤样品进行检测的过程中,质控人员需对待测土壤安排一定比例的质控土壤,由检测人员严格按照土壤分析标准进行检测,确保测量结果的准确性。由于质控样具有比较强的准确性,因此对土样与质控样进行同时检测与分析,严格按照分析标准及质控样不确定度,确保各项器具、相关操作与检测结果之间不存在系统误差。

5.严格控制实验室的检测质量

在进行土壤检测的过程中,为了能够提高检测结果的科学性与准确性,需要对各项操作流程进行严格的规范,对实验室检测环境进行严格的管理与控制,检测人员需经过严格的考核才能够参与到检测工作来,将检测人员在实验过程中产生误差的概率控制在最小范围内。检测人员还需要严格依照有关规定对实验室中的容器进行维护与清洗。实验室中的实验用水与化学试剂都需要有专门人员统一进行管理。

6.定期核查仪器设备

为了使土壤检测结果的准确性得到提升,检测人员需要保证所使用的各项仪器设备校准检定合格,合理选择检测技术与检测方法,相关的检测仪器需要保证具备良好的运行状态。因此,实验室检测人员上机分析前需要对仪器设备进行全面核查并开机预热,确保仪器准确度及灵敏度以及稳定性达到规范要求。

7.检验原始记录

以各项原始记录进行检验能蚍奖闶据使用人员对检测结果进行判定,这就需要检测人员在操作过程中对各项原始记录进行核实,所收录的检测记录要做到齐全、完整并且真实。采用规定的记录格式,所记录的内容要一目了然、全面并且清查,将检测结果能够有效应用于各项检测工作中,一旦发现原始记录中存在任何形式的错误,检测人员需要进行及时的核查与纠正。

8.土壤检测方案

8.1检测项目

对土壤样品的来源进行调查研究,对土壤样品本不同物质的含量进行判断。土壤质量监测中,pH值、总铬、铅、总砷、总汞、镉等方面的数据为必测内容,依据检测目的的不同,增加相应的监测指标。

8.2土壤水分测定

风干土壤水分的测定,称取5g过1mm筛孔的样品于恒重后的铝盒中,精确到0.001g,于已105℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至恒重。

新鲜样品水分的测定:将盛有新鲜土壤的铝盒在天平上称重,精确至0.01g,105℃烘干至恒重。

8.3可溶性盐分的测定

可溶性盐分是由土壤样品中所提取出来的一种可溶性盐类,对于作物的生长与萌发有着直接的影响,测定可溶性盐的方法主要包含阴阳离子总和计算法、电导率法、比重计法以及重量法等。

若采用重量法测定,则于500ml锥形瓶中加入50g土壤样品,进行提取、抽滤以及烘干等方面的操作。用过氧化氢将土壤中有机物清除干净,再进行称重处理。

8.4土壤金属化合物测定

对土壤金属化合物进行测定可以参与水体金属的测定方法,二者之间的差别主要体现在测定条件与预处理环节中。具体的预定方法包含冷原子吸收法、分光光度法、原子荧光―氢化物法、石墨炉原子吸收法以及火焰原子吸收法等。

结束语:

在对土壤样品进行检测与分析的过程中,检测人员需要对各方面的影响因素与各项操作所产生的误差进行综合性的考虑,采用有效、合理的解决措施,根据实际问题对检测过程中所出现的误差进行严格的控制,提高土壤检测的准确度与精密度,为土壤环境评价、土壤污染调查等奠定基础。

【参考文献】:

土壤检测篇2

关键词土壤检测数据;准确性;提高方法;测土配方施肥

在测土配方施肥工作中,准确而快速测定土壤中各成分的含量,不仅为测土配方施肥提供参考依据,还为建立土壤养分数据库及明确不同种植方式、耕作水平、土壤类型的土壤养分状况提供数据的支持[1]。

1土样采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映客观情况的先决条件[2]。因此,必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线,要按照随机、等量、多点混合的原则进行[3]。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性,每个采样点至少要有10~15个取样点,采样点太少,则代表性差;采样点的分布要均匀,不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致,上下层比例要相同[4]。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品,所以采集的样品不可日晒或烘干,一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛,不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛,全部过筛后要充分混匀。

2各种溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品,常采用增量法称量。使用电子分析天平,打开天平后显0.000 0时,在称盘上放入称量瓶,称重为w1;如需除去称量瓶重,可按一下控制板“tar”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量w2,则w2-w1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重,则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上,若未将烧杯洗净,会使溶液的物质量减少,导致溶液浓度偏低。配制好的试剂应及时盛入带塞的试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人、配制日期、复核人、复核日期,也可加上有效期限。三是在转移溶液时要小心,防止溅出,导致浓度偏低。

3质控样(标准物质)的添加

标准参考物也称为质控样,是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内(或个人)是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

4参加能力验证

能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核,通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性,应多参加实验室间的能力验证和比对,以检测本实验室的数据是否准确。

5方法、标准、设备的选择

一是及时更新标准。标准是检验的依据,检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等,但如不是现行的有效版本则会影响检测结果,还会使判定依据错误,导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定,将引起实验数据误差,因此应予以足够重视。

6做好原始记录

检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。一是检测原始记录要格式化。将检验原始记录以某种模式加以固定,将检测中涉及的样品名称、检验项目、样品处理条件和时间、计算公式、计量单位等不变的内容事先写入原始记录,而将检测过程中样品的称量、仪器读数、温度、湿度、时间、计算结果等可变内容留下,以便再检测当中依次填写。格式化原始记录以这样的形式使用起来非常方便,不仅省时、易记、干净整洁,且易于编号备案,便于查阅。二是原始记录要全面。按各种要求设置原始记录表时覆盖的要素要全面,若原始记录不全面,从而导致检测结果的可信度降低,为事后查验和对检测结果的确认带来诸多不便,严重者可导致对数据无法追溯。

7参考文献

[1] 韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[j].中国农技推广,2009,25(9):39-40.

[2] 王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[j].科学种养,2009(11):61.

[3] 陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[j].吉林蔬菜,2009(2):35-36.

土壤检测篇3

1、在工程地质勘察范围内布点,按相同间距作网格,各网格点即为布点,布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。

2、布点应采用专用钢钎打孔。 孔的直径宜为2毫米,孔的深度宜为600毫米。

3、布点后应使用头部有气孔的特制取样器,插入打好的孔中,取样器在靠近地表处应进行密闭,以避免大气渗入孔中。

4、正式现场取样测试前应通过一系列不同抽气次数的实验,确定最佳布点。

5、布点宜采用静电扩散法、电离室法或闪烁瓶法等方法,现场测定现场土壤氡浓度。

6、布点测试时间应在八点到十八点之间。

7、布点测试应有记录记录内容包括:测试点成孔点,土壤类别现场地表状况描述,测试前24时以内工程地点的气象状况等。

8、地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。

土壤检测篇4

关键词 国标土壤;质量控制图;土壤有机质

中图分类号 S158.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)20-0219-02

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,还能使土壤疏松和形成结构,从而可改善土壤的物理性状,有机质也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标[1]。

随着测土配方施肥项目在全国的开展,土壤样品检测作为项目的工作支撑,发挥着重要作用。选择什么样的质量控制手段能保证检测结果的准确可信,确保后续工作价值,是一个值得思考的问题。当前,质量控制的主要方法有参加能力验证或实验室之间比对、使用标准物质、留样再测、分析一个样品不同特性检测结果的相关性、绘制质量控制图等。在日常检测工作中,使用标准物质及绘制质量控制图是比较高效的质量控制方法。该试验采用《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定(NY/T 1121.6-2006)》[2]。在每批次样品检测过程中插入有证标准物质(GBW07413a),并绘制质量控制图,依据检测结果实现有效监控,及时发现人员、设备、设施和环境条件方面存在的问题,采取相应的纠正措施和预防措施。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 质控样品。标准物质GBW07413a,定值日期2010年4月,有效期至2020年3月。定值方法LY/T 1237-1999及NY/T 1121.6-2006,认定值(13.2±0.6)mg/kg。

1.1.2 送检样品。委托送检土壤,中心实验室制备,过0.25 mm筛,存放于250 mL塑料瓶中,常温保存。

1.1.3 主要仪器设备。电炉(1 000 W)、硬质试管(内径19 mm,高度200 mm)、铝锅(高度20 cm,内装工业用甘油)、铁丝笼(大小与油浴锅配套,内有若干小格,每格可插1支试管)、滴定管(25 mL,棕色)、温度计(300 ℃)。

1.1.4 试剂。实验室用水为达GB/T6682-2008要求的三级水。①0.4 mol/L重铬酸钾—硫酸溶液:称取40.0 g重铬酸钾(化学纯)溶于800 mL水中,滤纸过滤到1 L量筒中,用水洗涤滤纸,并加水至1 L,转移入3 L大烧杯中。另取1 L密度为1.84 g/mL的浓硫酸(化学纯),慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅拌。为避免溶液急剧升温,每加约100 mL浓硫酸后稍停片刻,把大烧杯放在盛有冷水的塑料盆内冷却,溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止。②0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液(现用现标):称取28.0 g硫酸亚铁(化学纯)溶解于800 mL水中,加浓硫酸(化学纯)20 mL,搅拌均匀,静止片刻后滤纸过滤到1 L容量瓶内,再用水洗涤滤纸并加水至1 L。0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液的标定:吸取0.100 0 mol/L重铬酸钾标准溶液20.0 mL放入150 mL三角瓶中,加浓硫酸3~5 mL和邻菲啰啉指示剂3滴,以硫酸亚铁溶液滴定并计算硫酸亚铁准确浓度。③0.100 0 mol/L重铬酸钾标准溶液:准确称取130 ℃烘3 h的重铬酸钾(优级纯)4.904 g,先用少量水溶解,然后无损地移入1 000 mL容量瓶中并定容,浓度0.100 0 mol/L。④邻菲啰啉指示剂:称取邻菲啰啉1.49 g溶于含有0.70 g FeSO4·7H20的100 mL水溶液中,棕色试剂瓶中密闭保存。

1.2 分析方法

称取2份标准土样0.3 g左右(精确值0.000 1 g),置于硬质试管中,准确加入10.00 mL试剂重铬酸钾—硫酸溶液,上置小漏斗,放入铁丝笼中,沉入加热至185~190 ℃油浴锅中,试管中溶液沸腾开始计时。控制油温在170~180 ℃,(5.0±0.5)min后提出铁丝笼。将试管中消煮液和土壤残渣无损转移至250 mL三角瓶中,冲洗小漏斗,洗液并入三角瓶中,溶液总体积控制在50~60 mL。加3滴指示剂,硫酸亚铁滴定至溶液呈棕红色。同时做其他样品和2份空白样品(取约0.2 g石英砂代替土壤)。检测数据用Excel 2007分析。

2 结果与分析

2.1 质量控制图简述

质量控制图是通过图形的方法,显示质量根据特性随时间变化的波动曲线,并分析和判断它是偶然原因还是统性原因造成的质量波动,从而提醒操作者做出准确判断和提出有效对策,消除系统性原因的影响,使操作工序处于稳定而又动态的控制统计方法[3]。质量控制图由中心线(CL)、上下辅助限(UAL、LAL)、上下警告限(UWL、LWL)、上下控制限(UCL、LCL)组成。质控图至少有20个点,落在上下控制限范围内;落在上下辅助线内的点数应不少于50%,否则质控图不可靠;连续7个点位于中心线的同一侧,数据失控。

2.2 准确度和精密度分析

2.2.1 检测数据分析。由表1可知,42批次国标土样有机质含量平均值为13.2 g/kg,与认定值完全一致,准确度符合要求;检测数据中有机质含量≥13.2 g/kg的有22个,

2.2.2 质量控制图分析。由图1可知,42个点中有32个点落在上下辅助线内,占总数的76%,符合不少于50%的要求;图中未发现连续7点位于中心线的同一侧,分布合理。质量控制图可靠,各项检测条件处于受控状态,检测数据可信。此外,所有42个数值均在上下控制限范围内。3个数值在上控制限和上警告限范围内,表明该批次样品检测存在失控风险,数据可信度较低;7个数值处于警告限与辅助限之间,其他32个数值处于上下辅助限之间,属于可以接受的检测结果。

3 结论与讨论

3.1 结论

使用国标土样,就是要使有机质检测的各个环节都处于受控状态。参照国标样品的检测结果,找出检测偏离或失误原因,可以有针对性的采取纠正措施;利用质量控制图可以对一个时间段样品的检测情况作出长期监控,从而能够及时发现问题,采取有效的预防措施,是比较方便高效的质控方法。

3.2 讨论

3.2.1 异常值分析。2012年9月10日、2013年3月29日、2013年4月5日国标土样的有机质含量检测值分别为14.6g、14.6、14.8 g/kg,虽在控制限范围内,但已超出警告限范围。导致有机质含量偏高的原因有:一是空白样品消耗硫酸亚铁体积偏多;二是样品消耗硫酸亚铁体积偏低;三是油浴消煮时间过长。查阅分析检测原始记录,发现多批次样品检测中,没有做空白平行,空白样品消耗硫酸亚铁体积偏大;与承检人沟通,接近空白样品滴定终点时,滴定速度过快,硫酸亚铁过量,导致国标样品检测值过高。因此,土壤有机质检测中,空白样、质控样和其他样品都必须做双平行。在接近滴定终点(溶液变成蓝绿)时,必须严格控制滴定速度,防止硫酸亚铁过量导致检测结果过高的结果[4]。

3.2.2 其他影响有机质检测的因素分析。土壤中氯化物的存在可使检测结果偏高;含还原性物质较多的水稻土等土壤,测定之前必须充分风干,否则也会使检测结果偏高;有机质消煮时,必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间,而不是产生二氧化碳气泡才计时,否则会使检测结果偏低。

4 参考文献

[1] 鲍士旦.土壤农化分析[M].3版.北京:中国农业出版社,2000.

[2] NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定[S].北京:中国标准出版社,2006.

[3] 狄彩霞,张三粉,沙娜,等.国标土样在土壤有效磷含量检测和质控中的应用[J].中国土壤与肥料,2013(1):100-104.

[4] 杨冬雪.土壤监测几种质量控制指标及评价方法探讨[J].中国环境监测,2010(4):78-82.

土壤检测篇5

关键词:土壤中;重金属检测;样品前处理技术

DOI:10.16640/ki.37-1222/t.2017.14.081

在样品化学分析技术中,导致分析产生最大误差的是样品前处理,因为仪器本身产品误差的可能性相对较小。不同前处理技术在对同一样品进行操作时,所获取的最终结果也会有一定区别。所以,在样品前处理技术中提出一个更加快速、简单的操作方法是当务之急。

1 湿法消解

湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中,通过对有机物的加热破坏,达到待测无机成分的释放,最终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术,故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理。

1.1 湿法消解的试剂选择

在实际操作中,湿法消解主要使用几种试剂,第一是盐酸;第二是硝酸;第三是高氯酸;第四是氢氟酸。首先,盐酸是一种效果较强的试剂,其在高温高压下的多种物质,如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次,硝酸是一种强氧化剂,实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中,并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸,其也具有很强的氧化性,不仅能形成金属反应,还能对有机物进行消解,但需要注意的是高氯酸在热浓条件下,很容易与氧化过的无机物产生爆炸。最后是氢氟酸,其是一种有效溶剂,能对硅基物料进行有效溶解,并将其转化为能挥发的SiF,之后需要对相关元素加以检测。

1.2 湿法消解技术现状

总的来说,湿法消解是一种操作简单的技术,几乎所有实验室都能通过其进行样品前处理,但其中还是存在一些需要化的问题。第一,湿法消解主要是一种氧化法应,其在过程中需要消耗大量时间,通常需要五到十小时左右,主要根据检测样品的成分来决定。湿法消解所常用的四种酸实际都属于相对危险的物质,其中的高氯酸更有可能产生爆炸的可能,氢氟酸的缺陷在于会腐蚀玻璃,如果操作不当会对仪器造成损害。电热板加热消解,石墨消解仪加热时间在十个小时左右,时间长,消解不彻底,消解后的溶液常有残渣,用仪器进行分析测试时容易堵塞进样的毛细管,全自动石墨消解,自动设定升降温,加酸,定容,摇匀等程序,消解时间在五六个小时,时间短,消解也彻底,消解后的溶液澄清明亮,解放了人力,适合批量样品的消解,一批最多可消解60个样品。

2 干灰化法消解

2.1 干灰化法消解的原理

高温灼烧是干灰化法的主要方式,以利于分解氧化有机物,再测定所剩下的无机物。在利用干灰化法进行样品前处理时,温度需要及时调整,其能对不同元素产生影响。为了提升干灰化法的灰化时间,实验中通常会加入一些试剂,第一是HNO3;第二是Mg(NO3)2等灰助剂,由于加入试剂的不同对元素产生的作用也会有相应的区别。

2.2 干灰化法的现状

干灰化法是通过高温氧化样品中的有机质,其操作方法容易,需要使用的试剂也较小,不会形成太大的样品污染。同时,干灰化法要实现分析样品准确度的提高,还可以通过称样量的增加来实现。但是干灰化法也有需要优化的问题,通常,灰化需要持续六小时以上,如果最终灰化效果不理想还可能需要及时进行降温,然后将混酸加入继续灰化。

3 微波消解

3.1 微波消解的操作原理

根据各自应用方法的情况来看,微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点:第一,消解能力强;第二,样品污染少;第三,分析结果准确,也是其拥有的独特优势,从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别,其是属于内加热,通过微波能达到快速的深层加热,微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子,高频磁场促使极性分子交替进行排列,最终分子高速震荡。同时,震荡因为分子的分子间和热运动受到影响,以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂,形成酸反应和新的表面层,以达到快速溶解样品的效果。

3.2 微波消解技术的现状

在先进技术应用越来越广泛的情况下,微波消解技术的合理应用,是提高其检测结果准确性的重要途径。当前,通过其实践操作,可以总结出如下几个方面的优势,第一是,快速加热且具有高温,并具有很强的消解功能,使样品溶解时间有效缩短。同时,微波的加热是直接实施到样品,能使高温高压在罐内快速形成,要对样品进行消解只需要十分钟左右即可完成,比干灰化法和湿法消解都效率很多。第二是,所需耗费的酸较少,空白值低。通常情况下,微波消解所需要的酸溶剂只需10ml就能完成一个样品,不仅降低试剂的使用率,还能降低由于试剂所形成的干扰,并有效减小空白值。第三是,样品挥发得到有效控制,湿法消解加热是通过电热板,其缺点是挥发性极易损失,而微波消解是在密封的罐内进行,在消解过程中不会出现样品的挥发,并能使结果准确性有效提高。

4 结束语

总而言之,土壤中重金属检测样品前处理技术是一个十分重要的环节,其能对分析结果的准确性产生很大影响。要达到统一重金属样品前处理技术还需要大量分析人员们进一步探索和研究,将几种方法的优势进行综合,并有效避免其存在的弊端,以提出一种高效、简单且不会对样品产生污染的处理方法。

参考文献 :

[1]杨桂兰,商照聪,李良君等.便携式X射线荧光光谱法在土壤重金属快速检测中的应用[J].应用化工,2016,45(08):1586-1591.

[2]李芳,王纪华,陆安祥等.基于小波换的便携式X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进[J].光谱学与光谱分析,2015(04):1111-1115.

土壤检测篇6

[关键词]重金属光谱分析仪 原子吸收光谱 土壤中重金属 检测分析

[中图分类号] P24 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2014)-3-93-2

1重金属光谱分析仪与原子吸收光谱的概述

金属离子常用的分析方法有:R原子吸收法、化学分析法、荧光分析法等。不过那些分析法都不能同时分离和测定不同的金属离子。而美国产的A4000土壤重金属光谱分析仪可同时精确分析野外土壤中的二十到二十五种元素,在测定野外土壤中的污染物Cr、CuNiPbAsZn六种原素与日本产的AA-6501原子吸收光谱法检测有四种原素的检测的数据非常接近,误差率基本上符合现场检测要求。运用重金属光谱分析仪方便携带至现场进行检测,也节省了前期比较繁琐的处理实验,在很短的时间内就可以准确测出土壤中重金属含量。

原子吸收光谱也叫原子吸光谱法(英文名:Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收方法。此方法是二十世纪五十代中期出现并在以后逐渐发展起来的新型仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域广泛应用。该法主要适用样品微量及痕量组分分析[1]。

2重金属光谱分析仪测量土壤中的重金含量分析

运用用美国制造的NITONLt793型便携式射线荧光光谱重金属分析,可同时测定2-9号原素范围内2号原素钛(Ti)、4号原素钚(Pb)等二十五种原素。激发源为微型X射线管,探测器使用高性能的,激发电压为4iPIN探测器,测量时间为120S0KV,激发电流为50UA。

样品制订法:取某地野外的土壤,除其杂质,进行烘干、过筛、研磨后,用电子称量土壤样品放入烧杯中,配制已经知道浓度的硝酸铅溶液母液,分别取不同体积的母液稀释后加入样品充分搅拌,然后烘干、研磨,将样品放入聚四氟乙烯样品盒内。

最后得出实验测检的结果:铅元素的K系与L系XRF光谱主要有:K,K(4,L74.96kev).(92kev)10.55a(由于P荧光特征能L2.61KeV)b元素的K K k e V)a,荧光光谱分析,他们检测出限高于7.89mg,谱特性,采用校正曲线法对射线荧光光谱数据时行分析[2]。

通过本实验表明重金属光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度与精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。本实验室通过运用美国制造的NITONLt793型便携式射线荧光光谱重金属分析了土壤中的铅含量,取得了非常理想的效果。

最近美国热电公司又推出了系列携式X射线荧光光谱仪,推出了新一代专门用于土壤中重金属检测的NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪。目前将X射线光谱仪直接用于土壤原位检测还很少有报道。应用NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪对野外土壤重金属污染物进行了全面测试,测出的结果分别为:CU:23.96;Zn:11.69,Pb:8.58;Cr:19.23;AS:6.24mg。对土壤成分分析标准物质GSS-5进行多次重复检测,准确度在96%至102%之间,RSD在1%至7.6%范围内。表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度与精确度较好;田间进行了原位检测,相对标准偏差率都小于20%,与国际方法检测的结查相比,准确度在55%至119%之间,通过实验室测试和田间原位检测,验证了便携式X射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属无素有较好的的准确度与精确度[3]。

NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪为研究测量土壤中主要重金属污染物Cr、CuNiPbAsZn和田间原位检测有着非常重要作用。

3原子吸收光谱法测定土壤中的重金属含量分析

据有关资料记载:“在采用火焰原子吸收光谱法测定野外土壤中的重金属时,一般试液的方法大多数采用湿式消解法,也就是采用硝酸2、氢氟酸2、盐酸2、高氯酸对土壤样品进行全分解,达到破坏土壤矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后将土壤消解液喷入空气2乙炔中待测元素的化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。再根据测定的吸光度值在标准曲线上查出试液中待测元素的浓度。最后通过计算得出土壤中重金属的含量。但在实际操作中,采用上述湿式消解法处理土壤中样品时,往往存在耗费的时间太长,测定过程中有一空的空白影响,同时在采用上述消解体系时,由于使用了高氯酸,因此在操作过程中还应防止会发生爆炸可能性,除此之外,如果一次测量数种土壤样品,采用这种湿式消解的办法就不够快,因此在实际过程中,采用了干式消解法,测定的结果还是比较理想的”[4]。

下面简述一下采用该原子吸引光谱法测定野外土壤的实验经过与结果

(1)使用仪器:铜、铅、镉、锌、镍空心阴极;TAS2986原子吸收分光光度计,空气压缩机;乙炔钢瓶,马费炉;瓷坩埚以及电热板等。

(2)使用试济:硝酸溶液1+1、盐酸溶液1+1以及硝酸溶液等。

(3)操作过程:第一步:把采集好的土壤样品(至少500克以上)搅拌均匀之后,缩分成四份,每份大概100左右,缩分后的土壤样品经过自然干或冷冻干了之后,除去样品的中杂质,用木棒或其他的棒,如玛瑙棒等进行磨压,再用2毫米的尼龙筛土壤样品研磨之至全部通过100目(孔径为01149)的尼龙筛,混匀后备用。第二步:称取1至2克试样土壤放入酸洗过的瓷坩埚中,加入适量的硝酸,然后又移入到马费炉在五百度高温上燃烧三小时。第三步:经过高湿燃烧之后,取出样品土冷却,再将其放入50ML玻璃烧杯中,加入25ML盐酸1+1溶液,在电热板上高温沸腾半小时,然后用玻璃砂芯滤器过滤到100ML的容器中,用去离子水加至标线,准备待测。第四步:用去离子水代替,采用第第二步、第三步相同步骤和试剂,制备全程序空白溶液。第五步:测定,按照你仪器说明书选择最佳测试条件并调节仪器至最佳工作条件,测定试液吸光度。第六步:校准曲线,参照国家标准测定方法,绘制野外土壤中重金属六种元素曲线。

(4)结果:本实验方法测量出的某野外的土壤的重金属含量与国家标准方法测量没有多大差别。测定的误差率也完全符合土壤质量分析要求。实验整操作过程比采用盐酸2、硝酸2、氢氟酸2、高氯酸湿式消解时间就少了很多[4]。

4结论分析

将重金属光谱检测仪与原子吸收光谱两种仪器所测定的重金属含量进行单因素分析,结果发现两种仪器检测到Cr和Ni的两种元素平均值最大,其方差概率也最小其中Ni方差率小于0.105,说明两组数据差异较大。不同数组列中,AS的均值标准误差最小,方差概率最大,说明两组检测数据最相近,Zn的均值相差7.149mg,标准误差0.14,方差概率次之,两组数据在同一组列,Pb和Cu的均值相差5-6mg,标准误差相差1左右,其方差概率远远大于0.105,两组数据可认为是同组数列。

通过上述分析可以得出结论:Cu、Zn、AsPb四种金属检测结果比较理想,与原子吸收光谱的数据比较接近,基本上符合现场检测要求。而Cr与Ni这两种金属误差较大,除了仪器自身设置与最低检测浓度外,还与现场采样分析的土壤基本性质有关,比如检测土壤的粘性、质地是否均匀、以及含水份的多少等方面原因。

参考文献

[1]荧光法与分光光度法测定绿素a的对比试验[J].安徽化工,孙力,2003.05.

[2]重金光谱分析仪与原子吸收光谱测定土壤中的的重属[J].中国环境监测,高扬,周培等,2009.01.

[3]便携式X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属[J].国家农业信息化工程技术研究中心.韩平.王纪华等.2012.03.

土壤检测篇7

关键词:GeoWay软件;土壤专题图;质量检查

中图分类号:Q938.1+3 文献标识码:A 文章编号:

0引言

Geoway软件是北京吉威数源软件开发有限公司推出的用于地理空间数据处理的系列工具软件,它能运用各种分析模型对数据精度、图形拓扑关系、属性逻辑关系以及图属一致性进行自动批量检查,用软件手段保证了测绘产品质量,极大地减轻了劳动强度,降低了质检成本,提高了数字化生产效率。本文结合我院开展的1:5万土壤专题图项目,介绍一下GeoWay在1:5万土壤专题图质量检查中的具体应用。

1土壤专题图介绍

土壤图是为农业生产布局和生产发展条件而编绘的专业图件,主要用于农业区划、生产规划、土壤评价以及农、林、牧用地的选择,它是反映不同土壤的分布与特征的地图。土壤图一般指土壤类型图,其基本内容是表示土壤覆盖层的发生学类别——土类、亚类、土属、土种及变种的地理分布,土壤的机械成分和成土母质。受中国农科院的委托,我院承担了我国1∶5万土壤图籍编撰及数字土壤构建部分省的数据采集加工任务。成图比例尺为1:5万,采用1980西安坐标系,高斯-克吕格投影。数据的图层分为:土壤图、土壤剖面点、乡镇界图、单线水系、铁路、公路、标志性地物点。本项目为《我国1∶5万土壤图籍编撰及数字土壤构建》项目提供了基础的第一手数字资料,它不仅对农业科学、环境科学及相关学科的研究产生深远影响,还将对提高我国农业、环境等行业的管理水平具有极为重要的现实作用。

2 GeoWay在1:5万土壤专题图质量检查中的具体应用

在对土壤专题图的检查过程中,GeoWay的质检模块得到了充分的应用。在数据的采集和编辑过程中,由于种种原因,不可避免地会出现各种错误和矛盾。应用GeoWay的质量检查模块,可通过图形检测、属性检测、其他检测以及拓扑检测等对图形的几何坐标、地物的属性信息、拓扑构建结果以及各种矛盾数据进行检查,用结果列表的方式来查询信息、检查错误,并对存在的错误和矛盾进行实时编辑,实现了数据的可视化检查和处理。

2.1图形检测

图形检测主要是对数据采集和编辑过程中出现的几何现象(如线相交、重线、悬挂点、自相交和打折等现象)进行检测。在具体生产中,这些现象主要有土壤斑界线与水系相交、道路相交、由于捕捉产生悬挂、数据的重复采集等。可通过菜单“专业功能——质检——图形检测”命令将其检测出来,并将其改正。以检查自相交和打折为例,具体操作如下:

(1)执行检查命令之前,须在图层选择对话框中选择适用图层,如下图所示:

(2)检测命令执行完毕后,如果存在自相交或打折的情况,系统会自动弹出结果列表框,显示此类错误的情况。如下图所示,可以定位至出错对象并根据具体情况决定是否更改。

2.2属性检测

属性检测是为了防止在属性录入过程中由于不慎而出现的错误。按要求来对层、地物类和对象的属性信息进行检测和控制,以查找和改正错误。可通过菜单“专业功能——质检——属性检测”命令将其检测出来,并将其改正。以属性内容检测为例,具体操作如下:

(1)对数据表的某个字段内容进行检查。选择菜单“专业功能——质检——属性检测——属性内容”命令。在弹出的对话框中,选择需要查询的项。如下图所示:

(2)确定后,弹出要检查的属性内容结果列表。如下图所示:

2.3拓扑检测

拓扑检测主要是对拓扑构建的结果进行检测,以防止由于数据质量问题或设置不当而产生的不合适的结果。例如,拓扑面有多个属性点或有多余的不合理的拓扑面以及悬挂线等错误现象,可以通过表示标识点检测、拓扑面检测和悬挂线检测查出相应的错误,并进行交互式改正,建立正确的拓扑关系。

2.4其它检测

用于专题属性数据的完整性和正确性的检查。以检查土壤斑号是否正确为例,具体操作如下:

(1)选择菜单项“专业功能——标注/注记——属性标注/注记设计”,在弹出的对话框中,设计好所要检查的各项后确定。如下图所示:

(2)再选择菜单项“专业功能——标注/注记——属性标注”,就可以在图面上显示出所要检查的内容,并在人工干预下查出错误。

经过上述步骤的检查,土壤图在数据精度、图形拓扑关系、属性逻辑关系以及图层一致性方面的错误都能查出,以方便作业人员改正。GeoWay的质检模块改变了长期以来检查人员只能通过繁重的手工查图,既费时费力,准确率又低。通过生产实践,GeoWay已成为检查人员的好帮手。

4结束语

当前,数字化采集效率越来越高,与落后的“回放套图”检查手段形成了鲜明对比,使得数据质检成为数字化生产的瓶颈。而Geoway运用各种分析模型对数据空间位置、拓扑关系、专题数据属性等检查都有其独到之处,保证了测绘产品质量,提高了生产效率。

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土壤检测篇8

一、工作原理

土壤干湿探测器的电路如图1所示。晶体三极管VT1、VT2组成简易差分放大器,其中R4为负反馈共模抑制电阻器。VT1的偏压取决于电阻器R1和土壤探针a、b所探测到的土壤电阻对电池G的分压,VT2的偏压取决于微调电位器RP对G的分压。发光二极管VD1、VD2分别为土壤湿度正常和土壤干燥指示灯。

当土壤湿度正常时,探针a、b所检测到的土壤电阻较小。此时,通过调节微调电位器RP阻值,可使晶体三极管VT1的集电极电位高于VT2集电极电位约1.6V,于是发光二极管VD1导通发出绿光,表示土壤湿度正常。

当土壤由湿润转为干燥时,探针a、b间检测到的土壤电阻较大,使得晶体三极管VT1导通而VT2受电阻器R4较高电压降影响而转为截止,从而使VT1集电极电位下降,VT2集电极电位上升。其结果是发光二极管VD1熄灭,VD2很快获得≥1.6V正向工作电压而导通发出红光,指示被测土壤已经干燥。急需灌水。

电路中,探针a、b所检测到的土壤电阻和电阻器R1、微调电位器RP等实际上构成了一个土壤水分检测电桥,它具有检测灵敏、准确的特点;而由晶体三极管VT1、VT2所构成的差分放大器,工作状态不受电源电压变化、环境温度变化等的影响,所以尽管电路简单,但工作却稳定可靠,完全能够满足检测之要求。

二、元器件选择

晶体管VT1、VT2均用9014型(集电极最大允许电流ICM=0.1A,集电极最大允许功耗PCM=310mW)硅NPN小功率三极管,要求两管尽量配对、电流放大系数B>150。VD1、VD2均用φ5mm高亮度发光二极管,颜色为一绿一红。

RP用WS-2型自锁式有机实芯微调电位器。R1~R4一律用RTX-1/8W型碳膜电阻器。SB用6mm×6mm立式微型轻触开关。G用一块6F22-9V型叠层干电池。要求配带揿钮式接线扣(可拆自同型号废干电池),以便通过引线将干电池接在电路板上。

三、制作与使用

图2所示为该探测器印制电路板接线图,印制电路板实际尺寸约为55mm×25mm。

整个探测器电路参照图3所示,焊装在一个手持方便的长条形绝缘小盒内,盒子尺寸约为115mm×30mm×20mm。探针a、b可用自行车辐条加工而成,将它用小螺钉固定在电路板上(笔者用两个截掉一半塑料紧固帽的720型接线柱,效果不错),其针尖从盒子前端伸出,保证间距15mm,使用时插深10cm以上。盒体侧面为电源开关sB开出按键帽伸出孔;盒体正面为微调电位器RP开出调节孔,为发光二极管VD1、VD2开出伸出孔。为了方便使用,在面板上绿色发光二极管VDI的旁边标注上“正常”两字,表示该发光二极管点亮时,土壤湿度合乎要求;在红色发光二极管VD2的旁边标注上“缺水”两字,表示该发光二极管点亮时土壤太干燥,需要尽快灌水。检查电路焊接无误、安装正确后。便可进行调试。

该探测器电路调试很简单:将探针a、b插入湿度合适的土壤中,按下按钮开关sB,调节微调电位器RP,使发光二极管VD1发出绿光、VD2刚好熄灭;拔出探针a、b,则发光二极管VD1熄灭、VD2发出红光即可。调节完毕,紧固微调电位器RP上的螺帽,使其阻值不随意发生改变。

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