土壤有效硫测定方法探讨

摘要 土壤中有效硫含量的大小对农作物的产量和品质起着重要的作用。该文介绍土壤有效硫的测定原理、仪器试剂、测定步骤、结果计算及注意事项。

关键词 土壤；有效硫；测定方法；测定原理；仪器试剂；测定步骤；注意事项

中图分类号 S151.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）10-0183-02

硫是含硫氨基酸和蛋白质的必要组成元素，直接参与作物的生长发育，影响农作物的品质。因此，通过对土壤有效硫的测定，合理施用硫肥，对提高农作物的产量和品质起了关键的作用。但有效硫测定过程比较繁琐复杂，数据准确度难度比较大。根据几年来对土壤有效硫的测定，逐步摸索出了一套有效硫测定过程中行之有效的测定方法，现将测定方法总结如下。

1 测定原理

酸性土壤用磷酸盐―乙酸溶液浸提，石灰性土壤用氯化钙溶液浸提，浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除，浸出的SO42-用硫酸钡比浊法测定。浸提出的硫基本以SO42-的形态存在，与BaCl2作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，沉淀颗粒对光有阻碍作用，当有光照射时通过的光量减少。通过对光量大小的测定，测定出溶液中硫的含量。

2 仪器设备

往复式振荡机（满足180 r/min±20 r/min的振荡频率）、调温电热板（400×300 mm，加热功率1500 W）、紫外可见分光光度计、电磁搅拌器、电子天平（感量0.001 g）、塑料瓶（200 mL）、加液器（25 mL）、移液枪（1 mL 、10 mL）、具塞比色管（25 mL）、烧杯（100 mL）、比色皿（3 cm光径）、三角瓶（100 mL）。

3 试剂

硫标准贮备液[ρ（S）=100 μg/mL]：称取经过130 ℃烘烧3 h左右的K2SO4 0.5 436 g溶于水，用水定容至1 L。硫标准溶液[ ρ（S）=10 μg/mL]：吸取100.00 mL硫标准贮备液于1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷酸盐-乙酸浸提剂：称取2.04 g磷酸二氢钙[Ca（H2PO4）2 ・H2O]放在烧杯中加水溶解后倒入1L容量瓶中，再加入118 mL冰乙酸，加水定容至刻度，摇匀。氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）：称取氯化钙（CaCl2）1.50 g溶于水，用水定容至1 L。阿拉伯胶溶液（2.5 g/L）：称取2.5 g阿拉伯胶溶于1 L水中，必要时过滤。氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2・2H2O）研细，通过0.5 mm孔径筛。盐酸溶液（1∶4）：量取100 mL盐酸倒入400 mL水中。过氧化氢[ω（H2O2）=30%][1]。

4 测定步骤

（1）称取通过2 mm孔径筛的风干土样5.00 g于200 mL塑料瓶中，用加液器加入氯化钙浸提剂（石灰性土壤）和磷酸盐-乙酸浸提剂（中性和酸性土壤）25.00 mL，盖紧瓶盖摇匀，在20～25 ℃下，在振荡器上振荡1 h后过滤。

（2）在100 mL三角瓶中放入10 mL滤液，然后将其置于电热板上加热，加入过氧化氢氧化有机物3～5滴，待有机物完全分解后，继续加热直至过氧化氢完全除尽。

（3）用移液枪（1 mL）在煮好的滤液中加入1 mL盐酸溶液，使溶液清亮。

（4）将溶液完全倒入具塞比色管中，加入硫标准溶液2.5 mL和阿拉伯胶溶液2 mL，用水稀释至刻度。

（5）摇匀后将溶液倒入烧杯中，加入氯化钡晶粒1.0 g，用电磁搅拌器搅拌至氯化钡晶粒完全溶解。

（6）以空白溶液作参照，用比色皿比浊，波长440 nm，时间5～30 min内，读取吸光度，得到测定液中硫的质量浓度[2-4]。

（7）吸取不同体积的10 ？滋g/mL硫标准溶液于比色管中，然后加入盐酸溶液1 mL、硫标准溶液2.5 mL、阿拉伯胶溶液2 mL，制成含硫不同的标准系列溶液。根据样品的操作步骤，读取吸光度，绘制校准曲线或求回归方程。

5 结果计算

有效硫（mg/kg）=■×1 000

式中：？籽―测定液中硫的质量浓度（μg/mL）；V―测定溶液体积（25 mL）；D―分取倍数（2.5）；m―风干试样质量（g）。平行测定结果用算数平均值表示，保留2位小数[5]。

6 注意事项

（1）配制磷酸盐-乙酸浸提剂时，由于磷酸二氢钾不易溶于水，可以用电磁搅拌器进行搅拌。

（2）配制阿拉伯胶溶液时，一定要过滤，否则会因为溶液的浑浊而影响吸光度，从而影响数值的准确度。

（3）用移液枪吸取滤液时，为了避免滤液互相污染，每次吸取后都要用纯净水进行冲洗。

（4）为保证测定数值的统一性，在对滤液进行加热时统一加入3滴过氧化氢，加热后剩余的滤液统一为一半。

（5）为提高测定的可靠性，需加入10 μg/mL硫标准溶液2.5 mL于样品溶液和标准系列溶液中。

（6）测定用的比色皿，每个样品测定前，都要先用纯净水冲洗干净后再用待测液冲洗一下，然后再进行测定。

（7）为保证测定的准确性，每批测定均需做校准曲线、空白试验，每10个样品做一个平行试验，超过误差范围的要重做[6-7]。

7 参考文献

[1] 全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范[M].2版，北京：中国农业出版社，2000.

[2] 李书田，林葆.土壤中植物有效硫的评价[J].植物营养与肥料学报，1998（1）：75-83.

[3] 柳听海，魏侠，朱修峰，等.土壤有效硫测定方法和注意事项[J].安徽农学通报，2008（16）：58.

[4] 郑国宏，白英.土壤有效硫测定方法的探讨[J].中国土壤与肥料，2011（6）：87-89.

[5] 张玉珠，陈丽芝，王艳辉，等.土壤有效硫测定时标准曲线绘制方法的研究[J].内蒙古农业科技，2008（6）：64-65.

[6] 迟凤琴，杨军.黑龙江省主要类型稻田土壤硫现状及硫肥效果的研究[J].土壤肥料，1999（6）：7-11.

[7] 李录久，戚士胜，孙礼胜.土壤硫肥力与作物硫营养研究进展[J].安徽农业科学，2003（2）：188-190.