土壤速效钾的两种测定方法

[摘要]本文针对突然中速效钾元素进行测定，主要讲述的是具体测定方法。

[关键词] 火焰光度法；钾元素测定

中图分类号： S153. 61 文献标识码： A 文章编号：

一、火焰光度法

1.方法原理

此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

2.试剂的配制

（1）1molL-1NHAc（pH7.0） 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。

（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。

3.操作步骤

称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。

4.结果计算

土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m

式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）

V――浸提剂体积（ml）

m――称样量（g）

如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。

注释

（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：

（mgkg-1K） < 30 30～60 100～160 > 160

供K水平 极低 中 高 极高

（2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

二、四苯硼钠比浊法

1.方法原理

此方法也叫1molL-1NaNO3浸提法，具体操作方法用四苯硼钠比浊法测定速效钾时，NH4+有干扰，故浸提剂不宜用NH4Ac，而用1molL-1 NaNO3溶液。浸出液中的K+，在微碱性介质中与四苯硼钠（NaTPB）反应，生成溶解度很小的微小颗粒四苯硼钾（KTPB）白色沉淀：

K+ + [B（C6H5）4] - = K[B（C6H5）4]

根据溶液的浑浊度，可用比浊法测定钾的量。待测液含K+ 3-20mgkg-1范围内符合比尔定律。

浸出液中如有NH4+存在，也将生成四苯硼铵白色沉淀（NH4TPB），干扰钾的测定。消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽，因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺：

4NH3 + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O

浸出液中如有ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等金属离子存在，在碱性溶液中会生成碳酸盐或氢氧化物沉淀而干扰测定，可加EDTA掩蔽。

2.试剂的配制

（1）1molL-1NaNO3浸提剂 85.0gNaNO3（化学纯）溶于水中，稀释至1升。

（2）甲醛-EDTA掩蔽剂 2.50gEDTA二钠盐（C10H14O8 N2Na22H2O，化学纯）溶于20ml 0.05molL-1硼砂溶液（19.07g Na2B4O7 10H2O/L）中，加入80ml 3%的甲醛溶液（HCHO，分析纯），混匀后即成pH9.2的掩蔽剂。配好后须用3%四苯硼钠作空白检查，应无混浊生成。

（3）3%四苯硼钠溶液 3.00g四苯硼钠（Na[B（C6H5）4]，化学纯）溶于100ml水中，加10滴0.2molL-1NaOH，放置过液，用紧密滤纸过滤，清亮滤液贮于棕色试剂瓶中。此试剂要求严格，每批样品测定的同时，都须用同一四苯硼钠溶液作校准曲线。

（4）钾标准溶液 0.1907KCl（分析纯，110℃干燥2小时）溶于1molL-1NaNO3溶液中，并用它定容1升，此溶液的CK = 100mgL-1。

标准系列溶液：准确吸取100mgL-1K标准溶液0，1.5，2.5，5，7.5，10，12.5ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NaNO3溶液定容，即为0，3，5，10，15，20，25mgL-1K的标准系列溶液。

3.操作步骤

称取5.00g风干土样（1mm）放入150ml三角瓶中，加入1molL-1NaNO3浸提剂25.00ml，加塞，振荡5分钟，用干滤纸过滤。吸取清滤液8.00ml，放入25ml三角瓶中，准确加入1.00ml甲醛-EDTA掩蔽剂，摇匀，然后用移液管沿瓶壁加入1.00ml 3%四苯硼钠溶液，立即摇匀。放置15～30min，在分光光度计波度420nm处和1cm光径比色杯中比浊，（比浊之前，须再混匀一次）用空白溶液（用8.00ml浸提剂代替土壤滤出液，其他试剂都相同）调节分光光度计吸光度A的0点。

工作曲线可分别吸取上述3、5、10、15、20、25mgL-1K标准系列溶液各8.00ml按照测定的相同步骤各加1.00ml甲醛-EDTA掩蔽剂和1.00ml 3%四苯硼钠溶液，测定吸光度后绘制校准曲线或求回归方程。

4.结果计算

土壤速效钾，mgkg-1 = Cv V/m

式中：CK―从校准曲线或回归方程求得待测液中K浓度，mgL-1

V―浸提剂体积，ml

m―称样量，g

注释：

测定值的评价标准：

< 20mgkg-1 20～50mgkg-1 > 50 mgkg-1

缺钾 中等 足够