浅谈煤质化验分析误差

【摘　要】煤是一种十分复杂的固体可燃物，由于形成的原始物质和沉积环境的不同，煤的性质和成分也各不相同。为了深入研究煤的组成结构，以便全面了解煤的本性和煤质变化规律，为了测定煤炭加工产品的成分和性质，适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析，达到急速而准确的控制煤炭加工产品的品质，必须进行煤质分析和煤炭产品的测试，以便合理、高效地利用煤炭。

【关键词】煤质化验；分析结果；产生原因

1.煤质分析概念及内容

煤的用途广泛，各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤炭的性质又有专门的技术要求。因此煤的分析试验方法应具有能正确地反映出试验对象的性质，能将不同性质的样品正确区分，方法准确度和精密度高、重复性、再现性好，试验方法和设备简单易行，利于标准化。煤炭化验方法除达到以上基本要求外，由于煤的性质复杂、易变、煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点，如试验方法规范性强、样品不均一性大，样品组成和性质变化大，测试项目和试验方法多且不统一。

2.煤样的预处理

2.1干燥剂的使用

在天平中放置干燥剂是为了保持天平内环境的干燥，防止天平的一些零件因受潮而生锈，对天平起保护的作用。测试煤样时，所用的煤样是分析煤样，是空气干燥状态，所含水分与空气湿度已达到平衡，它既不能吸水，也不能失水。因此，正确使用干燥剂非常重要。

2.2煤样的混合

煤炭是一种粒度组成和化学组成都十分不均匀的混合物。装在瓶中的煤样在移动和储存的过程中，由于受重力的作用而产生粒度离析。粒度大的煤样，容易集中在瓶的下部或瓶的四周，粒度小的煤样，则在瓶的上部或中间，从而导致煤样粒度和品质的不均匀。国标规定，煤样装瓶时不宜装的太满，瓶中的装样量不得超过容器总体积的3/4，为了煤样的粒度和品质容易混合均匀。因此在称量煤样前，化验员必须将瓶中的煤样充分混合均匀。

3.影响水分测定值的因素

水分是工业分析中的一个基本指标，也是煤炭定质定价过程中的一个必备指标。在水分测定中，最后一个步骤是称量。它关系到水分的准确度，在这个步骤前，按照国标的规定测水分的煤样从干燥箱内取出后，在室内放置5min，便放入干燥器中冷却大约20min左右，即可称重。

4.灰分测定

灰分测定对设备要求较高，特别是热电偶的校正特别关键，测定温度的正确与否，直接关系到灰分结果的准确性，因此要严格按照计量部门规定每半年检定一次，不能忽视。

5.发热量测定

5.1温度的控制

在发热量测定中，室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素。能否将室温控制在合适的围内，并恰当地调节水温，能直接反映化验员对国标的掌握和理解程度。所以，“控制温度”是化验员在发热量测定中的重要步骤之一。煤样的发热量要取决于煤种和灰分。国标规定，发热量测定中，室温变化不能超过1K；外筒水温与室温相差不能超过1.5K；测试终点时，内筒水温应比外筒水温高出1K左右。正确做法是:在发热量测定中，化验员应根据量热仪的有效热容量和所测煤的大致热值来推算出该煤样的大致温升，根据当日的天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，然后由室温调节外筒水温；再根据外筒温度和煤样的大致温升调节内筒初始温度。

5.2气密性的检查

在发热量测定中，所用的氧弹必须经过耐压试验并保证充氧后保持完全气密。如果用漏气的氧弹测试，有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。所以，氧弹的气密性检查是发热量测定中的一个重要环节。检查的方法是:测试前，将氧弹充氧后完全浸没在水中，检查是否有气泡冒出，根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密。两个简单又快捷的检查方法:一个是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹的气密性，再将氧弹放入装满规定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下步操作；再一个就是将氧弹直接放入准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密性，最后把提柄上的残留水甩入内筒中，避免水分流失。

6.挥发分测定

挥发分是工业分析中一向规范性很强的试验。试验结果正确与否，完全取决于能否严格按国标的要求对试验温度和时间进行控制。根据国标GB212—91挥发分测定中的要求，在作挥发分测定过程中，前3min内达到900±10℃，并保持此温度直到试验结束(整个过程7min)，如果温度控制不好，在试验过程中，可能会出现炉温在3min无法达到900±10℃，或者是3min内达到900±10℃，7min又超过900±10℃的范围的现象，从而导致试验失败。这既费时，又费电。为了保证测值的准确性，试验时，首先应观察煤样大概质量，以便更好地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分〉20%的煤在900℃中灼烧时，易燃，炉温会迅速上升，此时应注意温升的速度，如温升速度非常快，初期炉温应控制在830℃左右后停止加热；温升属中速，可控制在850℃左右；温升速度缓慢，加热时间就需长一些，一般温度在865℃左右。有的煤样燃点低，但挥发分又较高，煤样在炉中燃后2min，速度会猛升，对这样的煤样掌握难度较大，对于这种煤样，炉温最好不要超过870℃，就应停止加热，以避免加热时间过长，造成在7min内超过国标GB212—91挥发分测定中所要求的温度范围，使数据出现偏差。

7.形态硫测定

7.1强酸和强碱的使用及适当配比

在形态硫测定中，常见的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等强酸、强碱的使用及其适当配比，既是技术问题，更是安全问题，因此，化验员要熟知有关的化学基础知识，掌握其基本特性，如密度、挥发性、腐蚀性等，是十分必要的。

在实际分析中，酸碱稀释必须掌握浓度大的加入到浓度小的当中这一原则。在此，特别强调硫酸—磷酸混合液的配制，首先必须要清楚是先加水还是后加水。因为，硫酸的密度>磷酸的密度>水的密度。正确的加入方法是:取150mL硫酸缓慢加入到150mL磷酸中，然后将此混合液小心、缓慢加入到700mL水中。

7.2洗涤过滤

在测试中，共需4次过滤，分别是:两次慢速定性过滤，一次慢速定量过滤，一次快速定性过滤。洗涤过滤步骤是整个测试过程的一个重要环节，有些化验员在过滤洗涤中，影响准确度的常见误操作主要有:洗涤第一次后，不待滤尽紧接着进行第二次过滤、第三次过滤……一直到完成整个过滤。其实，如此操作说不上是过滤了多次，只相当过滤了一次，而稀释了多次。

正确的做法是:先正确折叠好滤纸，正确放置漏斗，正确形成水柱后，注意过滤时保持玻璃棒与烧杯的正确位置，并在将煤样或沉淀全部由烧杯转移至漏斗后，将玻璃棒和烧杯擦、冲干净，用热蒸馏水洗涤煤样或沉淀数次，等前一次滤尽再用蒸馏水进行下一次洗涤，一般，洗涤10～12次即可。硫酸钡沉淀的洗涤，宜用少量水多次洗涤，不宜用水过多，否则沉淀会少量溶解。

7.3 BaSO4沉淀的灼烧

在灰化滤纸和灼烧BaSO4沉淀过程中，一定要待滤纸完全灰化后再灼烧，否则滤纸着火燃烧，热气流将沉淀带出使结果偏低；必须使马弗炉门留有空隙，使炉内有足够的空气将滤纸烧去，否则BaSO4有可能被滤纸灰化不完全所生成的碳黑还原成硫化钡，使测定值偏低。

【参考文献】

［１］杨金和,陈文敏,段云龙.煤炭化验手册.北京:煤炭工业出版社,2003.

［２］李英华.煤质分析应用技术指南.北京:中国标准出版社,1999.