气相色谱范文

时间:2023-03-02 08:10:53

气相色谱范文第1篇

1. 试验部分

1.1仪器与试剂

perkin erlma clarus600气质联用仪

索式抽提器(150ml)

电加热水浴锅

电子天平

乙醚,正己烷

1.2测定方法

将粉碎的pvc样品放入索式抽提器中进行抽提回流,冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干,用正己烷定容后在gc-ms上测定。

1.3计算公式:

式中 c:样品中邻苯的量,mg/kg;

a:样品中所有邻苯的总峰面积;

cs:标准工作溶液浓度,ug/ml;

v:定容体积,ml;

as:标准工作溶液峰面积,ug/ml;

m:称样质量,g;

2. 不确定度的来源

根据测量方法的主要步骤,依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面:

⑴样品称样时产生的不确定度u(m)

⑵体积定容时产生的不确定度u(v)

⑶标准溶液校准时产生的不确定度u(cs)

⑷前处理影响因子的不确定度u(a)

(5)仪器分析产生的不确定度u(as)

称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的;体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响;标准溶液校准的相对不确定度 是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响;前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。

3. 不确定度的评定

3.1样品量m的标准不确定度

质量的相对不确定度u(m)由天平校准不确定度u(m)1和重复不确定度分量组成。同一样品在短时间内重复称量10次,所得结果为: 1.0011,1.0013,1.0015,1.0012,1.0013,1.0015,1.0013,1.0012,1.0012,1.0011

标准偏差s=0.000145

根据实验室天平检定证书,称量样品所用的电子天平全量程的误差是±0.1g,测定数据按正态分布,置信水平为99%,自由度为∞,从正态分布的百分点标准表上,99%的置信区间用2.58,

则u(m)2=0.1/2.58=0.039g。

将二个分量合成,得到

3.2体积v的标准不确定度u(v)

体积相对不确定度u(v)由容量瓶校准不确定度u(v)1、温度影响的不确定度u(v)2和容量瓶重复性不确定度u(v)3分量组成。

3.2.1. 容量瓶校准不确定度

采用100ml的容量瓶,在20℃的体积为100ml±0.1ml,给出的不确定度的数值没有置信水平或分布情况信息,因此假设是必要的。在这里,计算标准不确定度时是假设三角形分布,那么

3.2.2温度变化引起的不确定度

实验室的温度控制20±5℃,正己烷的膨胀系数是1.36×10-3ml /℃,与玻璃容器相比,正己烷具有更大的体积膨胀。在这个温度范围导致体积测量的不确定度,假定温度分布为矩形分布,则正己烷的温差效应导致体积变化的不确定度为:

3.2.3.读数重复性引起不确定度

对50ml容量瓶参考jjg196-2006中关于玻璃量器校准的方法对容量瓶进行6次测量:49.9733,49.9772,49.9754,49.9812,49.9753,49.9813,

3.3标准溶液校准时产生的不确定度u(cs)

所使用的标准溶液的浓度为100mg/l,浓度误差为1%,则标准溶液产生的不确定度为:

u(cs)=100×1%=1mg/l,自由度为∞。

3.4前处理影响因子的相对不确定度u(a)

前处理影响因子的相对不确定度u(a)是由前处理、仪器测试和基体效应等因子组成,很难分别进行量化,所以采用对7个相同样品平行性进行处理分析,并计算出标准偏差来评估。测试结果如表所示:

3.5仪器分析产生的不确定度u(as)

同一标准溶液(10ug/mldehp),由不同操作人员,不同时间进行测试,得到的峰面积分别如下:296645、299754、301521、298796、300328、299912、299672、300871中国论文联盟

4、综合成相对不确定度

4. 结论

由此得出pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的不确定度为4.02×10-2

气相色谱范文第2篇

关键词 土壤 挥发性有机物 热脱附/冷阱捕集 气相色谱-质谱法

挥发性有机物(VOCs)是一类常见的有机污染物,沸点一般为50~260℃ [1]。有机溶剂的使用和不当处置等都可能导致土壤受到挥发性有机物污染[2];同时,大气、地下水、废水中挥发性有机物的迁移会导致土壤污染[3]。近年来,VOCs对土壤的污染越来越受到人们重视。非极性VOCs很容易被吸附于黏土或有机质中,使土壤受到污染;污染土壤一旦暴露到空气中,VOCs很容易挥发逸出,对人体健康造成严重危害[4] 。VOCs来源广泛,但由于其在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,选择合适的分析方法十分重要。到目前为止,还没有普遍公认的测定土壤中挥发性有机物方法。美国EPA标准方法5035采用吹扫捕集法[5,6],还有利用顶空固相微萃取技术测定卤代烃类和苯系物[7],溶剂萃取技术测定苯系物[8],顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物等[9]。本文针对土壤样品中VOCs(卤代烃和苯系物)采用热脱附/冷阱捕/气相色谱质谱法测定,并应用于实际样品分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 6890N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);带自动进样器的TDS2热脱附系统(德国GERSTEL公司);标准制备器(德国GERSTEL公司);HP-5MS毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.4?m);液氮(冷阱制冷用); 空热脱附管; GBW07430(GSS-16)土壤标准样品;高纯He气:99.999% ;甲醇:1级色谱纯99.999%;17种VOCs混合标准溶液(REVOC007):2000?g/mL;17种挥发性有机物包括:异丁基苯、苯、叔丁基苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、甲苯、1,4-二氯苯、2,2-二氯丙烷、六氯丁二烯、4-异丙基甲苯、奈、丙苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、间二甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、邻二甲苯(Reagecon公司)。

1.2 标准溶液使用液的配制

用带聚四氟乙烯密封盖的2mL样品瓶,用甲醇将17种VOCs混合标准溶液(2000?g/mL)配制成100?g/mL标准使用液。

1.3 色谱质谱条件

1.3.1 气相色谱条件 载气为He气,柱流速:恒流模式1.00mL/min,柱温:初始40℃保持5min,以5℃/min升温至150℃ ,再以6℃/min升温至250℃ ,在250℃保持2min。分流比10∶1。

1.3.2 质谱条件 EI电离,电子能量:70eV;质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;质谱扫描范围:35~400,扫描方式SIM。

1.4 热脱附条件

初温:30℃,升温速率:60℃/min,升温至300℃,在300℃保持3min进行热脱附;冷阱温度-10℃[10]。

1.5 样品采集与保存

采集表层5~30cm土壤样品,装在棕色广口瓶中,装满不留空隙并密封保存,尽快送至实验室。采样后将样品于4℃冷藏直到分析,存放区域须无有机物气体干扰,样品在采样后14d内完成分析[11]。

1.6 实验方法

称取0.5g土壤样品置于空热脱附管中,然后在样品前后2端用玻璃棉和不锈钢滤网堵住,制成样品管;通过自动进样器送入TDS2热脱附系统中,进行热脱附并经冷阱捕集,再通过二次解吸后测定;检测到的化合物用保留时间和质谱库进行定性,目标化合物用外标法定量。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

以17种VOCs混合标准溶液(REVOC007)配成100 ?g/mL标准使用液,通过标准制备器加入到0.5g GBW 07430(GSS-16)标准土壤中,以50mL/min流速通入He气2min,分别配制成浓度为0.025mg/kg,0.05mg/kg,0.1 mg/kg,0.2mg/kg,0.4mg/kg,1.0mg/kg,2.0mg/kg系列标准样品管,使用外标法进行线性回归,绘制标准曲线,各挥发性有机物回归方程和相关系数(见表1)。

2.2 方法精密度及检出限

以GBW07430(GSS-16)标准土壤作为空白样品,用混合标准使用液制成7个加标浓度为2?g/kg的空白加标样品进行连续分析,计算其标准偏差S,以3倍信噪比( S/N= 3)计算检出限;另称取6份土壤样品,加入质量浓度为100?g/mL混合标准溶液(1?g),按“1.6”实验方法进行测定,计算其平均回收率、相对标准偏差。各化合物检出限、平均回收率、相对标准偏差结果(见表2) 。

2.3 加标样品总离子流图与化合物出峰顺序(见表3,图1)

结果表明,在测试条件下各挥发性有机物回收率为85.2%~98.5% ,相对标准偏差为3.17%~5.56%,精密度良好,方法检出限为0.02~0.13?g/kg,灵敏度高。

2.4 实际样品分析

应用本方法对本地区部分绿色食品种植基地采集的土壤样品进行分析(见表4)。

检测结果表明,土壤样品中挥发性有机物含量均不高,说明这些种植地区的土壤受到有机污染较少。

3 结语

用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法可快速简便地分析土壤中挥发性有机污染物。方法灵敏度高、选择性好,能满足实验室对土壤中挥发性有机污染物测定的条件。

参考文献

[1] Marco A A, Ben J M, Alan P J.VOC immobilization in soil by adsorption, absorption and encapsulation[J].Journal of Hazardous Materials, 1997, 56(1-2):225-226.

[2] 孙华.土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究[J]. 干旱环境监测, 2008, 22(2):68-72.

[3] 卢迎红.土壤中挥发性有机物的测定 吹脱-捕集GC-MS法[J]. 辽宁农业科学, 2005, (2):22-24.

[4] 张焕珠, 宋伟民.挥发性有机化合物对小鼠神经行为功能的影响[J]. 环境与职业医学, 2005, 22(2):l12-115.

[5] Closed-system Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste samples, EPA Method 5035 [S]. Revision o , US Environmental Protection Agency, Washington, DC, 2002.

[6] EPA 5035, Closed-system purge-and-trap and extractionfor volatile organics in soil and waste samples[S].

[7] M.Llompart, K.Li, M.Fingas. Headspace solid phase microextraction(HSSPME)for the determination of volatile and semivolatile pollutants in soils[J]. Talanta, 1999, 48:451.

[8] Accelerated Solvent Extraction(ASE) of Hydrocarbon Contaminants (BTEX, diesel and TPH ) in soil[J]. Application Note324, Dionex, Sunnyvale, CA, 1997, 24:636.

[9] 钟岩.顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物[J]. 环境研究与监测, 201l, 24(1):36-40.

[10] 莫达松.利用热脱附/冷阱捕集提取土壤中挥发性有机物的条件研究[J]. 化学分析计量, 2013, 22(2):25-27.

气相色谱范文第3篇

1实验条件优化

1.1色谱柱的选择白酒中大部分组分的极性比较强,根据经验,实验选择TR-5MS(弱极性)、CP-WAX57(极性)和DB-FFAP(极性)3种毛细管柱对样品进行了分析。在进样量1μL,分流比为30∶1的条件下,根据不同色谱柱的性质,选择各自分离效果比较好的升温程序,3种色谱柱分离结果如图1所示:TR-5MS毛细管柱(固定液为5%苯基+95%甲基聚硅氧烷)属弱极性柱,对白酒中大部分极性组分作用力弱,因此,使用TR-5MS毛细管柱分析时,组分普遍保留时间比较短,出峰集中,致使各组分分离较差;CP-WAX57与DB-FFAP色谱柱均为聚乙二醇类柱,极性强,对样品组分的分离效果比较好,单就这两种色谱柱而言,DB-FFAP能检出更多组分,分离效果较CP-WAX57好,因此,实验选择DB-FFAP色谱柱。

1.2初始温度优化初始温度影响低温组分的分析,一般情况下,应较样品中最低沸点的组分低,且高于柱子的玻璃化温度[3]。在此温度范围内,温度越低,越有利于低温组分的分析,但低温一方面不容易控制,另一方面会延长样品的分析时间,因此有必要对其进行优化。实验考察了初始温度为45℃、50℃、55℃、60℃时白酒样品的分离效果,结果显示,初始温度对峰的重叠度及峰面积影响不大,DB-FFAP柱子的使用温度范围为40℃~250℃,所以采用50℃为初始温度。

1.3分流比的优化分流比影响出峰个数与分离效果:分流比越大,实际检测到的组分量越小,谱图越清晰,但分流比过大,将造成相对低含量组分的严重流失,引起进样歧视[5]。因此,应根据具体实验确定分流比。本实验分别测试了进样量为1μL,分流比为10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1时,组分的分离效果。分析实验结果,随着分流比的加大,各组分峰面积逐渐减小,在样品浓度和柱容量允许的范围内,分流比小一些有利于分析[6]。因此,最终选定分流比为30∶1。

1.4载气流速的优化载气选择主要考察载气种类和载气流速对样品分析效果的影响。气相色谱-质谱仪对载气有严格的要求[7],本实验选择最常用的氦气作为载气。载气流速的选择要与升温速率及色谱柱内径相适应。较快的载气流速有助于缩短分析时间,但流速太快则有可能降低分离度,造成组分的重叠[4]。实验分别测试了载气流速为0.8ml/min,0.9ml/min和1.0ml/min时样品组分的分离效果,实验结果如图2所示:随着载气流速的增大,样品组分保留时间稍有缩短,分离度没有明显降低。在保证离度的情况下,实验选择1.0ml/min的载气流速。

1.5进样量的优化进样量不能超过色谱柱的柱容量,一般情况下,填充柱的进样量为1μL~5μL,而毛细管柱进样量约为0.1μL~2μL。本文考察了进样量分别为0.5μL,1.0μL,1.5μL和2.0μL时样品的分离效果。分析结果见图3。由分析结果可知,进样量较低时,不利于某些低含量组分的测定,而随着进样量的增加,部分组分峰开始重叠,综合考虑对柱子的保护,实验最终确定进样量为1.0μL。综上所述,实验最终采用的色谱条件为:初始温度50℃,载气He,流速1.0ml/min,进样量1.0μL,分流比30∶1,升温程序:50℃(5min)2℃/min120℃(2min)6℃/min170℃(2min)10℃/min220(20min),在该最佳实验条件下,样品的总离子流图如图4所示:

2仪器与样品稳定性考察

2.1仪器稳定性考察实验采用样品组分峰面积比分别考察了仪器的日内稳定性和日间稳定性。按 上述实验方法,取同一酒样日内连续进样10次,并取同一样品连续进样7d,从总离子流图中选取10个代表组分,计算各组分相对峰面积,结果表明:各组分相对峰面积的RSD均小于5%,该实验方法显示仪器的稳定性良好。表1和表2分别为仪器的日内和日间稳定性实验结果:

2.2样品稳定性在相同仪器条件下,实验采用样品组分峰面积比考察了该实验条件下样品的稳定性。取相同批次的6瓶白酒分别进行分析,从总离子流图中选取10个代表组分,计算各组分相对峰面积。结果表明:除个别组分,各组分相对峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品稳定性较好。表3为样品稳定性实验结果。

3部分组分定性

通过NIST谱库(NISTMSSEARCH2.0)检索并结合相关文献报道,对白酒的部分组分进行了定性,结果如表4所示。

4方法应用

实验选取8种白酒在本文选定优化条件下进行检测分析,结果如图5所示。由图可见,本实验建立的方法可以对不同香型的白酒进行明确区分;相同香型的白酒,虽然其骨架组分接近,但可以通过微量组分的差别或者骨架组分相对含量的差异实现鉴别区分。本文以组分相对复杂的某酱香型白酒为例,系统优化了GC-MS仪器分析条件,并结合质谱图库检索技术对部分白酒组分进行定性,确定了酒中部分风味物质,所形成的方法操作简单,组分分离度高,结果稳定可靠,不仅可以区分不同香型的白酒,还可以对同一香型不同型号的白酒进行区分,为不同白酒及真假白酒的鉴别区分提供依据。

气相色谱范文第4篇

关键词:全氟环己烷酰氟; 电化学氟化; 全氟化合物; 气相色谱质谱联用

1引言

全氟环己烷酰氟是一种重要的有机化学品,主要用于合成全氟酰基过氧化物[1]。全氟烷基酰基过氧化物可作为引发剂制备四氟乙烯/六氟丙烯共聚物[2,3]。全氟环己烷酰氟的另一个重要用途是与六氟环氧丙烷反应,生成的中间体可用于制备表面活性剂、弹性体、涂料、油、冷却液等具有广泛用途的含氟精细化学品[4~6]。

目前,常采用电化学氟化苯酰氯法生产全氟环己烷酰氟[7~9]。电化学氟化机理复杂,除了生成目标产物外,还产生大量副产物,包括结构相近的全氟酰氟以及惰性的氟碳化合物(如全氟烃和全氟环醚等)[10,11]。全氟环己烷酰氟产品极性很强,不宜直接进样分析。本研究将酰氟产品进行甲酯化,以降低各组分的极性,提高各组分的沸点差异,采用KB1MS毛细管色谱柱可有效分离各酰氟组分,并采用GC/MS分析鉴定酰氟产品中各酰氟的结构及其组成。通过本研究,期望能为高附加值全氟环己烷酰氟的分离工艺开发提供有益信息。由于现有质谱库中关于全氟羧酸甲酯的质谱信息少,无法直接匹配,同时全氟化合物的质谱分析相对复杂,易发生碎片离子及分子离子峰的丢失。本研究对全氟羧酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳,为全氟羧酸甲酯的结构鉴定和酰氟产品质量检测提供一定的参考依据。2实验部分

2.1仪器与试剂

GC2010 Plus 气相色谱仪(日本岛津公司);HP 6890质谱仪(美国安捷伦公司)。水热反应釜(济南恒化科技有限公司)。

甲醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);全氟环己烷酰氟(浙江巨化集团技术中心提供)。毛细管色谱柱包括RTX1 (30 m×0.25 mm×0.1 μm,美国Restek公司)、CPSil88 (100 m×0.25 mm×0.2 μm, 美国瓦里安公司)和KB1MS (90 m×0.25 mm×1.0 μm,美国Kromat公司)。

2.2酰氟产品甲酯化

全氟酰氟的极性较强,如果直接进入气相色谱分析易出现色谱峰拖尾现象,影响实验准确性。通常将样品甲酯化处理,生成极性更小的全氟羧酸甲酯后进样分析。根据文献报道,常温下,0.5~5.0 g全氟辛酰氟样品与3 mL甲醇混和30 min后即可定量酯化[12]。为了确保酯化完全,本实验准确量取酰氟产品1 mL,置于25ml的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,加入甲醇10 mL,摇匀后密封,将该样品放入恒温烘箱中,60℃反应1 h后取样进行分析。

2.3酰氟产品的GC/MS分析

2.3.1气相色谱条件KB1MS毛细管柱;载气为高纯氦(99.999%),流速:1 mL/min;柱温:60 ℃;气化室温度:250 ℃;检测器(FID)温度:250 ℃;进样量:0.5 μL;分流比:1∶20。

2.3.2质谱条件GC/MS接口温度:250 ℃,电子轰击(EI)离子源,电离能量 70 eV,离子源温度:200 ℃,质量扫描范围m/z 0~550。

2.3.3定性与定量分析酰氟产品甲酯化样品经 GC/MS 分析,通过标准品对照和质谱数据库检索,并结合特征离子对各组分进行定性分析;同时按峰面积归一法对各组分进行定量分析。

3结果与讨论

气相色谱范文第5篇

Abstract: The paper is mainly about gas chromatography consumables such as gas purifier, inlet gasket, inlet liner performance and the choosing influence on the operation of chromatography. In order to maintain optimum gas chromatography operation situation, it is necessary to choose the excellent, cleaned consumables as the selection.

关键词:易耗品;气相色谱;性能;影响

Key words: consumption goods; gas chromatography; function; influence

中图分类号:TQ61 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)27-0239-01

0引言

气相色谱仪的耗材种类繁多,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,其性能极大地影响着色谱仪的运行状态。仪器、分析方法的选用固然很重要,但对易耗品的选择也是不能忽视的,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

1气体净化器(气体过滤器)

在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度,主要取决于所用检测器和色谱柱等分析条件。各种气体所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以各种气体在使用前必须经过适当的净化。

净化用的干燥管通常为50mm,长200-500mm的金属管。净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热的100g/LNaOH溶液浸泡0.5h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水冲洗后,烘干。

从色谱柱的角度看,要求把载气中的水分除掉或控制在一定的含量范围,因它影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。在室温可用5A分子筛和吸附剂硅胶净化载气,以吸附气源中的微量水和低相对分子质量的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭,以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。

从检测器来看,热导池检测器、氦离子检测器、氩离子化检测器都要求在其中水分含量要控制在30-50μg/ml,氢火焰离子化检测器则要求把载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去;电子捕获检测器,要除去载气中电负性强的组分。通常用硅胶、分子筛、活性碳,按顺序分段填充干燥管,就可满足上述各种检测器对气体净化的要求。净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后再装入使用。

2进样口密封垫

不同品质密封垫,其质量有很大的差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。一般讲,“鬼峰”来源之一是注射垫内表面对样品的吸附,当程序升温脱附而出现;注样过程中把隔垫碎渣带入汽化室,在温度高于250℃时,会发生分解而产生“鬼峰”。考察隔垫优劣的主要性能,是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度已达400℃,可使用次数已从200次提高到近400次,但价格偏高;注射垫分耐高温低流失和普通注射垫两种,实际操作时可根据自己情况选用。

在样品分析过程中,温度高时,漏气、材料分解产生流失,呈现馒头形鬼峰,可通过选用耐高温垫或适当降低注样口温度来排除;进样出完大峰后,基线上移或下移;在注射进样时,可能进样垫有短时间的严重漏气,可通过更换新垫或选用较细的注射针来消除;保留时间变化,隔垫处密封不好,有间断漏气现象,重新检漏,必要时更换新垫。

3进样口衬管

衬管具有保护色谱柱的作用、避免不挥发的样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱;玻璃衬管和不锈钢相比活性小,减少对样品的催化分解作用,基本消除活性对定性定量的严重影响;不同的进样方法,选择不同衬管的结构、形状和不同规格的衬管,不但能提高汽化效率,还可以大大减小样品汽化过程中的歧视现象。衬管的容积(规格),是影响定性定量分析结果的重要参数之一。它的基本要求是,容积至少等于样品中溶剂气化后的体积,如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起汽化样品的“倒灌”,这对分析是不利的;如果衬管容积太大,又会使样品初始谱带展宽,出现所谓对分离不利的柱外效应。

为了使样品混合物均匀、充分汽化和防止难挥发的化合物污染色谱柱;可在衬管中填加经过脱活处理的填充物石英棉,分流进样填装量应较大,无分流和大口径毛细管进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不需填充石英棉;样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能效果更佳;对于高汽化热的溶剂,如:水,适当增加装填量会得到更好的分析效果;衬管内填石英棉不适合分析酚类、有机酸类、农药类、胺类、反应性极性化合物和热不稳定性化合物等样品。石英棉填充应均匀,不宜太紧也不宜太松。石英棉填充位置通常位于注射器针尖下方1-2mm左右。

衬管用过一段时间后,衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会产生“鬼峰”,衬管中的石英棉多少已沾有进样垫碎渣,都需要清洗衬管。清洗前一定先除去原有石英棉;主要清洗法有:用蘸有溶剂(视样品情况选用溶剂,如丙酮)纱布擦洗内壁,若衬管内壁污垢较多,应先将衬管有污垢部分浸入溶剂中数小时后,再反复擦洗直至干净。清洗后的衬管凉干后,添加石英棉,在250℃恒温箱中烘干待用;清洗后的衬管以防油脂污染,不应再用手摸。

进样口衬管破碎是经常的事,大部分气相色谱仪,应首先从柱箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后,方能清除进样体中的衬管玻璃碎片。清除衬管一定要清除干净,否则再装衬管时,易给密封面造成损伤而漏气。

在色谱仪的使用过程中,许多的易耗品如果使用不当,对分析结果都是有一定影响的,这就要求我们对这些易耗品会选择、会使用、会解决出现的问题,保证色谱仪的正常运行、数据的准确。

参考文献:

[1]周良模,等.气相色谱新技术[M].北京:化学工业出版社,1994.

[2]李浩春,等.分析化学手册第五分册.气相色谱分析[M].北京:化学工业出版社.

气相色谱范文第6篇

关键词:气相谱法;分析;发展;应用

中图分类号:O657.7+1文献标识码:A

色谱法最早始于20世纪初,1906年俄国的植物学家米哈伊尔·茨维特将特将碳酸钙填充在直立的玻璃管中,然后用石油醚洗脱植物色素的提取液,洗脱一段时间以后,植物色素就会在填充了碳酸钙的柱子中发生分离,从最开始的一条色带逐渐分散成多条平行的色带,然后米哈伊尔·茨维就将这种方法命名为Хроматография,这个单词逐渐被英语等其他语言接受,也就是色谱法的名字,在我国色谱是对这个单词的意译。到了1952年,马丁和詹姆斯建议用气体作为流动相进行色谱分离,他们使用固定相是硅藻土吸附的硅酮油,流动相是氮气,将若干小分子量挥发性有机酸。气相色谱法的产生使得色谱由最初的定性分析逐步发展为定量分析,在很大程度上促进了色谱理论和技术的发展。和最开始的液相色谱相比,气相色谱对设备的技术要求很高,促进色谱技术向机械化、标准化、自动化发展;同时气相色谱还需要更为灵敏的特殊检测装置,加快了检测器的开发进程;可是气相色谱的标准化促进了色谱理论发展为色谱学理论,例如非常著名的塔板理论和Van Deemter方程,还有一些概念,例如,峰宽、保留指数、保留时间等。

气相色谱的发展

气相色谱法的发展和气相色谱仪的发展是趋于一致的,只要出现新的色谱技术,就会生产出的气相色谱仪。所以想要了解气相色谱法的发展可以从气相色谱仪着手。由捷克色谱学家Jaroslav Janlik发明历史上最早的气相色谱仪,这个仪器使用的流动相是一氧化碳,使用的检测器是杜马测氮管,主要目的是测定分离开的气体的体积。在样品和一氧化碳进入测氮管之前使用氢氧化钾液体吸收一氧化碳,然后在固定的时间记录气体体积的增加量。这个气相色谱仪在现在看来是非常简陋的,可是在当时来说,大大推动了气相色谱的研究。可是这个仪器有一定的缺陷,它测定的气体是那些在常温状态下保持气态的物质,对于样品中的一氧化碳是没有办法测定的,同时还不是自动的。到了20世纪50年代末,更先进的气相色谱仪被发明并生产出来,这种仪器的发明表明气相色谱仪发展到了一个新的时代,现代的气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统5个系统构成。到了20世纪90年代采用电子压力传感器和电子流量控制器,然后使用计算机控制压力和流量的电子程序压力流量控制系统,这是气相色谱仪中气路系统的一个大进步;而温度控制系统逐步精细化、快速化、自动化;然后气相色谱仪的核心组成部分进样系统、分离系统和检测记录系统的发展对气相谱仪的发展有很大的推动作用。然后气相色谱仪的进样系统主要由样品引入装置和气化室构成,而样品的引入装置最开始进样是通过手动或者自动阀。进样系统的主要组成部分就是进样口,而进样口的发展就体现了气相色谱仪进样系统的发展。气相色谱仪使用填充柱时,样品在进入进样口以后就会被气化,然后随着载气进入色谱柱,然后逐渐发展为使用大口径毛细管柱直接进样。接着气相色谱发展到使用毛细管柱以后,开始应用的是分流进样法,样品首先在进样口气化,然后有小部分进入色谱柱,其他的被分流放空,这种方法主要应用于多数的挥发性样品,因为操作起来很方便,得到了广泛的使用。到了20世纪60年代末,各种分流进样方法逐渐出现,进入色谱仪的样品在气化以后会全部进入色谱柱,主要应用于分析测定稀溶液中的痕量组分。现在气相色谱法是一种非常成熟的分析技术,有关科学家和企业仍然致力于研究气相色谱法,近几年,一些新的气相色谱技术出现,例如微型气相色谱、快速气相色谱等。

气相色谱的应用

在药物分析中应用气相色谱

药物分析中主要应用的气相色谱有气质联用技术、顶空气相色谱法、气相-红外联用技术等。

在食品分析中应用气相色谱

现在食品市场中有很多不安全的食品,主要是因为食品的主要成分或者是食物添加剂存在的危险,特别是油炸食品或者烧烤食品,因为淀粉在一定的温度下极易产生丙烯酰胺,这是一种致癌的物质,有毒,这种物质经常被人们接触,然后这种物质良好的消化性就可以进入孕妇的胎盘或者婴幼儿的体内,经过多次反应,就会跟体内的DNA结合,引发基因突变,导致癌症,对人们的身体健康产生了很大的危害。可是气相色谱分析是一种成本比较低的检测方法。气相色谱在食品安全方面的应用主要体现在使食品的筛选速度增加、对水中的卤化物进行分析、将食品的检测水平提高、对食品中的农药进行分析、对食品中的防腐剂含量进行测定。

在农业生产中应用气相色谱仪

在农业生产中经常使用气相色谱仪对蔬菜中的有机磷、有机氯、菊酯等农药残留进行检测,检测时应该注意是采样、制样、上机检测技术。

结束语

气相色谱经过几十年的发展,逐渐成为一种应用最广泛的分析技术。气相色谱技术的发展方向是仪器更加小型、简单、精密、高效,其灵敏度、选择性、方便性都会提高很多。

参考文献

[1]刘虎威.气相色谱方法及应用.第2版.北京:化学工业出版社.2007.

[2]傅若农.色谱分析概论.第2版.北京:化学工业出版社,2005.

[3]肖泽文 王燕杰 胡小刚. 气相色谱技术及其发展.广东广州华南师范大学化学与环境学院.V01.27 No.3.

[4]傅若农.气相色谱近年的发展.北京.北京理工大学化学系.2009.V01.27 No.584~591.

[5]张 义.气相色谱法及其在药物分析中的应用.河北石家庄.华北制药股份有限公司新药分厂.2012.Vo1.35.No.8.

[6]薛锦坤.气相色谱法在食品中的应用分析.黑龙江哈尔滨.黑龙江省安卫职业卫生评价检测有限公司.2012.

气相色谱范文第7篇

关键词:气相色谱法 食品分析 应用

气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的,采用冲洗法的柱色谱分离技术。通过物质之间吸附和解吸附作用,能够实现对复杂样品组分的分离。由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势,可对卤素、硫、磷化物等进行分析,已被广泛应用于食品和酿酒发酵工业的安全检测中。

1、气相色谱技术概述

1.1 气相色谱技术的概念

气相色谱法(gas chromatography,简称gc)是色谱法中最广泛使用的一种分析方法,其是以惰性气体(n:或he)为载体将样品带入气相色谱仪进行分析的色谱法,而利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析的技术。它特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也很短。由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势,可对卤素、硫、磷化物等进行分析,在食品检测中具有广泛的应用。

1.2 气相色谱技术的原理

混合物中各组份在一种流动相(气体或液体)的带动下,流经另一固定相(固体或液体)时,固定相对各组份的作用力不同(溶解、解吸或吸附能力的不同),造成各组份在固定相中滞留时间产生差异,从而使混合物中各组份得以分离。各组份分离后,随流动相逐一按次序进入检测器系统进行非电量转换,转换成与组份浓度成比例的电讯号记录、绘图、计算。

1.3 气相色谱技术的特点

气相色谱技术主要有以下几个特点:(1)灵敏度高。对浓度≤1ppm(10-6)的物质容易检测,农药残留检测可达ppb(10-9)~ppt(10-12)。(2)分离效率高。一根1~2米填充柱,可有几千个理论塔板,毛细柱可达105~106个理论塔板。(3)选择性高。以混合物中某一物质有特殊灵敏的响应;对性质十分相近的异构体可分离检测。(4)快速分析。很复杂的样品,一般均可在几分钟至几十分钟内完成分析,并十分容易实现自动化。

2、气相色谱技术在食品安全检测中的应用

目前,气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析;畜禽、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析;熏肉中的多环芳烃分析;食品中添加剂种类含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分系;啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制分析;食品包装袋中有害物质及含量的检测分析;食用植物油中的脂肪酸组成分析等。

2.1农药残留分析

近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。标准GB/T 19648-2006用气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量。黄惠玲等人选择GC-MS/SIM与大体积进样技术结合,测定蔬菜、水果中包括有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类、菊酯类在内的17种农药残留。

2.2食品添加剂分析

食品添加剂柠檬黄的滥用(使用范围超标)就产生了“染色馒头”, 添加柠檬黄制造出所谓的玉米馒头,气相色谱技术可以很好的检测出柠檬黄的存在。另外,各种新型的复合添加剂(防腐剂)因具备使用方便、可大大延长食品保质期并改善其品质与口味等特点,目前被广泛应用到面包、糕点、酱等各类食品中。但长期过量摄入会对身体健康造成一定损害,GB2760-2007对其使用量和残留量都有严格的规定。气相色谱法有极好的灵敏度和很高的分离度,但目前报道的方法大多都只限于对果汁、醋、果酱、饮料、酱油等产品的测定,也就是说目前的技术还不是很成熟,但也可以对部分食品进行检测。图1为六种防腐剂标样的气相色谱图,我们可以看出六种防腐剂得到了很好的分离。

2.3畜禽中瘦肉精分析

双汇瘦肉精事件传得沸沸扬扬,我们不得不承认这一事件的发生。进入21世纪以来,人们呼吁吃安全肉,国家有关部门明令禁止在饲料中使用瘦肉精。瘦肉精是盐酸克伦特罗的俗称,将其添加到饲料中可使动物生长速率、饲料转化率和胴体的瘦肉率提高10 %以上,并降低其脂肪含量。一般的烹调加热方法不能将猪肉和脏器中残留的瘦肉精毒性破坏,然而长期使用会使该药蓄积在动物的组织中,造成组织中残留药物的浓度很高,人食用这种组织后15 min~6 h就可出现中毒症状。气相色谱技术可用于动物毛发、尿液及组织中盐酸克伦特罗的定性定量分析。样品从预处理到得出结果需要2天时间,检测下限为0.5μg/kg。

3、气相色谱技术的应用前景

随着色谱技术的不断发展,以及高科技的应用,气相色谱技术将越来越完善。因其特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也很短。其高分辨率、分析迅速和检测灵敏等显著优点使之成为每个分析检测实验室已采用的常规检测方法。因大多数食品中对人体有毒有害物质的组分复杂且是易挥发的有机化合物,所以,气相色谱技术在食品安全检测中有着非常广泛的应用前景。近年来气相色谱技术的迅速发展使其在食品安全检测中被广泛应用,除了对上述食品中的有毒有害物质进行高分辨、快速、准确的检测外,还可以利用顶空进样对食用植物油中的残留溶剂进行检测,使用GC /ECD或GC /MS可对肉类食品中残留的氯霉素以及部分致病微生物进行检测,利用GC /FID可对食用焦糖色素中的4 - 甲基咪唑、食品中二英与多氯联苯、加碘食盐中的碘、膨化食品中氯丙醇类化合物、奶粉中硝酸盐以及保健食品功效成分DHA、ARA和EPA[ 10 - 12 ]等组分进行检测。

4、结语

随着社会不断进步,人们对环境的要求越来越高,环保标准日益严格,这就要求气相色谱与其它分析方法一样朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。网络经济飞速发展也为气相色谱的发展提供了更加广阔的发展空间。食品分析涉及多学科交叉的方法学领域 ,分析对象和样品机质复杂 ,高灵敏度、 低检出限、 高选择性、 联用分析、 高分析速度、 智能化、 多残留分析、 在线分析、 活体分析、 现场快速分析、 分析仪器的微型化、 集成化和便携化是目前食品分析的主要发展方向。相信随着色谱技术的发展 ,气相色谱技术可以结合其他检测技术在食品安全检测领域得到更好的应用 ,为广大人民群众把好食品质量安全关。

参考文献:

[1]张明霞,庞建光,周建科. 气相色谱法测定膨化食品中氯丙醇类化合物[ J ]. 食品科学, 2004, 25 (3) : 147 - 149.

气相色谱范文第8篇

关键词:气相色谱法 气化炉粗煤气 苯含量 测定方法 实验 分析

气相色谱法在实际中的应用非常广泛,使用气相色谱法进行实际测量应用过程中,主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析,不仅测定速度快,并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。粗煤气中的苯物质,是一种具有较大毒性的气体,尤其是沸点较低的苯系物质,其中的毒性作用更加强烈,对于人体具有较大的危害。进行煤气中苯含量的测定分析,有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制,保障工业生产的安全。下文将通过具体的实验实例,对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。

一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析

煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的,而粗煤气中含有的苯物质成分,不仅是一种有毒的气体物质成分,对于人体健康有着很大的危害作用,并且在一定程度上,对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。在对于煤气中苯含量的测定应用中,传统的煤气苯含量测定应用方法,主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法,其中,活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定,主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法,把含苯煤气与蒸馏装置进行连接,在热蒸汽的蒸馏作用下,对于煤气中的苯含量进行计算测量。使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中,不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大,并且进行测定的时间比较长,煤气苯含量测定准确性不高,在实际生产中实用性比较小。而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用,不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定,并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。需要注意的是,在使用气相色谱法进行煤气苯含量测定过程中,不仅测定影响因素比较多,并且测定过程中气相色谱仪的参数设置以及测定实验样品情况、测定操作规范等,都对于煤气苯含量测定结果的准确性具有一定的影响和作用,在测定实验中应进行注意。

二、气相色谱法进行煤气含苯的测定原理

应用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定,主要是使用氢火焰检测器,在使用针筒进行煤气测定实验样品采集的情况下,通过六通阀将采集煤气测定样品注入在气相色谱仪的色谱柱中,并在煤气各组分的不同吸附作用下,进行分离进入到氢火焰检测器中,在离子化作用下形成离子流,最终根据色谱分离结果图,对于煤气中苯含量情况进行计算得出。这也是使用气相色谱法进行煤气苯含量测定的实验过程原理,在实际煤气苯含量测定实验中,就是通过这样一种测定原理,进行测定实施。气相色谱法进行煤气苯含量测定中,对于苯含量的测定速度快,并且准确性高,但是容易受到测定过程中一些因素的影响。

三、气相色谱法粗煤气含苯测定实验

1.测定实验仪器与条件

进行气相色谱法粗煤气含苯测定实验中,需要的测定实验仪器包括,气相色谱仪以及氢火焰检测器、气体实验试剂、无苯空气等。本实验主要使用的是SP3420A气相色谱仪,以及FID检测器,同时备有无苯空气与分析纯苯试剂、氮气、氢气、空气发生器等。在进行煤气苯含量测定实验中,采用的色谱柱为聚乙二醇色谱柱,柱温设置为100℃,进样口温度150℃,检测器的温度为200℃,采用保留时间定性及外标法定量,进样量为1mL,空气压力值为0.2Mpa,此外,氢气以及氮气的压力值分别为0.2 Mpa和0.3 Mpa。

2.测定实验样品的制作与测定实验分析

在进行煤气含苯量测定实验中,对于需要的标准样品,既可以通过购买的方式进行实验备用,也可以自己进行制备获得。对于实验气体标准样品的制备,首先需要使用两支特定容量,也就是100mL的注射器,在吸入100mL的不含苯空气后,进行密封备用。然后再使用微量注射器,也就是10μL注射器,吸取纯苯4μL后注入不含苯空气中,并在混合均匀后,通过六通阀注入到气相色谱仪中,那么对于气体中的含苯量则可以通过下列公式(1)计算出来。

(1)

根据上述实验参数设定情况,可知制备样品气体中的苯含量为35.2g/m3。标准样品色谱图如图1所示。

图1 含苯标准样品色谱图

在根据上述方式,进行实验仪器、条件与实验标准样品的制作准备完成情况下,可以根据煤气含苯测定实验步骤,使用气相色谱仪与氢火焰检测器装置等,对于粗煤气中的含苯量进行测定,所得实际样品的色谱图如图2(图2中第一个色谱峰为苯,第二、三个色谱峰可能为苯系物质,需要进一步确定讨论,本文只讨论苯)所示。

图2粗煤气样品含苯色谱图

需要注意的是在使用气相色谱法进行粗煤气含苯的测定实验过程中,为了避免对于测定实验结果准确性造成影响,首先对于测定实验中需要的标准气体实验样品应在进行测定之前制备完成,并且应注意气体试样的测定温度控制。其次,在进行实验标准气体的制备过程中,对于不含苯空气可以通过增加活性碳管进行空气过滤实现。最后,进行实验标准气体样品的测定过程中,应注意测定仪器与气体样品温度一致,并且气体注入过程应缓慢均匀,取样过程中不能使用橡胶袋,避免影响测定结果准确性。

四、结束语

总之,进行粗煤气中苯含量的测定分析,是适应当前发展中客观需求,并且有利于避免苯系物质对于人体健康危害和影响。气相色谱法进行粗煤气苯含量的测定中,虽然测定速度快,但是测定影响因素也比较多,在测定实验过程中,应注意结合实际情况进行控制,避免对于测定结果准确性造成影响。

参考文献

[1]胡林法.用气相色谱法测定循环洗油中苯、甲苯及萘含量[J].上海煤气.2001(6).

[2]陈继伟,李秀艳.气相色谱法测定煤气中的粗苯含量[J].山东冶金.2010(1).

[3]李敏霞,吴京洪,曾玮,马志玲.液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯[J].分析化学.2006(8).

[4]朱莉萍,朱涛,潘玉香,孙军,董静.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量[J].分析化学.2008(7).

气相色谱范文第9篇

关键词:气相色谱法;油品分析;研究应用

生活中的油中总是含有很多我们没有注意到的杂质,而这些杂质很容易引起相应的油品污染。这也是油品分析这门科学产生的原因。所谓的油品分析就是通过科学手段检测油品中所含有的水分与金属污染物,从而判断油品是否符合国家安全卫生情况,并将这些油杂质分离出来,实现油品的安全。油品分析在我们的日常生活中起着极其重要的作用,可以帮助企业确定油品更换日期,保护相关设备的安全性能,节约资源与能源,保护人体生命健康。在油品的分析中最常用的就是我们在摘要中提到的气相色谱法,这是目前来说比较先进的油品分析科学手段,通过气相色谱分析,探明油品中的杂质与安全隐患,实现我国油品的循环利用与安全生产。

一、气相色谱法的构成与实际工作情况分析

气相色谱分析法由三大部分组成,分别是色谱柱体、色谱调制器与色谱检测器,这三部分分工合作,共同实现油品质量安全的有效分析。

色谱柱是气相色谱分析法中最关键的组成部分。一般说来,第一根色谱柱厚膜高效型的色谱柱,因为比较细小,又被成为毛细血管色谱柱,升温速率比较缓慢。第二根色谱柱是细内径短柱,色谱柱构造简单,但是功能突出。调制器主要起到色相的调制作用,他通过捕捉第一根色谱柱上的馏分来获取信息。气相色谱中的检测器反应速率非常快,数据采集在100HZ左右。常用的检测器主要是FID型检测器,采集速率在200HZ左右,检测效果十分理想。

二、气相色谱法在有品分析中的有效应用

我们常见的石油是复杂的混合物质,单是成分上就含有一万种以上,我们在进行油品分析时就需要用到气相色谱法。目前在石油产品的检测中,气相色谱法应用十分广泛。

1.在烃类油品检测中的应用分析

我们前面提到过石油产品含量十分杂,成分众多,含量占较大比例的就是烷烃和烯烃等化合物。这时候采用气相色谱就很容易的实现了杂质化合物的检测与分离。通过使用气相色谱,石油中的饱和烃、单环、二环芳烃均被分成了明显的单独区域。通过气相色谱显示,一次实现油品中苯、甲苯、总芳烃等物质的分离与准确定量。

2.在硫化油品检测中的应用分析

原油中含有一定的硫化物质,而这些硫化物质具有很强的腐蚀性能,如何在使用油品时将这些腐蚀性比较大的硫化物质提取出来就需要使用到气相色谱。一般来说,原油中硫化物质的含量在0.05%――14.00%之间范围,这些硫化物质种类比较繁多,常见的有硫元素、二硫化物、硫醇、硫醚等等,中国科学院最早利用气象色谱法对这些硫化物进行了有效的分离。通过单独建立的直接进样实现原油中所有硫化物质的分离与定量。检测结果显示,经过气相色谱法检测分离后的原油中硫化物的含量小于4.17%,分离效果十分明显。

三、气相色谱法的油品分析实验

下面我们主要通过具体实验来分析气相色谱法对柴油进行的油品分析。主要检测原理就是柴油样品在进入到色谱柱后根据不同的成分对色谱柱的吸附性不同,这样实现柴油中各组成按不同的顺序从柴油中分离出来。而检测器主要针对油品的定量与定性进行分析,通过出峰先后从而确定各组成成分的名称,成分含量可以根据锋面的面积来进行进一步的确定与分析。

1.主要的检测仪器

进行分析实验的色谱仪型号为Agilent6890N,检测器是我们前面提到过的FID氢焰离子检测仪器,还有内径在0.2――0.5mm之间的微型色谱柱,样品是1ml左右的日常柴油。

2.前期实验的条件分析

首先我们要进行气相色谱操作中的条件分析,注意进样的方式,如果是分流化进样,那么需要的气化温度要在220摄氏度左右,而检测器的温度要高于气化温度100摄氏度以上。前期主要采用程序式升温的方式,初始设定温度为80摄氏度左右,大约持续升温十分钟之后,温度继续上升,保持在每分钟10摄氏度左右,当升温至200摄氏度时停止加热升温。但是要保持20分钟左右的恒温。这时检测器检测到的Air300ml每分钟,氢气的流量是30ml每分钟,这时候内径中的0.2――0.5mm的载气体是高纯度的氮气,分流达到的比例是100比1。

3.实验步骤分析

首先我们要针对样品进行配置,我们先在圆形的烧瓶中放置30oml的蒸馏水,将我们前面准备的1ml左右的日常柴油倒入300ml的蒸馏水中,做好实验所需要的样品。

在进行样品准备的过程中,我们要注意对上接部分的抽提操作,在回流的冷凝管中加入适量的水,直到溢流充分进入到冷凝管时才可以结束加水操作,这时候我们观察到冷凝管中的水开始慢慢沸腾,这时候注意数据的有效采集,每5分钟进行一次数据采集与记录,当发现抽提装置中的油量没有任何变化时便停止加热。我们把获取的实验结果进行观察与分析,当抽提装置中的油层达到抽提装置上的刻度线的零处时我们要及时的提取油量数据,进行油层的储存。此次实验充分验证了气相色谱法在油品中超强的检验与分离能力。

4.气相色谱进行油品分析实验的结论

通过实验我们可以得出这样的结论:气相色谱对油品提取实现了百分之八十的提取量。气相色谱是目前为止最有效的油品分析方式。此外,我们还可以在实验中具体分析出一些残留下的柴油含量数值,这些数据对于进一步研究气相色谱油品应用有着重要的作用,可以针对油品中经常引发的安全事故进行分析与研究,避免这些危险,保留科学性的最新数据,推动油品分析的进一步发展。

四、气相色谱法的发展前景分析

目前,气相色谱法在油品分析中得到了广泛的应用,能够非常准确的检测出复杂型混合物的各个组成,针对挥发性的混合物也效果十分明显。但是我们应该看到,随着油品含量的更加复杂,气相色谱法在进行油品分析时也有局限性,检测杂质数量是相对有限的,这样就需要气相色谱法在今后的发展中注意克服这些缺陷性问题,实现油品真正的全面鉴别与杂质分离。这将是气相色谱法改良的一个大方向。

结束语:

我国科学技术正在飞速发展,气相色谱法也经历了不断升级与改良的发展历程,目前,气相色谱在油品分析中得到了广泛的肯定。气相色谱作为新型的杂质分离与杂质分析技术,在我国的油品市场上起到了极大的监督检测作用,任何部件及操作都经得起科学的检测,鉴别效果明显,反应速度快,使用样品容量少,可以说是油品分析中的一大科技性突破,今后在油品分析方面,气相色谱将发挥其更大的作用,实现我国油品市场的规范化,促进我国油业的健康发展,进一步推动我国和谐社会的建设与发展。

参考文献

[1] 叶小球,桑革,彭丽霞,薛炎,曹伟. 气相色谱法在氢同位素分离中的应用[J]. 同位素. 2008(01)

[2] 周志,史宝成. 废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析[J]. 环境监测管理与技术. 2005(04)

[3] 王颖石. 气相色谱法在分析中的应用[J]. 黑龙江科技信息. 2007(03)

气相色谱范文第10篇

关键词:气相色谱技术;食品检测;添加剂;农药

随着人们生活水平的提高,对于食品的要求也越来越高。不断出现的食品安全问题已经成为了社会大众最为关注的一个领域问题,一些违法商家为了赚取更多的利润违规使用更多的食品添加剂,进一步加大了食品安全问题。食品是人离不开的必需品,与人的身体健康有很大的关系,相关部门和机构应该本着服务大众的理念,提高食品检测的力度,保证市面上的食品是安全可食用的。其中一种较为常用的食品安全检测技术就是气相色谱技术,随着近些年来的飞速发展,该技术逐渐成熟,慢慢成为被广泛应用的检测技术。

一、气相色谱技术概述

1.气相色谱技术定义

气相色谱技术(gas chromatography),简称GC,起源于20世纪中叶,经过半个世纪的发展,技术逐渐成熟,并被广泛应用于食品检测领域。这是一种将分析方法应用于色谱法中,原理为以固液态的物质为固定相,而后用惰性气体将需要检测的样品带入色相分析仪中进行分析,因为惰性气体会有不同的颜色变化,通过这点将样品颜色和气相色谱进行比较,得出关于样品的相关信息,该技术因检测结果较为精准,故而在食品检测领域中被广泛应用。

2.气相色谱技术优点

通常来说气相色谱技术的优点有以下四点:第一,高选择性。气相色谱技术可以对沸点相近的混合型物质作出精准的判断,可以标记出不同的物质组成,诸如一些同位素、同分异构体或者对位异构体都可以作出判断和表达。第二,速度快。气相色谱技术的检测时间很短,可以迅速对混合物作出分离并检测出结果。用气相色谱技术对汽油进行分离的时候,两个小时就可以得出200多个色谱峰,当然对于一些更加简单的物质,速度会更快。第三,应用范围广。存在的化合物中,大约有五分之一的物质可以用气相色谱技术来进行分离和检测,对于一些气体或者容易挥发的组分来说,气相色谱技术更是首选,一些高沸点的物质,也可以选择该技术。第四,节约样品。应用气相色谱技术进行分析的时候,可以用尽量少的样品来获得最为精确的检测结果。通常来说,固体样品几微克就可以,液体需要0.1微升,气体则是1毫升。

二、气相色谱技术在食品检测中的应用

气相色谱技术因为自身独特的特点,被广泛应用与食品检测领域,下面就具体的应用,结合工作经验做一个简要的论述。

1.检测食品添加剂

食品添加剂是一种被广泛应用于食品生产制造过程中的物质,可以根据需要增加食品的外观、味道等,是一种化学合成的原料。食品添加剂主要有四种:第一种是防腐剂和抗氧化剂等,可以保持食品新鲜。第二种是维生素和氨基酸等,可以提高食品的营养价值。第三种是维持食品形态的凝固剂。第四种是染色剂和增味剂,可以改变食品的外观品质。食品添加剂在改变食品色香味等方面有一定的作用,但是如果过量或者滥用的话对人体健康就会有较大的伤害。

气相色谱技术检测食品添加剂主要针对的是酸型或者酯型的防腐剂,原理是将酸化过后的样品,从离子形式转化成有机分子形式,用极性低的溶液进行萃取处理,GC/FID气相色谱可以对山梨酸和苯甲酸等进行有效检测;GC/ECD可以对丙烯酰胺进行有效检测。

2.检测蔬菜农药残留

农药可以提高蔬菜的产量和质量,但是残留的农药对人体的伤害极大。当前,蔬菜上的农药残留问题屡见不鲜,因此摆在食品检测部门面前的一个重要问题就是如何对蔬果上的残留农药进行有效的分析和检测。

残留农药的检测需要高精密性和安全技术性,对于灵敏度的要求也很高。气相色谱技术因自身的优点,可以有效地开展这一工作,当前该技术已经可以针对20多种农药进行检测分析工作。检测原理为用GC/ECD对样品进行汽化处理,因各组分在固相和气相中有不同的分配系数,带入色谱柱中之后,两种组分就会在两相之间进行不停的分配和分离,最后进入检测器,描绘出各自不同的色谱峰,据此就可以开展后续的工作了。气相色谱技术检测残留农药,各组分可以得到完全性的分离,速度快,而且结果准确。

3.检测粮食农药残留

绿色食品是人们的首选,但是由于粮食中都有农药残留,所以绿色食品仍然较少。气相色谱技术可以快速准确的对粮食农药残留进行检测分析,原理为首先将净化剂和除水剂加到样品的提取液中,去除了多余的杂质之后,利用GC/NPD气相色谱对粮食中的农药残留进行分析检测,主要针对磷和氮。

4.检测因贮藏食品而产生的毒素

很多食品,诸如土豆和谷物类在贮藏的过程中,会因为化学反应而产生毒素,这是对人体有害的物质。可以在充分洗涤检测物溶液的基础上,通过离心管进行分层处理,取下层溶液用气相色谱技术来进行分析检测,主要针对样品中的霉菌类含量进行相关工作。

5.检测食品包装袋中的有害物质

食品包装袋方便了人们的生活,但是由于其中有诸如荧光增白剂、增塑剂等残留物质,对于人体的伤害较大,尤其是起到增加包装袋强度和透明度的增塑剂,其主要物质是钛酸酯,它会在接触到油脂性的食品之后发生溶解,溶解之后的物质对人体会有严重威胁,甚至有致癌的危险。根据GC/FID可以有效对多达五种钛酸酯进行检测,速度快,结果准确,是现在应用最为广泛的检测手段。

综上所述,食品安全对于人们生活水平的提高有重要的作用。气相色谱技术因为高选择性、速度快等优点正逐渐成为被广泛应用的检测技术。随着气相色谱技术的不断发展,其在食品检测领域的应用也会进一步成熟广泛,相信只要相关部门和机构严格把关食品检测,加上一定的技术支撑,一个食品安全的社会并不遥远。

参考文献:

[1] 林景雪,李宝志,高英莉等.气相色谱在食品检测方面的应用及进展[J].化学分析计量,2008,17(6):81-84.

[2] 孔令梅.高效液相色谱技术在食品检测中的应用[J].科技致富向导,2012,(9):164.

[3] 李支星.食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用[J].食品安全导刊,2012,(6):42-43.

上一篇:液相色谱仪范文 下一篇:高效液相色谱范文