气相色谱分析的探讨

摘要：下文主要结合笔者多年的工作实践经验，针对气相色谱分析的原理以及所用仪器的构造进行了介绍，阐述其常见的故障，并提出排除故障的方法及日常的维护保养对策。

关键词：原理；流程；仪器；故障问题；对策；维护

1、气相色谱分析的工作原理

气态待测化合物与柱壁的固定相存在相互作用， 这种相互作用使得每个化合物从柱子当中洗脱的时间不同， 这个时间称为该化合物的保留时间。 气相色谱就是通过比较不同化合物的保留时间对化合物进行定性分析。

2、气相色谱分析的一般流程

气相色谱（GC）是应用于分析化学的领域常用的分离分析方法。 GC 的典型应用包括测试特定物质的纯化或混合物不同成分的分离。 在某些情况下，气相色谱可用于确定化合物的种类。 在制备色谱法中，气相色谱法可从混合物中提纯化合物。 用于气相色谱的仪器称为气相色谱仪。 气相色谱仪中，流动相是一个载体气体，通常是惰性气体如氦或不活泼气体如氮。 固定相是惰性固体支持层通常是液体或聚合物，固定相外面是玻璃或金属管，称为色谱柱。

3、气相色谱分析法及气相色谱分析仪

气相色谱分析法是一种新型的分析分离方法，其实质是物理化学分析方法，在近40年得到了迅速发展，它的操作非常简便，需要样品的量较少，具有高灵敏度、高效率、高准确度等优点，可以对包括同分异构体、同系物在内的复杂混合物进行快速分离，并且可以定性、定量分析。这一分析方法的关键部分是色谱柱的采用，所测样品的不同组分流经色谱柱时，对于流动相和固定相具有不同的吸附系数，可在相对运动的两相中多次反复进行分配，导致不同组分的滞留时间不同，按照先后顺序流出色谱柱，从而将不同的物质分离开来。

气相色谱分析仪正是利用气相色谱分析的相关原理制造而成的，并且在不同组分流出色谱柱进入检测器检测后，可以转换成电信号送至数据据处理中心，使测定结果以数据形式表达出来。虽然气相色谱仪有不同的种类和产品，但其基本结构都一致，主要包括气源、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统六部分。一旦某个部分出现故障，就会影响整个仪器的正常运转，从而影响分析工作的正常开展。

4、气相色谱分析中常见的故障及排除方法

在利用气相色谱分析仪进行物质的分析、分离工作中，常见的故障主要有气路部分故障和电路部分故障两大类。气路部分故障主要包括定量管、进样阀（进样口）污染和色谱柱失效及污染、检测器受到污染几种情况，电路部分故障主要包括处理机或电路故障等。

1）气路污染

在气相色谱分析中，气路污染是经常遇到的故障之一 ，表现为有未知峰出现或者噪音增大，造成这种故障的原因一般是用的载气纯度达不到要求，或者进入了未知的样品。排除故障的方法是根据表现症状确定污染后，将可能被污染的部位进行逐一清洗。

①定量管、进样阀（进样口）的污染。一旦定量管、进样阀（进样口）被污染，会表现出较明显的症状，如每次进样后，在图谱上的固定位置会出现固定杂峰。轻度污染可以用空气或氮气吹扫半小时至1小时，污染过重则需用乙醇为溶剂，用氮气作为载气进行彻底清洗。

②柱失效或柱污染。柱失效、柱污染或不当选择柱温都会使图谱中出现具有周期性的杂乱峰或未知峰。色谱柱的污染可通过升温老化进行排除，一般48小时即可达到目的，但是切记要把链接检测器那段放空以免污染检测器。若有些组分难以分离，则是柱失效所致，可通过活化或更换色谱柱排除故障。

③检测器受到污染。当固定液发生流失或者有不明杂质进到检测器中，一般会造成检测器的污染，表现出噪音较大的症状。轻度污染时用载气带动乙醇从进样口进入，流动清洗。如污染严重，需将检测器拆下，用超声波彻底清洗。

2）载气流速或柱温设置不当

如果色谱柱效能良好且未受污染的情况下，出现了组分分离效果不理想的状况，发生的故障可能是载气流速或者是柱温没有设置好。一般情况下，当柱温一定时，载气流速要适当放慢，而载气流速一定时，柱温越低越能达到理想的分离效果。

3）电路系统故障

电路系统故障是比较容易判定的，如未启动电源，恒温箱不能维持恒温条件等，当色谱图中的基线有周期性的正弦波出现，则是放大电路系统出现故障，排除的方法一般是要将损坏的元件更换。

5、气相色谱分析仪的日常维护对策

1） 对气路系统的维护

气相色谱仪中的气路是密闭管路体系，主要是进行连续的载气运行，必须保持良好的封闭性和管路内的清洁，所以需要定期的清洗。在清洗时，要注意将气路连接的金属管的接头拆下，将各管线小心取出，擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。同时还应考虑在进行样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先的原则选用合适的溶液进行清洁。另外，还要注意对阀进行维护，气相色谱仪不使用时，应对稳压阀的手柄进行放松调节，将针形阀拨到“开”的状态。气路通气的时候，先将稳流阀阀针打开，从大流量开始调向所需流量。使用转子流量计时要保持气源清洁，皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。

2）对进样系统进行维护

对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理，避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。另外还需定时更换玻璃衬管和进样垫，未用注射器进样时，不要推动柱塞，使用注射器前要用丙酮进行清洗，每次使用后也需要立即清洗。

3）对分离系统进行维护

色谱柱是分离系统的核心部分，需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能，装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。如果色谱柱暂不使用，要将其从色谱仪上卸下，填充柱两端用不锈钢螺帽套上，毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上，妥善封存于柱包装盒内避免污染。

4）对检测系统的维护

噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起，故而对检测器的维护主要是清洗，但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。

6、结 语

综上所述，由于环境科学的推动，近年来，便携 式气相色谱仪得到快速发展。 利用各种新原理的检测器也层出不穷。 作为环境分析化学工作者，应根据仪器的特点和实际工作要求，选购适合的便携式气相色谱仪。