合成氨工艺总结范文
时间：2023-11-14 17:40:21
合成氨工艺总结篇1
关键词：混合法；脱硝；工艺；探讨
收稿日期：20120410
作者简介：庄志鹏（1985—），男,广东广州人,助理工程师,主要从事环境工程、大气污染与防治工作。中图分类号：X73文献标识码：A文章编号：16749944(2012)05018402
1引言
2011年,国家环境保护部了《火电厂大气污染物排放标准》,明确规定自2014年7月1日起,现有火力发电锅炉执行氮氧化物100mg/m3的排放标准;自2012年1月1日起,新建火力发电锅炉执行氮氧化物100mg/m3的排放标准。
旧有的“低氮燃烧技术”、“SNCR技术”或“低氮燃烧改造+SNCR技术”虽然在过去表现了不错的成绩,但其允许排放浓度为200mg/m3,不能满足新国标的要求。而SCR工艺的投资额和运行费用均很高,使得许多中小型发电厂(热电厂)望而却步。因此,本文提出利用混合法工艺,达到治理效果和治理费用的平衡,既能满足环保要求又减少建设单位的环保投资费用。
2混合法技术工艺介绍
2.1SNCR系统
选择性非催化还原法(SNCR),是在无催化剂存在条件下向炉内喷入还原剂,将NOX 还原为N2和H2O。还原剂喷入锅炉恰当的位置(850℃~1 150℃),脱硝效率可达50%,该工艺不需催化剂。
2.2SCR系统
选择性催化还原技术是利用氨(NH3)对NOX还原功能,在300~400℃的条件下,利用催化剂作用将NOX还原为对大气没有影响的N2和水。
2.3SNCR+SCR混合烟气脱硝技术
SNCR+SCR混合烟气脱硝技术是把SNCR工艺的还原剂喷入炉膛技术同SCR工艺利用逃逸氨进行催化反应的技术结合起来,进一步脱除NOX。它是把SNCR工艺的低费用特点同SCR工艺的高效率及低的氨逃逸率进行有效结合。
该联合工艺于20世纪70年代首次在日本的一座燃油装置上进行试验,试验表明了该技术的可行性。理论上,SNCR工艺在脱除部分NOX的同时也为后面的催化法脱硝提供所需要的氨。SNCR体系可向SCR催化剂提供充足的氨。
采用SNCR+SCR混合法方案,仅安装一层催化剂,无需建立大型脱硝岛,无需安装氨喷射格栅,仅仅提高SNCR系统还原剂注射量,利用炉内富裕的氨逃逸,将氮氧化物的排放控制在100mg/Nm3 以内;SCR反应器仅采用一层催化剂,大幅度减少项目投资,完全满足深度脱硝的要求。
由于仅使用一层催化剂,减少了催化剂的使用量,烟气在催化剂的停留时间缩短,从而有效地减缓了SO2向SO3的转化,降低尾部受热面的腐蚀影响。
国内某热电厂开展了低NOX燃烧改造＋SNCR+SCR混合(加装一层催化剂)的改造,NOX排放浓度降低到70 mg/Nm3以下,达到严格的环保要求,总体脱硝效果达80%以上。
SNCR项目运行后,主要运行成本消耗在还原剂上,SNCR项目折合每度电的脱硝成本约0.15分/kW·h,远远低于SCR 的2分/kW·h的运行成本。且SCR技术应用后,即使系统停运,仍会使得锅炉运行成本增加,主要体现在催化剂耗损成本、运行电耗等。在SCR运行费用中,还原剂的费用仅占1/3左右,催化剂耗损、运行电耗等也是主要成本,这是导致SCR运行费用高的主要原因。
SNCR+SCR混合工艺的运行成本,居于两种单独工艺之间。
2.4SNCR系统工艺流程
SNCR系统主要由还原剂储存与制备系统、还原剂稀释模块、还原剂传输模块、还原剂计量模块以及还原剂喷射系统等部分组成。还原剂储存与配制系统实现还原剂储存、溶液配制和溶液储存的功能,然后由溶液稀释模块稀释成设计浓度,再由传输模块和还原剂计量模块根据锅炉运行情况和NOX排放情况控制还原剂的喷射量,送入喷射系统。喷射系统实现各喷射层的还原剂分配、喷射。
2.5SCR系统工艺流程
SCR系统主要由反应塔系统、烟道系统、还原剂稀释及喷射系统、催化剂系统、吹灰系统、还原剂储存制备系统、旁路系统等部分组成。还原剂储存制备系统、稀释及喷射系统将合格浓度的还原剂输送到反应塔系统中的高效喷嘴,经过合理的分配控制,使得还原剂能够在催化剂系统中等到最大利用。烟道系统、吹灰系统、旁路系统作为辅助系统参与SCR的连接应用（图1）。
图1SNCR/SCR组合脱硝工艺流程
3混合法脱硝工艺应用分析
3.1还原剂的优劣
SNCR+SCR脱硝工艺中常使用的还原剂有尿素、液氨和氨水。液氨的优点是脱硝系统储罐容积可以较小,价格也最便宜;缺点是氨气有毒、可燃、可爆,储存的安全防护要求高,需要经相关消防安全部门审批才能大量储存、使用;另外,输送管道也需特别处理;需要配合能量很高的输送气才能取得一定的穿透效果。
若还原剂使用氨水,氨水有恶臭,挥发性和腐蚀性强,有一定的操作安全要求,但储存、处理比液氨简单;由于含有大量的稀释水,储存、输送系统比氨系统要复杂;喷射刚性,穿透能力比氨气喷射好,但挥发性仍然比尿素溶液大,应用在喷射器的时候仍然难以深入到大型炉膛的深部,因此一般应用在中小型锅炉上。
若还原剂使用尿素,尿素不易燃烧和爆炸,无色无味,运输、储存、使用比较简单安全;挥发性比氨水小,在炉膛中的穿透性好;效果相对较好,脱硝效率高,适合于大中型锅炉设备的SNCR 脱硝工艺。
3.2建设方式
建议采用EPC总承包方式。总承包方将按照合同约定承担工程设计、采购和施工,并对承包工程的质量、安全、工期、造价全面负责,最终向业主提交一个满足使用功能、具备使用条件的工程。
采用EPC模式具有以下优点:承包商外部接口少,责任清晰；业主管理成本低,可实现集中控制管理；工程进度能有效保障。
4结语
混合法脱硝作为一种新的思路,利用锅炉高温热解还原剂,达到炉内SNCR处理工艺的目的，并且利用逃逸氨通过催化剂达到SCR处理。在新国标要求100mg/m3的排放浓度的前提下,此工艺综合处理效率及其稳定性远优于传统的SNCR工艺、低氮燃烧改造工艺及SNCR+低氮燃烧改造工艺,但其投资费用又比单独使用SCR工艺低，在满足100mg/m3的排放浓度的基础上,降低了投资和运行费用,是一种创新的组合模式。
参考文献：
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合成氨工艺总结篇2
论文关键词：草炭，氨氮，CHF工艺，硝化
腐殖质滤池（Humus Filter，HF）是利用垃圾填埋场中筛选出的腐殖垃圾作为填料，构筑形式与生物滤池类似的一种新型惰性填料生物反应器。HF工艺由于其优越的污水净化效率和废物资源化的理念，现已被广泛推广，主要应用领域：生活污水和家禽厂污水的处理。但是HF工艺和其他滴滤池一样有堵塞和污染物负荷较低的缺陷【1-2】。循环腐殖质滤池（Circulating Humus Filter， CHF）：通过腐殖填料循环提高处理效能，解决填料堵塞问题的腐殖填料滤池技术。立足CHF工艺特点硝化，通过采用草炭为填料调节工艺运行参数和方式分析了其处理高浓度氨氮废水的效果，为CHF工艺应用于高浓度氨氮废水提供了依据。
1、实验材料、装置与方法
实验选用草炭为填料论文格式范文。草炭具有较高的氨氮吸附量【3】和较高的阳离子交换量CEC约为126.4cmol/kg，轻质纤维状具有良好的透气功能且水力负荷较一般滴滤池高【4】。高氨氮污水选用生活污水、葡萄糖和氯化铵配制。
图1 草炭处理高浓度氨氮废水装置图
实验装置见图一。填料柱为3个DN100高1m的PVC管。草炭装填高度90cm，柱底装填5cm的碎石承托层；实验时将3根填料柱交替串联使用其中两根，另一根闲置，闲置周期为3天。采用蠕动泵间歇自上而下进水湿干比为40min：140min，水力负荷0.5m/d，进水适当曝气控制进水溶解氧大于2ppm。研究内容包括草炭的物化性质和工艺不同污染物负荷处理效果及其稳定性。主要水质分析项目COD、氨氮、总氮，分别采用重铬酸钾法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法、碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法。
2、结果与讨论
2.1草炭吸附特性研究
2.1.1 pH对其吸附性能影响
配置50mg/l的NH4+溶液，分别取4份75ml该溶液于4个100ml锥形瓶中，并且用稀NaOH溶液调节PH至6、7、8、9，各加入2.00mg经65℃干燥的草炭。置于摇床中调节温度25℃，转速120r/min，时间为24h。待吸附平衡后测定吸附后溶液的NH4+浓度。
图2 pH对草炭吸附氨氮的影响
实验表明：在一定范围内硝化，随着溶液pH增大草炭对于氨氮的吸附呈增大趋势，同时偏碱性环境有利于硝化细菌的增值促进硝化反应的顺利进行论文格式范文。
2.1.2静态吸附等温线实验
分别称取5份草炭（2.00mg）分别置于100的锥形瓶中，加入浓度分别为10、25、50、100、200mg/l NH4+溶液，控制温度为25℃，在恒温振荡器中以120r/min的转速震荡24h，使吸附达到平衡。测定平衡后吸收液中的NH4+浓度。
图3 草炭静态吸附动力学实验
实验表明：随着氨氮浓度的增大，草炭的吸附量逐渐增大，且在低于100mg/L时草炭吸附量增加明显，高于100mg/L时吸附量基本维持在0.6mg/g，这表明草炭能更高效的吸附氨氮浓度较高的废水。
2.1.3静态吸附动力学实验
将2.00g草炭加入到初始浓度为50mg/L的NH4+溶液中，控制温度为25℃，振荡器以120r/min不停震荡。每隔一段时间（5min、7min、10min、20min、25min、0.5h、40min、1h、2h……）取样分析其浓度变化，吸附平衡为止，作出吸附时间与吸附量的关系曲线。
图4 草炭吸附氨氮平衡实验
图4表明草炭具有高效的氨氮吸附能力硝化，仅30min左右草炭对50mg/L的NH4+溶液吸附达到平衡，平衡时间短。
综上所述，草炭独特的吸附特性能够在较短时间内吸附大量氨氮，这有利于提高工艺进水力负荷、缓解填料层高度和工艺堵塞。
2.2 CHF工艺处理效果分析
图5 草炭为填料的CHF工艺COD处理效果
该工艺对污染物的去除主要是由填料的吸附和微生物降解共同作用完成。系统运行的初期内部的微生物环境尚不成熟，废水中的COD、氨氮、总氮主要是依靠草炭的高效吸附去除；如图5所示，由于草炭高效吸附性能和阳离子交换量使进水初期氨氮基本被完全去除，出水氨氮浓度低于10mg/L；随着吸附量逐渐达到饱和出水中各项水质指标短期内稍有回升；最终经过约2周的驯化系统内部生物环境达到稳定，驯化周期明显短于一般的生物滤池处理工艺，当进水COD浓度为150-240mg/L时，COD的去除效率稳定在80%-85%之间，出水浓度约35-45mg/L；当进水COD提升至300mg/L时系统的COD去除效率基本不变，出水颜色呈浅黄色。
图6 草炭为填料的CHF工艺氨氮处理效果
草炭具有良好的透气性能【5】，当进水DO约为2ppm其出水上升至5-6ppm，为硝化细菌的增值提供了充足的氧气；数据表明填料柱内实现了稳定高效的硝化反应。如图6所示硝化，当进水氨氮负荷分别为150、200、300mg/L时，出水氨氮浓度均稳定在2mg/L以下，去除率接近100%。同时工艺采用间歇式进水为系统内部微生物自身代谢创造了条件，有效的防止了由于微生物过度繁殖造成填料柱堵塞，系统稳定运行后渗透系数未发生明显变化论文格式范文。
图7 草炭为填料的CHF工艺总氮处理效果
由于进水中溶解氧过高和碳源不足的限制导致系统内部反硝化细菌增殖受到制约，系统反硝化不充分导致总氮去除率较低，系统在第14天到第22天时控制进水总氮为200mg/L-230mg/L去除率约为15-20%；第23天时提升总氮至400mg/L左右时总氮去除率为50-55%，这是由于添加了碳源，进水取消曝气并将COD提升至300mg/L，系统反硝化得到强化。
3、结论
（1）草炭独特的物化性质适合作为CHF工艺处理高浓度氨氮废水填料。主要表现为：较高氨氮吸附量约0.56mg/g，吸附平衡时间短约30min，pH在6-9范围内吸附量岁碱性增大而增大，而此范围内适合硝化细菌增殖。
（2）该工艺适合处理生化性较好的高浓度氨氮废水。进水pH控制在8-9之间（过高会影响草炭的稳定性,导致出水色度增加），当进水负荷为0.5m/d、温度为20℃硝化，进水COD、氨氮、TN浓度分别为150-180mg/L、150-160mg/L、190-220mg/L时，采用间歇式进水（湿干比40min：140min）其出水较为清澈稳定后COD、氨氮、TN去除率分别为：85%-90%、约100%、15%-20%；当进水氨氮浓度提升至300mg/L，COD浓度提升至200-250mg/L时，COD、氨氮、TN去除率分别为：80%-85%、约100%、45%-50%，填料柱去除效果较稳定；出水颜色有浅黄色。
（3）该工艺抗堵塞且具备高效的硝化功能，但总氮的去除效果不明显。研究表明，可通过出液回流，溶解氧以及添加碳源提升总氮的去除效率；也可以添加后续厌氧单元提升反硝化效果。
参考文献：
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合成氨工艺总结篇3
[关键词]哌嗪；高氨废水；生化处理；调试
胺类化合物在医药、工业、农业等领域都有广泛的应用，含氮杂环化合物如哌嗪、吡啶、哌啶、吗啉及其衍生物则是重要的医药、农药中间体。最近几年，我国聚氨酯泡沫塑料发展十分迅速，其产量已占聚氨酯产品的80%。哌嗪类物质是生产其硬化剂的主要原料。哌嗪类废水成分复杂、有机物和有机胺含量高，一直存在处理出水氨不达标问题。国内外对含氮杂环类的生物降解研究报道不多，哌嗪类生物降解性能比较差，说明了哌嗪类在工程处理上是一个较大的难题。有研究采用超声波和Fenton试剂处理哌嗪废水，COD去除效率达到90%以上，而采用臭氧氧化也能够获得一定的去除效果，表明了该类废水是可以通过物化手段降解，但是成本极高。目前对于哌嗪类废水的生化处理工艺研究报道极少，尤其是在工程上的运行案例几乎没有介绍。本文通过工程调试研究哌嗪类废水生化处理效果，并探讨其生化处理能力，为哌嗪类废水处理研究和工程设计提供参考。
1研究部分
1.1材料和仪器
废水：来源于某化工企业，生产产品有N-β-羟乙基乙二胺、无水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2-甲基哌嗪及高哌嗪。企业废水分为两类：高浓度废水和车间冲洗水等低浓度废水，工程调试废水是通过将高浓度废水和低浓度废水定量配入调节池中。
1.2工程构筑物
工程构筑物全部采用钢砼结构。
1.3工艺流程
高浓度废水和低浓度废水通过泵每天定量给入调节池内均质，控制所需要的废水水质，然后由提升泵连续将废水从调节池给入水解池-兼氧池-好氧池，水解池分解大分子有机物并使有机胺充分氨化，沉淀池沉淀污泥连续补给水解池内的水解污泥，好氧池硝化混合液回流到兼氧池实现反硝化。整个调试期间和后续正常运行期间，无污泥排出。
1.4工程调试方法
工程调试运行期间基本参数如下：水解池、兼氧池、好氧池溶解氧浓度分别为＜0mg•L-1、＜0.5mg•L-1和2~3mg•L-1；沉淀池污泥回流比为1、好氧池混合液回流比为4；污泥浓度为2.4~3g•L-1；温度为20~25℃。在进水流量26m3•d-1的条件下，逐步提高调节池废水浓度，考察有机物、氨氮、总氮去除效果，以确定其有效处理能力。调试时间2个月。
1.5分析方法
参照文献，测定化学需氧量(COD)、污泥浓度(MLSS)、总氮(TN)、氨氮(NH3-N)、硝酸盐氮(NO3--N)、亚硝酸盐氮(NO2--N)。
2结果与讨论
2.1工程COD去除效果
工程调试前，污水站已经运行了半年多，一直不稳定。为了评价和优化污水站的运行参数，通过逐步提高进水浓度和提升进水负荷，考察其处理效率。调试开始，进水COD浓度控制在2000mg•L-1左右，由于企业排水水质的变化，进水浓度无法稳定控制。运行开始，随着进水浓度升高，出水浓度基本稳定在100mg•L-1左右，运行1个月左右出水浓度略微降低，稳定在80mg•L-1左右。随后，当进水浓度升高到8000mg•L-1以后，出水COD逐步升高，并当进水浓度为19000mg•L-1左右时，出水COD升高到130mg•L-1左右，COD去除率高达99%以上。显然，再进一步提高进水COD，可预测出水COD会进一步上升。考虑到企业污水水质和成分特点，没有进一步考察更高浓度进水对污水站运行性能的影响。工程调试表明，哌嗪类废水的可生化性良好，适宜于采用生化处理。
2.2工程氨氮去除效果
含氮废水生化处理过程中，有机氮首先转化为氨氮，随后被氧化为硝酸盐。调试开始尽管进水氨氮和总氮浓度比较低(氨氮浓度小于100mg•L-1)，但是出水氨氮较高，达到20mg•L-1左右。随着微生物进一步驯化和进水浓度的提升，出水氨氮明显降低；当进水氨氮浓度小于350mg•L-1时，出水氨氮浓度不高于5mg•L-1。但是当进水氨氮浓度进一步提升到600mg.L-1左右时，出水氨氮浓度升高到13mg•L-1左右。与此同时，出水中氨氮的氧化产物硝酸盐含量随着进水氨氮浓度的升高而升高，但是明显低于氨氮的去除浓度。当进水氨氮浓度为600mg•L-1L左右时，出水硝酸盐氮只有140mg•L-1左右。结果表明，本工程不仅硝化效果良好，而且总氮去除能力也非常高。
2.3工程总氮去除效果
随着我国对富营养化问题和总氮控制的日益重视，工业污水总氮控制迫在眉睫。污水站氨氮去除效果良好，并不能够说明总氮去除效果佳。4。废水中总氮浓度明显高于氨氮，随着进水浓度的提升(最高达1300mg•L-1)，出水总氮也随之升高。在调试初期，总氮去除能力不明显，但是运行一周之后，工程表现出了优异的总氮去除性能，总氮去除率高达78%以上。出水中总氮浓度略微高于硝酸盐氮，说明废水中的有机氮基本上转化为无机氮了。通过废水水质分析发现，废水中COD/TN约14，高于一般城市生活污水，说明了总氮的去除与碳源浓度水平关系较大。
2.4污泥沉降性能
在生化脱氮工程中，污泥沉降能极大地影响了工程的稳定运行。通过测定污泥沉降比考察了污泥沉降性能。工程调试1个月内，各污水池内污泥沉降性能良好，SV为30%左右。随后，缺氧池、好氧池中污泥SV明显上升，并稳定在70%~80%，此时，缺氧池、好氧池内污泥沉降性能变差。调试期间，污泥浓度变化不大，污泥沉降性能与污泥性状关系密切，但同时高浓度硝酸盐的存在会诱使沉降过程中的反硝化，产生的氮气会影响污泥的沉降。通过调试期间数据分析，出水中硝酸盐氮浓度不高于100mg/L时，污泥的沉降性能受反硝化过程影响不大。
3结论
(1)尽管哌嗪类废水组分复杂，但是可生化性良好，对硝化菌和反硝化菌的活性没有抑制性；
(2)水解-缺氧-好氧组合工艺可处理高浓度哌嗪类废水，进水COD、氨氮及总氮浓度最高可达到19000mg/L、600mg/L和1300mg/L左右，处理后出水COD、氨氮及总氮分别为130mg/L、20mg/L和160mg/L左右。
(3)哌嗪类废水水质特点有利于总氮的去除，但是废水浓度高时，污泥沉降性能会受到负面影响。
参考文献
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合成氨工艺总结篇4
关键词:合成氨；工艺技术；现状；发展趋势
中图分类号：S219.06 文献标识码：A 文章编号：
合成氨装置的结构调整
原料结构调整主要是"油改气"(利用部分氧化工艺将原料改为天然气)和"油改煤"(利用煤气化工艺将原料改为煤或石油焦)。原料结构调整方案中主要考虑的是资源条件及其地理位置，以经济效益(包括装置投资、操作费用、生产成本)为标准进行确定。天然气是合成氨装置最理想的原料，且改造时改动量最小、投资最省，应以优先考虑；但如果不具备以天然气为原料的基本条件(资源和地理位置)，则以"原料劣质化"为主，进行"煤代油"或"渣油劣质化"的技改。为了尽可能地增大投资效益，可以适当扩大气化部分的规模，通过"配气方案"实现氮肥-C1化工及其衍生物产品的联合生产，以实现产品结构的调整。这样不仅联合生产装置投资较低，而且能够实现合成气的有效合理利用，操作费用和生产成本将会大幅度降低，经济上将更加具有竞争力。 目前上述结构调整工程已经开始实施，由于资源条件及其地理位置的原因，对轻油型合成氨装置进行了"油改煤"的技术改造，而重油型合成氨装置则进行了"油改气"技术改造，并取得了预期效果，有力地推动了天然气部分氧化工艺技术和煤气化工艺技术的进步。
1.1"油改气"
天然气制氨装置一般采用蒸汽转化技术，但采用此技术来改造基于部分氧化工艺的重油气化装置，则远不如采用天然气部分氧化技术更为合理。采用天然气部分氧化技术，不仅可以利用现有的气化炉调整操作、改造烧嘴，而且投资少、改造难度小、改造周期短、总体经济性好。另外天然气部分氧化技术易于实现大型化，逐渐为行业所公认。 中国石化宁波工程公司天然气部分氧化工艺技术在我国兰州Shell重油气化制氨装置上应用改造成功，其主要改造内容是设置天然气压缩机、更换烧嘴、改造低温甲醇洗工序、调整工艺操作参数。
1.2“油改煤”
煤气化技术的成功商业化为合成氨装置的原料结构调整奠定了坚实的技术基础。相关的改造内容包括：新建煤气化(合成气制备)部分和新建合成气净化部分。 1）：煤气化。成熟且有竞争力的煤气化工艺主要是以Texaco为代表的水煤浆气化和以Shell为代表的粉煤气化工艺，这两类煤气化工艺均是成熟的，都有大型专利工厂。水煤浆气化工艺生产的粗合成气已用于循环联合发电，化肥、甲醇等生产，粉煤气化工艺仅用于循环联合发电，两者各具特色。 2）：合成气净化。本部分的关键问题在于确定CO变换、酸性气体脱除、气体精制等工序的合理流程组合形式。其中，CO变换工艺的选择是合成气净化工艺技术选择的首要问题。CO变换工艺技术分为非耐硫变换和耐硫变换2种，而这2种变换工艺的选择将直接影响后续酸性气体脱除工序、气体精制工序的流程组合。
3)工艺技术改造方案 新建煤气化工序。采用煤气化工艺，生产合成气。新建空气分离工序。采用全低压、内压缩空分工艺，为煤气化工序提供工艺氧气和高、中、低压氮气。新建耐硫变换工序。采用三段耐硫变换工艺(耐硫中变+耐硫低变)，进行合成气的高浓度CO变换。新建酸性气体脱除工序。采用低温甲醇洗净化工艺，进行变换气的脱硫脱碳净化，以脱除变换气中的H2S、COS和CO2；并采用两级克劳斯脱硫+SCOT工艺，处理低温甲醇洗工序中的H2S尾气。 改造和利用甲烷化工序。对原有装置的甲烷化工序进行适当的改造，采用热法精制(甲烷化)工艺进行净化气的精制，除去净化气中微量的CO和CO2。 利用氨合成及冷冻工序。利用原有装置的氨合成及冷冻工序，进行氨合成，生产液氨作为尿素装置的原料。新建产品结构调整的相应工艺生产单元。
我国合成氨技术的基本状况
2.1大型氮肥装置
我国目前有大型合成氨装置共计34套，生产能力约1000万t/a；其下游产品除1套装置生产硝酸磷肥之外，均为尿素。按照原料类型分：以天然气(油田气)为原料的17套，以轻油为原料的6套，以重油为原料的9套，以煤为原料的2套。除上海吴泾化工厂为国产化装置外，其他均系从国外引进，按照专利技术分：以天然气和轻油为原料的有Kellogg传统工艺(10套)、Kellogg-TEC工艺(2套)、Topsoe工艺(3套)，及20世纪90年代引进的节能型AMV工艺(2套)、Braun工艺(4套)、KBR工艺(1套)；以渣油为原料的Texaco工艺(6套)和Shell工艺(3套)；以煤为原料的Lurgi工艺(1套)和Texaco工艺(1套)，荟萃了当今世界上主要的合成氨工艺技术。2.2中、小型氮肥装置
我国目前有中型合成氨装置55套，生产能力约为500万t/a；其下游产品主要是尿素和硝酸铵；其中以煤、焦为原料的装置有34套，以渣油为原料的装置有9套，以气为原料的装置有12套。目前有小型合成氨装置700多套，生产能力约为3 000万t/a；其下游产品原来主要是碳酸氢铵，现有112套经过改造生产尿素。原料以煤、焦为主，其中以煤、焦为原料的占96%，以气为原料的仅占4%。 3、合成氨技术未来发展趋势
3.1未来合成氨装置的主流发展方向
单系列合成氨装置生产能力将从2000 t/d提高至4000-5000t/d；以天然气为原料制氨吨氨能耗已经接近了理论水平，今后难以有较大幅度的降低，但以油、煤为原料制氨，降低能耗还可以有所作为。①在合成氨装置大型化的技术开发过程中，其焦点主要集中在关键性的工序和设备，即合成气制备、合成气净化、氨合成技术、合成气压缩机。②在低能耗合成氨装置的技术开发过程中，其主要工艺技术将会进一步发展。
3.2合成氨装置"改善经济性、增强竞争力"的有效途径①洁净煤气化技术。以Texaco水煤浆气化和Shell粉煤气化为代表的洁净煤技术、以及相应的合成气净化技术，将在"油改煤"结构调整中发挥重要的作用，并在大型化和低能耗方面将会取得重大的进展和实质性的突破。②天然气制合成气技术。天然气自热转化技术、非催化部分氧化技术，以及相应的合成气净化技术，也将在"油改气"结构调整中发挥重要的作用，并在大型化和低能耗方面将会取得重大的进展和实质性的突破。③联产和再加工技术。联产氢气和多种C1化工产品及尿素的再加工技术亦将得到高度重视，并在与合成氨、尿素装置的系统集成、能量优化方面取得进展。
4、对我国合成氨工业发展的几点看法
4.1我国合成氨产量虽然已跃居世界第1位，但单系列装置规模较小。
合成氮平均规模为5万t/a，无法适应世界合成氨的发展趋势。据有关资料统计，俄罗斯约有35套合成氨装置，合成氮平均规模为40万t/a；美国有50多套合成氨装置，合成氨平均规模30万t/a以上。近年来合成氨装置大型化是世界合成氨的主流发展趋势。
4.2 目前我国化肥生产厂原料组成气、油、煤比例小。
大致为14％、22％和65％。由于原料在成本构成中占有很大比重，因此要提高国际市场竞争力，首要的是选用价格较低的原料，不再新建以煤、油为原料的大型合成氨装置。
4.3中型合成氨装置必须进行改造。
中型合成氨装置设备效率低是主要矛盾，技术改造主要是提高设备效率，不要盲目扩大设备能力。我国的中型合成氨装置基本上都是我国自行设计、自己制造设备建设起来的，国外没有这方面的实践和投入，因此中型合成氨装置技术改造应以国内技术为主。
4.4 必须压小保大。
我国长期以来对化肥企业实行了多项优惠政策，特别是对小化肥企业免征增值税，这说明国家已下决心压小保大，腾出有限的市场空间，净化现有的市场格局。这也是很多工业行业成功的做法。建立大型化肥企业集团，实现资源最优配置，以发挥整体优势。而自然淘汰下来的小型合成氨企业可为单一元素基础肥料进行二次加工，生产市场需求的各种专用或多功能肥料化肥，由于自然淘汰下来的小型合成氨企业遍布各地，直接面向市场，可形成化肥加工、销售、服务一条龙系统。
4.5 原料占了合成氨生产成本的75%。
由于原料来源困难和价格高，一些厂将调整原料结构，另外，我国化肥工业布局存在靠近市场、远离原料产地的现象，加上公路运输禁止超限，原料长距离运输费用增高，因此，对化肥而言，输气不如输产品，氮肥装置应建设在天然气资源产地，天然气价格也是制约合成氨项目成败的主要因素之一 。
4.6 国际上基本以高浓度化肥为主。
而近年来发达国家化肥生产主要以复合肥料为主，英国复合肥料占80％、美国占65％、法国占61％、日本占55％，并正在进一步向多功能、专用化方向发展。因此必须调整下游产品结构，生产部分复合肥料或混配肥料，以适应农业发展的需要。我国氮肥中高浓度的尿素、硝酸铵约占56％，低浓度的碳铵、硫酸铵等占40％，复合肥、专用肥比例小，跟不上农业生产对化肥需求的变化。
参考文献：
[1]蒋德军，张骏驰，庞睿；世纪之交世界合成氨和尿素技术进展综述[J]；当代石油石化；2006年06期。
合成氨工艺总结篇5
一、教师应该是一个“双师型”的教师，才能胜任这门科的教学
教师一定要在合成氨生产系统进行过一定的生产实践，熟悉生产的设备、工艺流程、工艺条件。尤其是工艺条件的确定是合成氨工艺的难点，也是整个化工生产的难点，所有化工理论知识在这里交汇。温度、压力、浓度、流量、物料和热量的衡算等理论数据和实际生产要求的数据出现一定偏差，甚至出现脱节，造成教学的难点和学生的迷茫。所以如何把理论知识和生产知识结合起来进行对照、分析，就显得非常重要。
二、理清思路，抓住主线条
在课堂上要把氨的用途和氨的生产原理和生产过程进行简明扼要的讲解，让学生有一个初步的认识。
氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵、氯化铵及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的，同时氨还是生产纯碱的主要原料。
氨合成反应式如下：
N+3H?葑2NH+Q
合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。工艺流程都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程及氨合成过程。
1.原料气制备。
将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。
2.净化。
对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程及气体精制过程。
（1）一氧化碳变换过程。在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%―40%。合成氨需要的是H和N，因此需要除去合成气中的CO。
变换反应如下：
CO+H?葑HO+CO
由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO和H；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。
（2）脱硫脱碳过程。各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除。以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。粗原料气经CO变换以后，变换气中除H 和CO外，还有少量的CO和CH等组分，其中以CO含量最多。CO既是氨合成催化剂的毒物，又是制造纯碱、尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO的脱除必须兼顾这两方面的要求。一般采用溶液吸收法脱除CO。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)、碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法、MEA法。
（3）气体精制过程。经CO变换和CO脱除后的原料气中尚含有少量残余的CO和CO。为了防止对氨合成催化剂的毒害，规定CO和CO总含量不得大于30ppm。因此，原料气在进入合成工序前，必须进行原料气的最终净化，即精制过程。
目前在工业生产中，最终净化方法分为深冷分离法和甲烷化法。深冷分离法主要是液氮洗法，是在深度冷冻(
CO+3H?葑CH+HO
CO+4H?葑CH+2HO
3.氨合成。
将纯净的氢、氮混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，由于反应后气体中氨含量不高，一般只有10%―20%，故采用未反应氢氮气循环的流程。氨合成反应式如下：
N+3H?葑2NH(g)
三、在教学过程中找到合成氨过程的一些共同点
1.脱硫、脱碳、气体精制的共同点。
（1）反应原理有共同点：大多都采用溶液吸收和再生两个过程。a.大都是采用碱性溶液吸收；b.吸收过程都是可逆反应；c.反应都放出热量；d.反应后气相介质体积减小；e.再生过程都是吸收的逆反应，都是吸热和体积增大的反应。
（2）使用的设备有共同点：a.都使用吸收塔和再生塔；b.吸收塔和再生塔都是钢板卷焊而成的；c.吸收塔必须承受吸收的高压力要求；d.吸收塔的直径小于再生塔。
（3）工艺条件有共同点：吸收过程采用低温、加压的方法，再生采用加热、减压的方法。
（4）工艺流程有共同点：为了节约能源和动力消耗吸收和再生过程采用互相换热的装置。
2.氨的合成和一氧化碳的变换有共同点。
（1）反应过程都使用催化剂，开车前必须对催化剂进行升温还原，停车时都要对催化剂进行钝化（缓慢氧化）保护。
（2）都是可逆反应，反应不彻底，变换采用两段以上的反应，合成采用气体循环的方式。
（3）反应前要求进入塔内气体温度高，都在450℃以上，反应后都是放热反应，反应后温度超出操作温度要求，所以工艺上都采取反应前后的气体进行间壁换热，达到节约热能的目的。
（4）因为都是可逆放热反应，化学热力学要求提高温度，以达到快的反应速度，而化学动力学要求降低温度，以提高最终转化率。
（5）由于都使用催化剂，同时考虑化学热力学和动力学对温度的相反影响，因此都存在最适宜温度，操作要在最适宜温度附近才能达到高产和合格产品。
总之，合成氨的教学需要理论和实践的有机结合，理论知识需要在实践中证明，实际操作需要靠理论知识来指导。教师应该在生产实践中锻炼自己，在理论知识上多下功夫，仔细研究教材和教法，才能达到教学目的。
合成氨工艺总结篇6
关键词：AO 组合工艺；垃圾渗滤液；碱度；最优参数
1 概述
生物处理过程中，碱度变化直接影响着氨氮的氧化过程。好氧型自养菌及异养菌在好氧SBR反应器内处于共存状态，两者分别以无机碳、有机碳作为碳源，并在氧化碳源的过程中获取能量。在一定溶解氧浓度条件下，氨氮被硝化菌氧化为硝酸盐氮及亚硝酸盐氮[1-2]。
2 碱度对处理效果的影响
2.1 碱度状态分析
采用酸式指示剂滴定对渗滤液进行碱度分析，试验过程中滴加酚酞溶液未变色，滴加甲基橙溶液变黄，滴定 HCl，溶液变桔红。说明渗滤液中碳酸盐含量为0mg/L，其碱度主要由碳酸氢盐含量造成。两级AO组合工艺各反应器联合运行时，进水碱度为17874mgCaCO3/L，相对于1655mg/L进水氨氮，碱度处于过量状态（碱度/氨氮比值为10.8）；调控最佳回流比时，进水碱度在硝化液回流稀释作用下降至1124mgCaCO3/L，相对于152mg/L进水氨氮，其处于相对过量状态（碱度/氨氮比值为7.4），好氧SBR对氨氮的去除效果较前者比有明显提高。在碱度/氨氮比值由3逐渐增至11过程中，各反应器pH值变化较为规律。如图1所示，相对于碱度不足或过量两种情况，碱度充足时，各反应器间的pH值差距最小，pH值变化幅度为0.48。
2.2 碱度对COD去除效果影响
由图2可知，在碱度/氨氮比值由3增至11时，进水COD浓度在1445～1588mg/L范围内变化，出水COD浓度保持在42.6～68.1mg/L，COD去除率相差不大，效果比较稳定，说明进水碱度对COD的去除效果影响不大[3]。碱度/氨氮比值为7，即碱度充足时，COD去除率最高达97.5%。
2.3 碱度对氨氮去除效果影响
由图3可知，在碱度/氨氮比值由3增至11时，进水氨氮浓度在156～173mg/L范围内变化，出水氨氮浓度幅动较大，氨氮去除率在45.0～97.0%。说明进水碱度对氨氮去除率影响较大，在碱度不足或过量的情况下，硝化反应受到抑制，氨氮还原速率减慢，系统对氨氮的去除率下降。
2.4 碱度对总氮去除效果影响
由图4可知，碱度/氨氮比值由3逐渐增至11过程中，进水总氮浓度在248～278mg/L范围内变化，出水浓度幅动较大，总氮去除率在44.1～88.3%。碱度不足时，随进水碱度的减小，渗滤液pH值降低，抑制反硝化菌代谢活性，导致氨氮去除率降低，进而影响系统对总氮的去除效果。
由图5可知，在碱度/氨氮比值为7时，系统COD、氨氮、总氮总去除率均达到过程最大值，分别为99.8%、99.8%、98.6%，较最佳回流比条件下系统总去除率有略微提高，其中总氮总去除率提升相对明显，为0.1%。在最佳回流比运行条件下，优化进水碱度，出水COD、氨氮、总氮浓度分别降至39.9mg/L、3.8mg/L、30.1mg/L，达到国家排放标准。
3 结束语
本试验主要针对两级AO组合工艺处理渗滤液系统碱度的变化对渗滤液处理效果的影响，试验结果表明：碱度直接影响氨氮氧化过程，碱度不足或过量条件下，系统对COD的去除效果影响程度较小，而氨氮、总氮的去除效果明显降低；在碱度充足，即比值为7时，系统对渗滤液处理效果最佳。
参考文献
[1]Zeeman G， K Kujawa， et al. Anaerobic treatment as a core technology for energy， nutrients and water recovery from source-separated domestic waste （water） [J].Water Science and Technology，2008，57（8）：1207-1212.
[2]Silva A C， Dezotti M， G L Sant'Anna Jr. Treatment and detoxication of a sanitary landfill leachate[J].Chemosphere，2004，55（2）：207-214.
[3]杨云峰.碱度对 UASB 稳定运行的影响[D].济南：山东大学，2005.
[4]杨玉秀.A/O工艺处理高氨氮废水的试验研究[D].哈尔滨：哈尔滨工业大学，2013.
作者简介：梁海涛（1990-），男，硕士研究生在读，辽宁省沈阳市人，研究方向：水文及水资源和环境影响评价研究。
合成氨工艺总结篇7
[关键词] 豆天蛾;氨基酸;酸水解;HPLC
[中图分类号] R285.5 [文献标识码] A[文章编号]
Study on Amino acid compounds and acid-catalysed hydrolyses of Clanis bilineata tsingtauica
ZHAN Yong-Cheng, LIU Tao, LI lu
(1 Department of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technolngy, Lianyungang 222005,
2Jiangsi Kanion Pharmaceutical Co. Lid., Lianyungang 222001)
[Abstract]To study the acid-catalysed hydrolytic method and the contents of amino acids in Clanis bilineata tsingtauica, the acid-catalysed hydrolyses was performed by the orthogonal experiment. The results showed that the optimal conditions were as follows: acid 10N, ratio of stuff to solvent 1:3, temperature 140℃, and hydrolytic time 3h. Under the optimal conditions, the extraction rate of amino acids as 68.9%. The technology of precolum derivatization, along with high performance liquid chromatography gradient elution was used in determining the contents of amino acids. The results showed more than 17 amina acids in it .
[Key words]Clanis bilineata tsingtauica, amino acid, acid-catalysed hydrolyses, HPLC
豆天蛾(Clanis bilineata tsingtauica)为天蛾科豆天属昆虫,俗称“豆丹”、“豆参”,是连云港地区最具代表性的地方特色产品之一,被誉为“国内少有,苏北仅有,灌云特有”的美味珍品[1]。在医药上,豆丹具有降血压、降血脂作用,对高血压、冠心疾和肠胃病等有独特的疗效。吴胜军[1]等对豆天蛾的营养成分进行了初步的研究,前文报道了豆天娥中油脂的提取及其脂肪酸的组成[2],本文研究了酸水解法提取氨基酸的工艺,和采用柱前衍生HPLC法测定了氨基酸的种类和含量。
1仪器与试剂
高效液相色谱仪(Waters公司,Waters 600泵系统,2996PDA检测器,717自动进样器);混合氨基酸标准液(含17种氨基酸,Waters公司提供);6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC,衍生试剂,Waters公司);流动相A,醋酸盐-磷酸盐缓冲液(Waters公司);乙腈(色谱纯),DF-1集热式磁力搅拌器(金坛市荣华仪器公司),液体石蜡,硫酸,氢氧化钠,百里酚酞,锌粉,乙醇,甲醛。
2 方法与结果
2.1蛋白质酸水解工艺的考察
2.1.1考察因素和水平:选择了料液比,水解酸浓度,水解时间,水解温度等4个因互素,每个因素选择3个水平,编制因素水平表(1)。
2.1.2试验与结果:称取干燥至恒重的豆天蛾粉末100g,加入石油醚(30-60℃)约500ml,加热回流脱脂90min,过滤得药渣,挥干石油醚,称量脱脂后的粉末7.7g,按L9(34)正交表设计方案进行试验,以氨基酸总量为指标进行分析,结果见表(2)
总氨基酸的含量测定(甲醛滴定法)[3]:取氨基酸水解液减压蒸馏,加纯化水定容100ml,取上述溶液10ml加纯化水定容于50ml溶量瓶中,混匀后吸取20.00ml置于200ml烧杯中,加纯化水60ml,开动搅拌器,用0.05000M的NaOH标准溶液滴定至pH为8.2,加入10.00ml甲醛溶液,混匀,再用NaOH标准溶液滴定pH为9.2,记录后消耗的NaOH标准溶液体积V1;同时,取纯化水作空白,如上操作,得消耗的NaOH标准溶液体积V1。
W=(V1-V2)×C×0.01401×n/m
W:样品中氨基酸态氮的质量分数;C:NaOH标准溶液的浓度;
n:样品稀释释的倍数; m:测定用样品的质量;
0.01401:氮的毫摩尔质量。
由试验结果可知,A、B、C、D四个因素对豆天蛾中氨基酸含量的影响程度不同,各因素的影响程度依次为B>C>D>A,最佳工艺为A1B3C3D3,即酸浓度为10N,加酸水量3倍,温度为140℃,水解3h。
2.1.3验证试验
称取干燥至恒重的豆天蛾粉末30g,加入石油醚(30-60℃)约150ml,加热回流脱脂90min,过滤得药渣,挥干石油醚,称量脱脂后的粉末7.7g,按酸浓度为10N,加酸水量3倍,温度为140℃,水解3h,进行试验,结果氨基酸总量平均为689.05mg/g。
2.2 HPLC法测定氨基酸种类和含量[4]
2.2.1仪器方法::色谱柱: Accq.tag 150mm * 3.9mm ; 检测器: PDA 248nm ; 柱温: 36 ℃ ; 进样量: 10ul ; 流动相梯度设置如表(3)。
2.2.2 流动相的配制
由 Waters 公司提供的磷酸盐缓冲液 A 浓液按 1 : 10 ( V/V )用水稀释:取 30 毫升 A 浓液,置于 500 毫升瓶中,再取 300 毫升高纯水,倒入该瓶中,混合均匀,备用。
2.2.3 氨基酸稀释标样配制
打开一瓶氨基酸标样,用进样针移取 10 微升,放入衍生管中,加 90 微升纯水,混匀,备用。(氨基酸标样浓度为 2.5um/ml ,其中胱氨酸浓度为 1.25um/ml 。稀释后则为 0.25um/ml ,胱氨酸浓度为 0.125um/ml )。
2.2.4 衍生剂 AQC 的配制
取有一定量的 AQC 瓶,在打开之前,轻轻弹击,确保所有的 Accq.tag 试剂粉末全落在瓶底;移液管吸取 1 毫升的乙腈放入该瓶中,加盖密封,震荡 10 秒钟;在 55 度的加热装置上,加热至粉末全部溶解。加热时间不要超过 10 分钟。
2.2.5 氨基酸样品的衍生
用进样针吸取 10 微升已稀释的标样于一衍生管中,加 70 微升的 accq.tag 硼酸盐缓冲液,涡旋混合;再加 20 微升刚配制好的衍生剂。涡旋混合 10 秒。将衍生管用石蜡膜封口,放在 55 度烘箱中加热 10 分钟。取出,进样。
精密量取验证试验水解氨基酸样品(定容于100ml)3ml,加纯化水定容于5ml容量瓶中,按上法进行衍生化,进样前先用溶剂过滤膜过滤。
2.2.6 实验结果
根据外标,保留时间定性,峰面积定量后得出实验结果,列表如下。其中氨基酸含量最多的是谷氨酸,为83.81mg/g。豆天蛾中氨基酸总含量为: 630.15mg/g 。
同时,为了保证实验的准确性和精确性,对豆天蛾水解液进行了 3 次重复性实验,证明重复性比较好, RSD 都在 5% 左右.
3 结论
豆天蛾中含大量蛋白质,采用酸浓度为10N,加酸水量3倍,温度为140℃,水解3h,氨基酸的得率最高,为689.05mg/g。采用柱前衍生HPLC法测定其中含有17种氨基酸,总量为630.15mg/g,其中必需氨基酸含量丰富,为247.857mg/g,约占总氨基酸含量的40%。豆天蛾幼虫具有相当丰富的蛋白质含量,比鸡蛋等食物高, 豆天蛾幼虫中其必需氨基酸占总氨基酸的比例在食物中表现有明显优势。
参考文献
[1] 吴胜军,孟旭,陈绍军. 豆天蛾主要营养成分的分析与评价[J]. 淮海工学院学报,2000,9(1):58-61.
[2] 詹永成,刘涛,李路. 豆天蛾中油脂的提取及脂肪酸组成分析[J]. 中国食物与营养,2009,(2):52-54.
[3] 高向阳. 食品分析与检验[M]. 北京:中国计量出版社,165-166.
合成氨工艺总结篇8
【关键词】
对乙酰氨基酚；分散片；崩解时间；正交设计
1 药品试剂及仪器
1.1 仪器
脆碎度检查仪；分析天平；片剂四用测定仪；智能崩解仪；智能药物溶出仪；紫外可见分光光度计；
1.2 药品
对乙酰氨基酚；预胶化淀粉；交联聚维酮；交联羧甲基纤维素钠；羧甲基淀粉钠；聚乙烯吡咯烷酮；
2 实验方法及结果
2.1 崩解剂的筛选
2.1.1 初筛处方的设计［1］情况保持不变的情况下，按照以下四种处方，分别以占总量5%的CMS-Na、占总量5%的PPVP、占总量5%的L-HPC、占总量5%的CMC-Na为崩解剂，并且采用内加法进行试验。
2.2 处方工艺筛选
2.2.1 制备工艺 粉碎主药对乙酰氨基酚――加入稀释剂和崩解剂PPVP，混匀――加入粘合剂，制软材――通过18目筛，制湿粒――干燥30 min,通过30目筛，整粒――加入剂，混匀，用12 mm冲压片――制得成品(若为外加或内外加，则按照“对乙酰氨基酚分散片处方工艺正交试验安排表”加入崩解剂)
2.2.2 取优化处方的含药片6 片置于升降式崩解仪中,在(37±1)℃水中测定其崩解时间符合在15 min 之内崩解的要求。
2.2.3 正交实验结果
2.3.2 制备工艺 粉碎主药对乙酰氨基酚――加入稀释剂和崩解剂，混匀――加入粘合剂，制软材――通过18目筛，制湿粒――干燥30 min,通过30目筛，整粒――加入剂，混匀，用12 mm冲压片――制得成品
2.4 质量检查
2.4.1 片重差异 按中国药典2005版二部规定，片重差异的限度规定如下：平均重量0.30 g以下的重量差异限度为±7.5%，0.30 g或0.30 g 以上的为±5%。测定方法取供试品20片，精密称定总重量后，再分别精密称定各片的重量，将每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。结果见表“对乙酰氨基酚分散片质量检查结果”。
2.4.2 硬度测定［4］仪测得6片分散片的硬度，结果见表“对乙酰氨基酚分散片质量检查结果”。
2.4.3 分散均匀性测定 按照中国药典2005 年版二部附录ⅠA的要求, 取优化处方的含药片 2 片分散片投入100 ml(20±1)℃ 水中, 分散后其颗粒全部通过二号标准筛, 符合要求。
2.4.4 脆碎度测定 按照中国药典20005年版二部附录X G的要求，取总重约为6.5 g的药片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称量，置圆桶中，转动100次。测得脆碎度为0.61%，小于药典规定的0.8%，符合要求。
2.4.5 崩解度测定 按照中国药典20005年版二部附录X A的要求, 取优化处方的含药片6 片置于升降式崩解仪中,在(37±1)℃水中测定其崩解时间符合在15 min 之内崩解的要求。
2.4.6 溶出度测定［5］度测定法(中国药典20005年版二部附录XC 第2法), 以蒸馏水的盐酸溶液1000 ml 为溶剂, 转速为50r /min , 依法操作, 30 min时取样10 ml, 用0.8μm 微孔滤膜过滤, 弃去初滤液, 取续滤液，加0.04%氢氧化钠溶液稀释成每1 ml 中含乙酰氨基酚约8 μg的溶液, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录XC), 在257 nm 波长处分别测定吸收值, 计算每片的溶出度。见表“对乙酰氨基酚分散片质量检查结果”。
3 结论与讨论
3.1 分散片处方组成中崩解剂和黏合剂的种类与用量的选择直接影响制剂在水中的崩解度及分散均匀性。因此，分散片处方组成的确定常采用以崩解时限为指标，对崩解剂和黏合剂的种类与用量进行筛选。常用的几种崩解剂在价格、来源、稳定性、毒性及崩解效果方面各有优点，本实验侧重崩解效果，故选取崩解时限最小者――PPVP为崩解剂。
3.2 正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。本实验在筛选最优处方时的理论实验数量为27个，过于繁杂，采用正交实验，只用做18个实验就可以达到筛选目的。
3.3 药品制剂生产过程中，有很多纯理论性的要求，如乙酰氨基酚分散片制备中：注意乙醇用量，控制软材达到以手握之成团、触之即散而不成粉末的程度；控制分散片的硬度在5 kg~7 kg范围之内等。这些要求没有一个固定的标准，只能靠我们在日常实验和生产过程中不断的积累经验，或者换用比较先进的生产设备以减少人为因素的影响。
参考文献
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［2］李玉珍,徐玉红,李成,王蔓琳.伐昔洛韦分散片的处方筛选研究.中国药房，2006 ,17(23)：1772-1773.
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［4］凌春生，等.药剂学实验讲义，2007:60.
［5］国家药典委员会编.2部.中华人民共和国药典，2005:附录.