浅谈电导法测定铝电解质中分子比的应用

摘要： 电解质对于电导法以及电导法计算公式的适用性，并对水浸液的电导温度系数进行回归拟合，研究表明, 铝电解质通过配入过量NaF低温烧结后充分溶解的水溶液，用工业型电导率仪可快速测定其电导率。

关键词：电解质；分子比；电导法

中图分类号：[O645.17] 文献标识码：A 文章编号：

我国通常用NaF／AlF3的摩尔比来表示电解质的酸碱度，NaF／AlF3的摩尔比（俗称分子比）小于3.0时称为酸性电解质，工业生产中通常采用酸性电解质熔剂。电解质酸碱度是铝电解生产中一项非常重要的工艺技术参数，直接影响电解生产过程与能耗指标。

电解质分子比的测定方法大体可分为直接分析和间接分析两类。前一类的特点是通过测定电解质试样中NaF与AlF3的绝对含量后计算分子比，采用的方法有湿法、X射线荧光分析法[3]等。第二类是通过测定电解质的某些特征量后经拟合公式推算出分子比[4]，如热滴定法、电导法、X射线衍射法等。实践中水浸液电导法和X射线荧光分析法已经成为电解铝企业普遍应用的常规分析方法。

本文通过对电导温度系数拟合，用水浸液电导法成功地测定了电解质的分子比。

1实验部分

1.1 主要仪器和试剂

1、工业电解质粉末：去除碳渣后破碎至粒度过200目标准筛。

2、电导率仪：DDS一11A；恒温加热磁力搅拌器；电热鼓风干燥箱；工业马弗炉；AE-200电子分析天平，水银玻璃温度计。

3、NaF为优级纯，AlF3、K3AlF6、Al2O3等均为分析纯。

1.2 样品制备

1）电解槽样品：从电解槽出铝端用特制铁质容器取出电解质熔体，在槽边快速冷却。冷却样品经密封式化验制样粉碎机研磨并过200目标准筛。

2）标准电解质样品：称取一定量AlF3、NaF和Al2O3试剂原料，充分混合后放在马弗炉中，升温至950℃左右静置10min，取出，快速冷却，用研钵磨细备用。

1.3实验方法

1）精确称量恒重的NaF 2.00 00±0.0002g、加入电解质试样8.0000±0.0002 g，

2）将称量的电解质试样与NaF在研钵内充分研磨混匀，并转入25ML瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在700±25℃下灼烧30min；

3）在试样烧结过程中，为消除钝化影响，将玻璃电极放入盐酸（20%）中浸泡1分钟左右，拿出来用蒸馏水冲洗干净，待用；

4）将烧结的试样破碎至200目后，称取5.00 00±0.0002g于400ml烧杯中，用量筒准确量取200ml蒸馏水加入烧杯中，并搅拌5min以上；

5）搅拌完毕后，将玻璃电极插入烧杯中，便可开始溶液电导率，读取测试值（不用温度补偿），同时测量悬浊液的温度。

2 结果与讨论

对从160KA电解槽中取出的不同电解质分子比进行多次（n=6）测定，并将本法的测定结果与用X射线衍射法测得的结果（衍射结果为考虑电解质中的LiF、KF、MgF2、CaF2的影响）对照，结果见表1。

表1电导法与衍射法测定分子比结果比较

对同一台电解槽电解质分子比进行10次测定，计算其平均值及标准偏差，结果见表2。

表2同一电解槽电解质分子比10次测定结果

3结语

通过对电导法测定铝电解质分子比测定的研究，经过电导法分析数据与衍射法进行对比，表明该方法的可靠性高、结果的重现性好，适用于我公司电导法测定铝电解质分子比的测定。

参考文献：

[1]石磊,仓向辉. 铝电解质分子比测定方法评述[J].河南冶金,2004

[2]陈莎子,包生重，李旺兴,等.电导法在新型低温电解质体系分子比测定中的应用研究[J].轻金属,2010

[3]李丹. 复杂铝电解质的物相分析及分子比的测定[D]. 沈阳：东北大学, 2009.