青海省土壤有效硫测定方法研究

摘要 青海省土壤属于石灰性土壤，该测定方法采用CaCl2浸提，最终显色体积为50 mL，结果表明：选用CaCl2为浸提剂，操作过程用药种类少，用药量小，操作简单，浸提完全。该方法相对偏差为5.0%、3.3%；比色读数重现性好。

关键词 浸提剂；有效硫；测定方法；青海省

中图分类号 S158.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）08-0203-01

硫是环境中的有害元素之一，但它也是植物生态系统中的必要元素。如果不能及时改善作物缺硫状况，会造成作物减产。因此，对土壤中有效硫及时准确测定，是对土壤硫素状况进行了解，确定土壤供硫能力，进而合理指导使用硫肥的最有效途径[1-3]。土壤有效硫的评价方法很多，主要包括化学测试和生物测试方法以及考虑土壤性质如pH值、黏粒含量以及下层土壤硫素状况的一些方法。就目前的文献资料来看，测试方法的研究取得了一些进展。土壤有效硫的化学测定方法很多，常用化学浸提法来测定土壤有效硫的含量，并研究其与作物生长的相关性。化学浸提法一般包含2个步骤：一是有效态硫的浸提；二是溶液中硫含量的分析。化学方法中使用的浸提液主要有以下类型：①水溶液；②盐溶液，如CaCl2、KCl、MgCl2和NH4Cl；③含磷溶液，如Ca（H2PO4）2或KH2PO4；④酸溶液，如醋酸铵―醋酸缓冲液和BrayI浸提液。部分文献报道了对其他浸提方法进行的相关研究，但是在选择和使用浸提液的过程中却依然存在浸提液选择土壤的范围较窄、浸提不完全等问题，结果都不能令人满意。测定土壤有效硫时，对石灰性土壤使用CaCl2溶液浸提，浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫，通常用硫酸钡比浊法测定[4-6]。该文就青海省石灰性土壤中有效硫浸提方法进行讨论。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验仪器。震荡机、电热板或沙浴、分光光度计、磁力搅拌器。

1.1.2 试验试剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙（CaCl2分析纯）1.5 g溶于水稀释至1 L；过氧化氢：过氧化氢[（H2O2）≈30%，化学纯]；HCl溶液（1∶4）：1份浓盐酸（HCl，p≈1.19 g/mL，化学纯）与4份水混合；阿拉伯胶溶液：称阿拉伯胶0.25 g溶于水，稀释至100 mL；氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2・2H2O化学纯）磨碎筛选取0.25～0.50 mm部分；100 μg/mL硫（S）标准溶液：称取硫酸钾（K2SO4分析纯）0.543 6 g溶于水，定容至1 L。

1.2 试验方法

1.2.1 样品制备。土样样品风干，并通过10号筛进行处理，装入玻璃瓶中备用。

1.2.2 浸提。称取风干土样10.00 g（精确至0.01 g）于250 mL三角瓶中，加浸提剂（CaCl2）50 mL，振荡1 h（20～25 ℃），用干滤纸过滤。

1.2.3 比浊。吸取滤液15 mL于100 mL三角瓶中，在电热板或沙浴上加热，用过氧化氢3～5滴氧化有机物，待有机物分解完全后继续煮沸约5 min，除尽过氧化氢，加入盐酸（1∶4）1 mL，用水洗入50 mL容量瓶中，加入阿拉伯胶溶液2 mL，用水定容。倒入100 mL烧杯中，加氯化钡晶粒1 g，用玻璃棒搅拌15～30 min，内用3 cm比色槽440 nm波长比浊，同时作空白对照。

1.2.4 工作曲线。将硫标准溶液稀释至ρ（S）=10.00 μg/mL，吸取0.00、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、12.00、15.00 mL分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸和2 mL阿拉伯胶热溶液，用水定容得到0.00、0.20、0.60、1.00、1.60、2.00、2.40、3.00 μg/mL溶液。有效硫S标准系列溶液按样品步骤加氯化钡晶粒比浊。结果计算依照标准NY/T1121.14-2006，允许相对偏差≤10%。

2 结果与分析

从表1可以看出，与比浊时定容体积为25 mL的标准测量方法相比，定容体积为50 mL的方法精确度较高，测定结果的相对偏差分别达到了5.0%和3.3%，都在误差允许的范围之内，且重现性较好。

3 结论与讨论

（1）测定土壤有效硫通常用磷酸盐、碳酸氢钠、氯化钙为浸提剂。该文采用氯化钙为浸提剂，结果表明其更适合青海省石灰性土壤，且操作过程中用药种类少，用药量小，操作简单，浸提完全。

（2）最终显色体积以50 mL最佳，这样操作过程能使分解后的有机物转移完全，比色读数重现性好。

（3）2次平行测定结果的允许差为2 mg/kg。

（4）每个样品要进行2次重复，每批试样要做试剂的空白试验，工作曲线与样品同时进行。

4 参考文献

[1] 张英利，尉庆丰.石灰性土壤有效硫的测定方法的探讨[J].西北农林科技大学学报，1993（3）：99-102.

[2] 魏珂萍，战鹰，洪波，等.土壤有效硫测定方法的评价及应用[J].山东农业科学，2005（5）：39-41.

[3] 刘婷琳，马名扬，张浩原，等.弱碱性土有效硫测定方法的改进[J].理化检验（化学分册），2010（7）：841-842.

[4] 林敏抒.微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J].杭州师范学院学报：自然科学版，2002（3）：31-33.

[5] 莫达松，罗平，蒋天成，等.红外吸收法测定土壤中硫含量结果的不确定度评定[J].广西科学，2012，19（3）：247-248，252.

[6] 任文岩.比浊法测定土壤中有效硫[J].山西建筑，2012，38（16）：51-52.