玉米脂肪酸值检测方法研究

摘要 玉米脂肪酸值检测方法试验结果表明，脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小，最佳的检测方法为：试样量、乙醇加入量、移取样液量不变，无二氧化碳蒸馏水的加入量由原来的50 mL增加到100 mL，并且在滴定前一次加入，然后再进行滴定，此方法便于观察、精密度较好、结果准确度高。

关键词 玉米；脂肪酸值；检测方法

中图分类号 S513 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0307-01

玉米是东北地区主要粮食品种，在各级储备粮储存品种中占有较高的比例。玉米籽实的形态特点是胚部较大，脂肪含量较高，脂肪中的不饱和脂肪酸随储藏时间的增加易被外界因素影响发生氧化和水解，尤其在高温高湿季节，脂肪水解速度较快，游离脂肪酸含量增加，导致玉米脂肪酸值上升。玉米中脂肪酸的含量多少是检测玉米储存质量好坏的重要指标之一。各级储备粮库、玉米收储库点和粮食质量监管部门掌握脂肪酸值指标的变化，对玉米安全储存和及时轮换具有重要意义。

现行国家标准方法GB/T20570-2006附录A规定，玉米脂肪酸值以中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。目前的玉米脂肪酸值测定方法（GB/T20570-2006附录A）中，存在滴定终点颜色变化不明显、终点难于观察、检测结果与真值存在误差等问题。为此，进行了多次试验，认为滴定时增加加入蒸馏水的量，可改善滴定终点颜色变化的对比度，从而提高了玉米脂肪酸值检测结果的准确度及精密度[1]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

供试药剂为无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾、蒸馏水。供试仪器为锤式旋风磨：上海嘉定粮油仪器有限公司；天平：感量为0.01 g，日本岛津；振荡器：往返式，频率100次/min，杭州仪器厂；具塞磨口锥形瓶：500、250 mL；移液管：50.0、25.0 mL；量筒：100 mL；短颈漏斗：∮=7 mm；滤纸：中速定性滤纸；锥形瓶：150、250 mL；选筛：40目。供试玉米为存放在沈阳市苏家屯区林盛国储库的玉米。

1.2 试验方法

1.2.1 试验试剂的配制。酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95%的乙醇中。含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10 min后加盖冷却。氢氧化钾标准储备液：标定的浓度为0.531 5 moL/L，存放于聚乙烯塑料瓶中保存。氢氧化钾标准使用滴定液：用大肚吸管移取标准储备10.0 mL于500 mL容量瓶中，用体积分数为95%稀释定容至500 mL，浓度为0.010 63 moL/L，存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前配制。

1.2.2 样品处理。取混合均匀样品约200 g，用锤式旋风磨粉碎，使粉碎后的样品一次性通过CQ16（相当于40目）筛的达95%以上，将筛上筛下样品充分混匀后装入磨口瓶中备用[1-2]。

1.3 样品测定

样品的提取、过滤、移取、滴定和计算，按照GB/20570-2006附录A脂肪酸值测定方法进行。

1.3.1 标准方法试验。取5份粉碎试样各10.00 g（1份参比，2份平行，另2份活性炭脱色），提取、过滤，取25 mL提取液，加50 mL蒸馏水，在滤纸锥底放入0.5 g活性炭粉末，待滤液褪色后用氢氧化钾标准溶液进行滴定，观察滴定终点时色差的变化，记下消耗标准溶液的毫升数，计算脂肪酸值的含量。

1.3.2 改进方法试验。提取方法同1.3.1，为了使滤液的颜色变淡，滴定前加入比标准规定多的无二氧化碳蒸馏水，将一份样品进行分样、粉碎、混合，用1%电子天平称取5份（编号：1、2、3、4、5）各20.00 g样品，分别放入500 mL具塞三角瓶中，加入100 mL无水乙醇，放在往返式振荡器振摇30 min，静置1～2 min，在漏斗中放入折叠式滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液50 mL以上。每份滤液分别移取2份25 mL于250 mL三角瓶中，按编号1～5号分别加入60、70、80、90、100 mL无二氧化碳蒸馏水，加入3～4滴酚酞指示剂后，用浓度为0.010 63 moL/L氢氧化钾标准溶液进行滴定，观察滴定终点时色差的变化，记下消耗标准溶液的毫升数，计算脂肪酸值的含量。

2 结果与分析

2.1 标准方法试验

按标准方法进行的玉米脂肪酸测定试验结果表明，样品经过提取后加入50 mL蒸馏水时颜色仍然较黄，直接滴定终点不好观察，故选用在滤纸锥底放入0.5 g活性炭粉末使滤液褪色后滴定的方法，虽然样品液的颜色变浅，但是检测结果偏低（表1）。

2.2 改进方法试验

为了使滤液的颜色变淡，滴定前加入比标准规定多的无二氧化碳蒸馏水，结果表明，脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小，当加水量为70 mL以上时，检测结果相近，8个结果平均为20.43 mg KOH/100 g。而加入蒸馏水在60、70、80 mL时，滴定终点由于玉米色素还有影响，颜色仍然不好辨别，最好判定滴定终点的是加入蒸馏水的量为100 mL（表2）。

3 结论与讨论

玉米脂肪酸值检测方法试验结果表明，脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小，当加水量为70 mL以上时，检测结果相近，8个结果平均为20.43 mg KOH/100 g。而加入蒸馏水在60、70、80 mL时，滴定终点由于玉米色素还有影响，颜色仍然不好辨别，最好判定滴定终点的是加入蒸馏水的量为100 mL。

因此，最佳的检测方法为：试样量、乙醇加入量、移取样液量不变，无二氧化碳蒸馏水的加入量由原来的50 mL增加到100 mL，并且在滴定前一次加入，然后再进行滴定，此方法便于观察、精密度较好、结果准确度高[3-9]。

4 参考文献

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[2] 许斌，靳钟江.加工条件对稻谷储藏品质判定的影响[J].粮食储藏，2009，37（6）：39-41.

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