应用电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的金

[摘 要]用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金，克服了原子吸收法测定的线性范围小，而稀释倍率大，造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0.1μg / g。金加标回收率96%～104%，精密度（RSD，n=6）

[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法 金 浓盐酸

中图分类号：F407.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）21-0365-01

金在自然界中与硫的关系非常密切， 常与含硫的矿物，如黄铁矿、毒砂（硫终砷）、辉锑矿、黄铜矿等共生。某金矿常为锑金伴生矿物，其中储量较大的是金、锑、石英脉床，经联合选矿，生产出精矿。在生产锑精矿时，贵金属金也一并进入精矿，因此很有必要准确测定金的含量。采用常规的分析方法，锑对金的测定存在干扰，一是金分析常采用600℃～700℃焙烧除炭、硫等有害元素。锑的熔点较低，为630.5℃。在此温度下锑烧结为块状而包裹金，样品很难溶解完全；二是在制备样品的过程中，当酸度低时，锑化合物易水解，其产物会吸附金；三是由于同时吸附了金和锑的活性炭灰分中的金与锑都不能被王水完全溶解。本文利用金在盐酸中难溶而锑却易溶于盐酸， 同时锑的氯化物在低温度时即可挥发的性质，探讨了样品经浓盐酸浸煮，使锑形成氯化物在200℃左右挥发， 部分进入溶液以此来消除和分离锑对测定金的干扰，溶液经过滤，滤渣灰化后经王水溶解，使用ICP-AES 法测定金，克服了原子吸收光谱法对高含量金测定线性范围小、稀释倍率大、分析误差偏大等诸多不足，适用于锑金精矿中金的测定，稳定性好，准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及标准。

电感耦合等离子体全谱直读光谱仪，iTEVA 操作软件。（1）金标准溶液ρ（Au）=200μg /ml 称取高纯金0.100 0g 于50mL 烧杯中，加入φ=50%的王水5mL，放在低温电热板上加热溶解后， 移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液Au 为1.000 0mg / mL。将此溶液逐级稀释至Au 为200μg / ml。（2）浓盐酸12mol / L 分析纯。（3）浓硝酸16mol / L 分析纯。（4）王水溶液（φ=50%）新鲜配制。（5）去离子水。

1.2 标准曲线的绘制。

金标准曲线：吸取ρ（Au）=200μg / ml 的标准溶液分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别于100ml 容量瓶中， 加入φ=50% 的王水30ml，用去离子水定容，摇匀。此标准系列的金含量为：0.00，100.0，200.0，400.0，800.0，1 200，1 600μg / 100ml。

1.3 实验方法。

称取已碎至200 目的样品10.000 0g 置于200ml烧杯中，在通风橱中沿杯壁缓慢加入80ml 浓HCl，边加边不断搅动， 然后将烧杯置于控温电热板上并升温至200℃，加热溶解至小体积，再继续加入50ml浓HCl，加热浸提至完全，用定性滤纸过滤，滤渣完全转移至滤纸上， 烧杯及滤渣用6mol / L 的HCl 溶液洗涤3～5 次后，（滤液收集， 定容， 保持酸度φ=15% 王水），滤渣置于100ml 瓷坩埚中，放入马弗炉中从低温升温至650℃灰化完全，取出。冷却后，转移至200ml 的烧杯中，用少许水湿润，加入φ=50%的王水溶液60ml，放置于电热板上加热至沸腾保持微沸溶解，搅拌至液体体积小于10ml。取下，冷却，加30mlφ=50% 王水，转至100ml 容量瓶，用去离子水定容，摇匀。澄清，同曲线一起上机测定。

2 结果与讨论

2.1 Au 测定波长的选择

ICP-AES 法测定元素时， 分析谱线选择很重要。在仪器谱线库中选择Au 的多条谱线201.200467、208.209462、242.795139、267.595126，同时测定曲线， 进行结果比对。201.200 467与208.209462这两条线的斜率小，灵敏度底，低含量

样品结果不可靠，故不予采用；而267.595126的灵敏度又过高，高含量样品结果容易溢出；242.795139是1 条次灵敏线，谱线强度为1 200 000，对该谱线可能存在的干扰谱线Th、Os、Mn、Ta，但这些元素的谱线强度均小于10000，且这些元素在精粉中含量极低，对测定金不存在明显影响，同时软件的背景扣除功能，选择扣除背景的合理位置，亦能很好的消除谱线的干扰，故本文选择最佳分析线为242.795139。

2.2 滤液中Au 含量的测定。

将实验方法中合并的滤液同标准系列一同上机测定，分析结果看出，除锑时盐酸溶出的金含量极少， 对测定结果没有明显的影响，所以在分析过程中可以不予考虑。

2.3 测定介质的选择。

测定介质也是对测定结果产生影响的因素之一，本方法采用了测定金过程中常用的两种介质，分别实验，第1 种是直接用王水定容后王水介质溶液，第2 种是分解完样品后，使用泡沫塑料吸附，硫脲浸取的硫脲介质溶液。从结果可以看出， 两种介质测定的金的结果基本一致，无明显差异但王水介质操作简单，因此，本文中采用王水介质进行金的测定。

2.4 测定介质酸度的选择。

对6 分样品Sb-1 进行除锑后，制备成不同的王水测定体系，测定结果表明， 当测定体系中王水浓度在10%～30%之间时，测定结果基本趋于一致。考虑的金的溶解性及对仪器的腐蚀性，本文选择15%作为测定介质酸度。

2.5 干扰元素的实验。

ICP-AES 测定锑金精粉样品时，样品经浓盐酸浸煮，大量的能溶于盐酸的元素如铜、银、铁、镍、铅、锌、镉等皆进入溶液体系，经过滤而除去；所剩的是盐酸不溶物，在灰化灼烧时，所剩的锑、砷、硒、碲、汞等一并挥发除去。在15%～30%的王水溶液中，极少量的锑不会影响测定结果；在上机测定过程中，利用iCAP6300 自带的软件iTAVA，选择扣除背景的位置及其干扰方式，消除谱线干扰。

2.6 方法的检出限。

按本法平行测定12 份空白溶液，按空白测定强度的3 倍标准偏差计算出方法的检出限为0.1g / t。

2.8 方法的精密度及加标回收实验。

依据本文1.4 所述实验方法， 采用盐酸浸煮除锑，对实验样品进行精密度（n=6）实验，测定样品中金含量，结果见表5，RSD（n=6）

3 结 论

锑金精粉中金的测定，除去锑的影响是关键。在浓HCl的作用下， 加热至110℃时锑的氧化物开始生成相应的盐SbCl3和SbCl5挥发。故前处理时使用浓盐酸在200℃电热板上加热溶解样品，保证锑的充分溶解和挥发，经过滤，将滤渣灰化灼烧来分析金的含量。操作简单，易于掌握。已应用于某矿生产的锑金精粉的分析，数据准确，精密度好，RSD

参考文献

[1] 孙文军，李永新， 文田耀.锑精矿中金的湿法测定[J].黄金，2007，28（7）48-49.

[2] 谈建安，黑文龙，黄兴华，等.泡塑吸附―――电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J].岩矿测试，2009，28（2）：147-150.