线性扫描极谱法测定桶装水中的重金属

摘 要：重金属对环境和人体产生很大的影响，因此重金属一直被广泛研究。本文研究重金属铅，用极谱法测定市售桶装水中的重金属铅，经优化实验，确定了底液的最佳组分为盐酸、氯化铵、明胶、抗坏血酸，发现在底液中加入氯化铵能增加方法的灵敏度，检测下限可由微量级降低至痕量级。

关键词：极谱法 重金属铅 氯化铵

从古到今，金属一直被广泛的应用，金属在人们的生活中必不可少。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需的微量元素，但大部分重金属如汞、铅等并非生命活动所必需，而且所有重金属在人体内蓄积都有个限度，超出人体的承受范围同样会显现出致病毒性。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。

一、铅污染的来源

在我们的日常生活当中，肉类、水果、鱼虾、鸡蛋中含有铅，但由于人的总体摄入量不大，所以对健康的危害相对小一些。另外，陶瓷和水晶制品，大气污染和室内吸烟也会引起铅污染。陶瓷和水晶制品：陶瓷上的彩釉主要是用铅等重金属化合物颜料着色；大气污染：现行的国家 《环境空气质量标准》规定，空气中铅的平均浓度为1μg /m3～1.5μg /m3。据测定，金属冶炼厂附近及汽车来往频繁的马路边，空气中铅的含量均超过国家允许的标准；室内吸烟：香烟燃烧时，烟雾中含有极为微量铅颗粒，虽然其量很少，但长期吸入，也会引起蓄积中毒。

二、铅的测定方法

铅的测定方法有很多，有紫外可见分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电化学法[14]等。由于电化学法的仪器简单，检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广，而电化学中极谱法分析速度较快，试剂用量少，本文采用线性扫描极谱法。其特点是：在一个汞滴的最后消失的时刻，当汞滴的面积（A）基本上保持恒定的时候，将滴汞电极的电位从一个数值改变到另一个数值，同时用阴极射线示波器观察电流随电位的变化，以进行定量分析。

（一） 实验部分

1.试剂：6mol/L盐酸溶液，2g/L明胶溶液，3.5g/L抗坏血酸溶液，0.5、5mol/L，氯化铵溶液，1mg/mL铅标准溶液； 100μg/mL铅标准溶液，所用试剂均为分析纯，实验用水为双重蒸馏水。

2.仪器：电化学工作站（LK2005）：饱和甘汞电极，铂电极，滴汞电极的三电极系统

3.溶液的配置：1mg/mL铅标准溶液（储备液）：准确称取0.1598g硝酸铅于50mL烧杯中，加入10mL1.0mol/L硝酸全部溶解后移入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，此溶液每毫升含1.0mg铅；所用铅标准溶液均由1mg/mL铅储备液稀释而得。

4.实验步骤：吸取0、1.0、2.0、4.0、8.0mL10μg/mL铅标准溶液于一系列25mL比色管中，分别加入10.0mL5mol/L氯化铵溶液，1.0mL2g/L明胶溶液，1.0mL3.5g/L抗坏血酸溶液，2.5mL6mol/L盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用极谱仪测定其峰电流。

（二）结果与分析

1.酸度的影响

研究表明酸度对极谱峰电流和峰电位都有影响，从弱酸性到弱碱性，pH值增加，峰电流强度增加，pH8时峰电流最大，随后迅速减小；而峰电位线性负移。但由于碱性条件下Pb∏会发生水解，因此，Pb∏的测定不宜在碱性条件下进行。

2.底液的选择

研究发现：NH3-NH4Cl和HAc-NaAc底液不能直接用于测定铅，加入络合剂与铅形成络合物后，可测定痕量铅，但线性范围窄。传统的极谱法测铅是选择HCl底液，但只能测定微量铅。在NH4Cl底液中铅的峰电流大、线性关系好、无前后波干扰，不加络合剂能直接测定痕量、微量、低含量铅，因此方法选择NH4Cl底液。

3.试剂加入量

盐酸加入量：盐酸加入量与峰电流的关系如图2。实验发现：6mol/L盐酸加入量>2.5mL时峰电流线性关系不好，而6mol/L盐酸加入量

抗坏血酸的加入量：抗坏血酸具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，碱性条件下更易被氧化。由图3可知，抗坏血酸溶液加入量在0-1mL范围内时，随着加入量的增加峰电流不断增大，在加入量为1.0mL时峰电流达到最大，加入量超过1.0mL后峰电流逐渐减小，因此确定抗坏血酸加入量为1.0mL。

明胶加入量：由于铅离子在滴汞电极表面表面各部分还原速度不均匀产生第一类极谱极大，明胶是第一类极谱极大的抑制剂，但加入极大抑制剂的量不能太多，否则将影响扩散电流。

由测定结果可知，市售矿泉水含量均在0.1mg/L以下，基本可以达到国家规定的桶装水标准。

三、结论

本文采用线性扫描极谱法测定桶装水中的铅时加入氯化铵可以提高灵敏度，不需加入络合剂，试剂用量少，分析速度快，测定过程中不产生有害物质。

参考文献：

[1]张 豪，张松林，张 威，王 旭.重金属形态分析方法及研究进展综述[J].甘肃农业，2011，02：86-87.