ICP―AES法测定硒基物料中的杂质元素

摘 要：该文研究了ICP-AES技术测定硒基物料中的镍铜铁铅碲。方法进行了仪器最佳分析条件、测量条件的选择、基体分离效果、共存元素干扰试验、精密度、加标回收和方法对比试验等研究。试验结果表明：硒经硫酸分离后，在30%的王水介质中，铅小于120 mg/L时，不影响镍铜铁碲的测定。在选定条件下镍铜铁铅碲加标回收率分别为96.8%～104.0%、100.0%～103.9%、98.5%～106.6%、97.0%～100.0%、95.0%～107.7%。RSD分别为4.33%、3.50%、7.52%、2.31%、4.75%。检出限分别为0.0070 mg/L、0.0032 mg/L、0.0021 mg/L、0.0079 mg/L、0.0093 mg/L。

关键词：ICP-AES 硒基 硫酸 分离

中图分类号：TN2 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）05（c）-0249-01

硒基物料中的镍、铜、铁、铅、碲的测定，目前采用方法为用硫酸除硒后原子吸收法测定[1-2]，方法分析流程较长、工作效率低。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） [3]因其激发能力强，稳定性好，干扰小，线性范围宽，检出限低，且可同时测定多种元素，在金属及其合金分析中被广泛应用[4-6]。本文通过试验，用硫酸冒烟除硒，将主存元素硒进行分离后，用ICP-AES法同时测定粗硒中的镍铜铁铅碲。该方法操作简单、快速、易掌握、重现性好、所用试剂少，成本低、无污染。方法用于粗硒中的镍铜铁铅碲的测定，效果令人满意。

1 试验部分

1.1 仪器试剂

ICP-AES6300等离子体发射光谱仪

高纯氩：纯度大于99.99%

铁标准储备液 铅标准储备液 碲标准储备液 铜标准储备液 镍标准储备液 铁铅碲铜镍标准溶液硝酸（ρ=1.42 g/mL）盐酸（ρ=1.19 g/mL）硫酸（1+1）

1.2 实验方法

称0.5000 g样品置于500 mL烧杯中，加入10 mL浓硝酸，低温溶解至小体积，稍冷后，加入10 mL硫酸（1+1），冒尽三氧化硫白烟。冷却后，加入12 mL王水，煮沸，冷却，移入50 mL容量瓶中，定容后用ICP―AES法进行测定。

2 实验结果与讨论

2.1 仪器条件的选择

2.1.1 谱线条件选择

谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则。通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了镍（216.5 nm）铜（324.7 nm）铁（259.9 nm）铅（220.3 nm）碲（238.5 nm）五元素的分析谱线，在此谱线条件下工作，灵敏度较高，工作谱线周围不存在基体和杂质元素的谱线，即不存在基体和杂质元素干扰。

2.1.2 高频发生器（RE）功率的选择

随着功率的增加，发射强度和背景强度均随之增强，在能满足灵敏度要求的情况下选择较为适中的射频，通过实验确定RE为1150 W。

2.2 测定条件的选择

2.2.1 硝酸用量的选择

按试验确定的分析方法，加入不同的硝酸量，测定样品结果。试验表明： 浓硝酸8～20 mL即能将样品完全溶解，本文选10 mL硝酸（1+1）溶解样品。

2.3 精密度试验

按试验确定的分析方法，测定样品中的铅、碲、铁、镍、铜，进行了精密度试验，结果见表1。

从表1的精密度试验可以看出，测定结果的标准偏差和相对标准偏差满足要求。

4 结语

由以上实验结果可以看出，硫酸冒烟除硒后，ICP-AES法测定硒基物料中的铅、碲、铁、铜、镍是可行的，样品测定的相对标准差RSD=2.31%～7.52%，回收率为95.0%～107.7%。重现性好，成本低、无污染，便于推广应用，适用于硒基物料中铅、碲、铁、铜、镍的测定。

参考文献

[1] 赵藻藩，周性尧，赵文宽，等.仪器分析.原子发射光谱分析[M].北京：高等教育出版社，2001.

[2] 刘云.粗硒中银、铜、铅、铋、铁原子吸收光谱法分析方法的研究[J].浙江冶金，2006，1（2）：33-36.

[3] 辛仁轩.离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.

[4] 李素芝，熊彩华，张鸿斌.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中9个杂质元素[J].岩矿测试（Rock and

Mineral Analysis），2000，19（3）：205

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